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DZ／T 0279.18-2016 区域地球化学样品分析方法 第18部分：镉量测定 石墨炉原子吸收光谱法.pdf简介：

"DZ/T 0279.18-2016 区域地球化学样品分析方法 第18部分：镉量测定 石墨炉原子吸收光谱法.pdf" 是一份关于区域地球化学样品分析的标准，特别针对镉（Cd）的含量测定。该标准详细描述了石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GFAAS）在实际应用中的具体操作步骤、仪器要求、样品前处理方法、测量方法以及数据处理和质量控制等方面的技术规范。

石墨炉原子吸收光谱法是一种高效、灵敏的金属元素测定技术，通过将样品在高温石墨炉中进行原子化，然后通过原子吸收光谱仪检测其吸收特定光源的光，从而确定镉的浓度。这份标准适用于地球化学、环境科学、地质勘查等领域中对土壤、水样、岩石等样品中镉含量的精确测定，对确保数据的准确性和一致性具有重要意义。

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人民共和国国土资源部发 在

本部分按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 《标准编写规则第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。 DZ/T02792016《区域地球化学样品分析方法》分为34个部分： 第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X射线荧光光谱法； 第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法； 第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法； 第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法； 第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法； 第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法； 第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法； 第9部分：铊量测定 泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第10部分：氯和溴量测定粉末压片一X射线荧光光谱法； 第11部分：银、硼和锡量测定交流电弧一发射光谱法； 第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集一发射光谱法； 第13部分：砷、和铋量测定氢化物发生一原子荧光光谱法； 第14部分：硒量测定氢化物发生一原子荧光光谱法； 第15部分：锗量测定 氢化物发生一原子荧光光谱法； 第16部分：量测定 电感耦合等离子体质谱法； 第17部分：汞量测定 蒸气发生一冷原子荧光光谱法； 第18部分：镉量测定 石墨炉原子吸收光谱法； 第19部分：金量测定泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法； 第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法； 第21部分：氟量测定离子选择电极法； 第22部分：氯和溴量测定离子色谱法； 第23部分：碘量测定离子色谱法； 第24部分：碘量测定电感耦合等离子体质谱法； 第25部分：碳量测定 燃烧一红外吸收光谱法； 第26部分：碳量测定 燃烧一非水滴定法； 第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法； 第28部分：硫量测定燃烧一碘量法； 第29部分：氮量测定凯氏蒸馏一容量法； 第30部分：钨量测定碱熔一电感耦合等离子体质谱法； 第31部分：铂和钯量测定火试金富集一电感耦合等离子体质谱法； 第32部分：镧、铺等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法；

第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光 谱法； 第34部分：pH值测定离子选择电极法。 本部分为DZ/T0279—2016的第18部分。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93)归口。 本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。 本部分主要起草人：唐兴敏、黄福滨、董学林、王铸、李展强

区域地球化学样品分析方法

JT∕T 329.1-1997 公路桥梁预应力钢绞线用YM锚具、连接器规格系列警示一一使用本标准的人员应有 作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安 定的条件

DZ/T0279一2016的本部分规定了混合酸分解，石墨炉原子吸收光谱法测定区域地球化学样品中的 （Cd）量。 本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中镉量的测定。 方法检出限：0.05μg/g。测定范围：0.15ug/g~5.0ug/g

下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部 分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。 GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法 重复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范 第4部分：区域地球化学调查（1：50000和 1：200000）样品化学成分分析

试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后，加热至冒高氯酸白烟，用硝酸溶解并定容摇匀。加人 氢铵一硫脲一EDTA二钠盐混合溶液作为基体改进剂，以空心阴极灯为光源，辐射出镉元素特 通过石墨炉中试料蒸气时，被试料蒸气中的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，和校 的强度相比较，计算试样中镉的含量。

4. 1盐酸:P=1.19g/mL。 4. 2硝酸:Pug =1. 42 g/mL。 4.4氢氟酸：P=1.13g/mL。危险——氢氟酸有毒且有腐蚀性，防止皮肤接触！ 4.5硝酸(1+1)

4.6硝酸（1+3）。 4.7硝酸（1+99)。 4.8高氯酸（1+1)。 4.9磷酸二氢铵一硫脲一EDTA二钠盐混合溶液：称取10g磷酸二氢铵、10g硫脲及2gEDTA二钠 盐，溶于100mL水中，现用现配。 4.10镉标准储备溶液（pc=1.000mg/mL)：称取1.0000g金属镉（wca=99.95%），加人20mL硝酸 （4.5)溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 4.11镉标准工作溶液： a）Pca=20.0μg/mL。吸取5.00mL标准储备溶液（4.10)于250mL容量瓶中，用硝酸（4.7)稀 释至刻度，摇匀备用。 b）Pca=1.0μg/mL。吸取5.00mL镉标准工作溶液[4.11a)]于100mL容量瓶中，用硝酸溶液 （4.7)稀释至刻度，摇匀备用。 ） Pca=50ng/mL。吸取5.00mL镉标准工作溶液[4.11b)]于100mL容量瓶中，用硝酸溶液 （4.7）稀释至刻度，摇匀备用。 注：本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682分析实验室用水 要求。

5.1石墨炉原子吸收光谱仪。 5.2镉空心阴极灯。 5.3分析天平：感量0.1mg。 5.4石墨管。 5.5氢气：纯度大于或等于99.9%。

6.1试样粒径应小于74μm。

6.1试样粒径应小于74μm。 6.2试样在105℃条件下干燥2h后，装入磨口玻璃瓶中备用

称取0.25g试样，精确至0.1mg。

随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂

随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。

7.4.1将试料（7.1)置于聚四氟乙烯埚中，少量水润湿，加人5mL盐酸（4.1)，于电热板上低温加热 10min，再加2mL硝酸（4.2)，继续加热20min，取下。加人2mL高氯酸（4.8）及10mL氢氟酸（4.4）， 继续加热至冒尽白烟。取下冷却后加入1.0mL硝酸（4.6），用水冲洗埚壁，加热溶解盐类后，移人25mL 比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。 7.4.2吸取5.00mL溶液于另一个25mL比色管中，加人2.5mL磷酸二氢铵一硫脲一EDTA二钠盐 混合溶液（4.9），用硝酸（4.7）稀释至刻度，摇匀

DB34∕1801-2012 安徽省太阳能热水系统与建筑一体化技术规程7.5.1设置工作条件

按仪器操作说明书规定条件启动仪器，调节仪器各项参数使仪器达到最佳测量状态。石墨炉原子吸 收光谱仪参考工作条件参见附录A。

7.5.2校准曲线绘制

吸取镉标准工作溶液[4.11c)J0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL于25mL比色管中，加2.5mL 磷酸二氢铵一硫脲一EDTA二钠盐混合溶液（4.9)，用硝酸（4.7)稀释至刻度，摇匀。将溶液倒入样品杯 中，进行测定。测定完成后，以镉的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线

按测定条件进行空白试验溶液（7.2）、标准物质溶液（7.3）和试料溶液（7.4.2）的测定，计算试料中镉 的质量分数。

试样中镉的质量分数以wra计，按公式(1)计算：

cd 试样中镉的质量分数，单位微克每克（μg/g）； P 从校准曲线上查得试料溶液中镉的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)； P 从校准曲线上查得空白试验溶液中镉的质量浓度GB 16895.12-2001 建筑物电气装置 第4部分：安全防护 第44章：过电压保护 第443节：大气过电压或操作过电压保护，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 制备溶液的总体积，单位为毫升（mL）； V3 测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料质量，单位为克（g）； V2 分取制备溶液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示为：0.XX、X.XX、XX.X、XXX。

表A.1石墨炉原子吸收光谱仪测定辐的参考工作条件

表A.2石墨炉原子吸收光谱仪测定辐的加热程序