GB／T 10574.14-2017 标准规范下载简介

GB／T 10574.14-2017 锡铅焊料化学分析方法 第14部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法.pdf简介：

"GB/T 10574.14-2017 锡铅焊料化学分析方法 第14部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法"是一份由中国国家标准委员会发布的技术标准。这份标准详细规定了如何使用光电发射光谱法来测定锡铅焊料中主要金属元素（锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷）的含量。这种方法是一种无损的分析技术，通过分析物质在电磁辐射作用下的光谱特性，可以直接确定样品中各元素的浓度。

该标准对于确保焊料中金属元素的准确测量，以及控制焊料的质量和性能具有重要意义，广泛应用于电子、制造业等领域中的锡铅焊料质量控制和科研分析。

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GB/T10574.142017

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锡铅焊料化学分析方法 第14部分：锡、铅、锑、铋、 银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法

GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料 量的测定方法 本部分适用于锡铅焊料中锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、辐和砷量的测定，测定范围见表1。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件DB63∕T 1858-2020 高寒高海拔荒漠公路排水体系设计指南，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8012一2000铸造锡铅焊料 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 YB/T4142处理光谱分析数据用统计学规则 YB/T4144建立和控制光谱化学分析工作曲线规则

将制备好的块状试样作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发发光，并将该光束引） 分光室，经分光系统色散后形成光谱，对选定的光谱线经光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量 谱线强度，根据标准样品制作的工作曲线测定试样中待测元索的质量分数。

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4.1试样加工设备：车床或铣床。 4.2激发间隙保护气体：高纯氩气（纯度大于99.995%)

4.1试样加工设备：车床或铣床。 4.2激发间隙保护气体：高纯氩气（纯度大于99.995%)

5.1光电直读发射光谱仅：应根据测定元素的需要进行选择，并能满足分析任务所要求的波长范围、灵 敏度和精度。推荐的分析线见附录A。 光电发射光谱仪室内环境条件：应无电磁干扰、无震动及无气体腐蚀，温度、湿度按仪器要求控制。 5.2从激发室中排出的烟尘可能有毒，因此，仪器应装有过滤排气装置并定期进行清洁或更换

敏度和精度。推荐的分析线见附录A。 光电发射光谱仪室内环境条件：应无电磁干扰、无震动及无气体腐蚀，温度、湿度按仪器要求控制。

6.1从熔体中取样时，用铸铁模或钢模浇铸成型。铸模自选，但要保证试样均匀、无物理缺陷。 6.2成品或半成品按照GB/T8012一2000中6.3的规定取样，并按照B.1熔融浇铸。粉末样品可采用 压片法制备分析试样，见B.2。 6.3试样用车床或铣床加工成光洁、平整、无气孔、无夹杂、无裂纹等缺陷的平面，测试面应去除1mm~ 3mm，加工过程中应防止试样过热氧化，必要时可用酒精冷却。试样应有足够的厚度，保证光谱分析时 不被击穿。 6.4试样应当有一个新鲜的测试表面。当测试表面有明显的脏污、陈旧、氧化、疏松、夹杂，或被反复 分析已经污染时应当重新加工，测试表面应当有与标准样品相同的粗糙度

标准样品用于绘制工作曲线。标准样品中各分析元素含量应有适当的梯度，并覆盖所要检测元素 的含量范围，应优先选用有证标准样品。

7.1.2漂移校正用标准样

由于仪器状态的变化导致测定结果的偏离，应在合理的周期内对仪器进行标准化。漂移校正用标 准样可以从有证标准样品（7.1.1)中选择，也可以使用控制样品（7.1.3），但样品应均匀并准确定值，其化 学组成及冶金铸造过程与分析试样基本一致。当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素工作曲线 的上限和下限附近含量。

具有准确定值的且与待测试样具有相似基体、相近组织结构的标准样品，

在选定的工作条件下，激发一系列标准样品（7.1.1），每个样品至少激发3次，以标准样品中每个待

在选定的工作条件下，激发一系列标准样品（7.1.1），每个样品至少激发3次，以标准样品中每个待

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测元素的含量为横坐标，该元素的相对强度平均值为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的建立与拟合按 照YB/T4142、YB/T4144进行。

7.3工作曲线的漂移校正

测定试样前，首先要分析 析曲线是否漂移，如曲线已 经漂移则用标准化样品（7.1.2）进行曲 品（7.1.3）予以确认

7.4.1按选定的工作条件分析试样，每个试样激发3次～5次，数据稳定且满足测试要求时取其平均值 作为分析结果。 7.4.3试样表面的熔化物容易附在电极上，这种熔化物会改变电极间歇，影响分析结果，所以，每次激 发后，都要使用金属刷清扫电极。 7.4.4如果分析结果不一致或者怀疑仪器出现故障，可按7.4在同一试样的新鲜表面上另行测试，此 时，试样分析表面的切削深度应不小于0.5mm。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试 对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采 插法求得。

表2复性限和再现性限

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在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线 性内插法求得。

试验报告至少应包括以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（GB/T10574.14—2017）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。

试验报告至少应包括以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（GB/T10574.14—2017）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。

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附录A （资料性附录） 分析线

表A.1推荐的分析线

B.1.1.1箱式电阻炉。

B.1.1.1箱式电阻炉。 B.1.1.2带盖高纯石墨埚，见图B.1。 B.1.1.3熔铸模：用碳钢或不锈钢材料制成，见图B.2。

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GB 51030-2014 再生铜冶炼工艺设计规范附录B (资料性附录) 试样制备

图B.1带盖高纯石墨璃

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称取约150g样品（6.2），装人（图B.1)中，盖上埚盖，移人已升至设定温度的箱式电炉中。 焊料的熔化温度参见GB/T8012一2000中附录A。为使样品完全熔化，样品熔体温度应在 GB/T8012一2000中的液相线温度上增加90℃士15℃的过热度（对于常用焊料，炉温可以设定在 420℃土20℃），保温10min～15min后，从炉中取出埚，并轻轻摇动（或用石英棒适当搅动），迅速将 其倒入熔铸模（图B.2）中，凝固后，脱模。

称取约150g样品（6.2），装人埚（图B.1)中，盖上埚盖，移入已升至设定温度的箱式电 的熔化温度参见GB/T8012一2000中附录A。为使样品完全熔化，样品熔体温度 T8012一2000中的液相线温度上增加90℃士15℃的过热度（对于常用焊料，炉温可以设 C士20C），保温10min～15min后，从炉中取出，并轻轻摇动（或用石英棒适当搅动），迁 入熔模（图B.2）中，凝固后，脱模

B.2.1.1压力机：压力不小于300kN。 B.2.1.2样品环：可以用软铝或塑料制成。样品环内径不小于25mm，高度不小于4mm。

将适量粉末样品倒入已置于压机模具上的样品环中，加载到300kN，保持30s后，缓慢卸载 4片，待测。

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