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GBT 39297-2020 二硝酰胺铵水溶液.pdf简介：
GBT 39297-2020 二硝酰胺铵水溶液.pdf部分内容预览：
下列缩略语适用于本文件。 ADN:二硝酰胺铵(ammonium dinitramide)
5.1外观：黄色或黄绿色透明液体 5.2技术要求应符合表1的规定。
5.1外观：黄色或黄绿色透明液体
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定 水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均 /T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备
GB 50774-2012 ±800KV及以下换流站干式平波电抗器施工及验收规范6.2.1.1微量注射器：1mL。 6.2.1.2紫外可见光分光光度计：配有光程为1cm的石英比色皿
5.2.1.1微量注射器：1mL。
用微量注射器取0.4mL试样至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再从中移取1mL至 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用紫外可见光分光光度计采用石英比色皿对该溶液进行测 定，所得谱图与附录A推荐的谱图比对基本一致。
在自然光下，于玻璃烧杯中用目视法判定外观
6.4二硝酰胺铵含量的测定
二硝酰胺铵水溶液中加人中性甲醛溶液，与溶液中的铵根离子反应，生成六次甲基四胺、强酸和水，
GB/T 392972020
4NH++6HCHO=(CH,).N,+4H++6H,C
6.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)~0.1mol/L。 5.4.2.2中性甲醛溶液：用氢氧化钠标准滴定溶液将甲醛溶液（40%）中和至pH=8。 5.4.2.3酚酞指示液（10g/L）
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加人10mL中性甲醛溶液，静置5min 加人酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定溶液至粉色为终点。 同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试 验溶液相同
6.4.4试验数据处理
单位质量溶液中总铵根离子的物质的量n，以mo1/g表示，按公式（1)计算： · ··
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V1一 滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 一试料质量的数值，单位为克（g）。 二硝酰胺铵含量以二硝酰胺铵NH,N(NO,），的质量分数W，计，按公式（2)计算
)×MADN×100%
6.5.3.1离子色谱仪。 6.5.3.2色谱柱：阴离子色谱柱或性能相当的其他分析柱。 6.5.3.3 抑制器：阴离子抑制器。 6.5.3.4 微孔滤膜：孔径0.2um。 6.5.3.5检测器：电导检测器，或其他具有同样功能的检测器
6.5.4.1混标系列溶液的配制
表2混标系列溶液的配制
.5.4.2工作曲线的绘制
6.5.4.3试验溶液的制备
GB/T 392972020
称取约1g试样，精确至0.0002g，移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。制得试 ，待测。
6.5.4.5试验数据处理
酸铵的含量以质量分数w，计.按公式(3)计算
6.6钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）总量的
，根据各元素 的浓度与发射光强度的关系计算出试样中各金属离子的浓度，并据此计算出二硝酰胺铵水溶液中金属 杂质离子总含量
6.6.2.1盐酸溶液：1+1，用优级纯配制 6.6.2.2钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钠 示准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.6.2.3钾标准溶液：1mL溶液含钾（K)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钾标 准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.6.2.4钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙
GB/T 39297—2020
标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.6.2.5镁标准溶液：1mL溶液含镁（Mg)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镁 标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.6.2.6水：符合GB/T6682—2008中规定的二级水
耦合等离子体发射光谱
6.6.4.1混合元素系列标准溶液配制
分别移取10mL盐酸溶液置于100mL容量瓶中，再按照表3移取一定体积的单元素标准溶液， 希释至刻度，摇勾。
表3混合元素系列标准溶液配制
6.6.4.2工作曲线的绘制
开启电感耦合等离子体光谱仪，调整仪器参数，在仪器最佳的测定条件下，选取合适的谱线（参见附 录C），按浓度由低至高的顺序对混合元素系列标准溶液进行测定，以各元素的质量浓度为横坐标，以谱 线强度为纵坐标，绘制工作曲线
6.6.4.3试验溶液的制备
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于50mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶液，用水稀释至刻月 J.得到试验溶液，待测
在仪器最佳的测定条件下，将试验溶液导入仪器进行测定，从工作曲线查得对应元素的质量浓度 验溶液中元素质量浓度超出工作曲线范围，应进一步稀释（保持溶液前后酸度一致），使其满足曲： 的要求。
6.6.5试验数据处理
GB/T39297—2020
0。一一从工作曲线上查出的试验溶液中的待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）； Vi一一试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 一一试验溶液的稀释倍数，若溶液未稀释则数值为1； 试料质量的数值，单位为克（g）， 钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）总量以质量分数w4计，数值以mg/kg表示，按公式（6）计算：
P。一一从工作曲线上查出的试验溶液中的待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/m V,一一试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 一一试验溶液的稀释倍数，若溶液未稀释则数值为1； 试料质量的数值，单位为克（g）， 钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）总量以质量分数4计，数值以mg/kg表示，按公式（6)计算
Vi试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 试验溶液的稀释倍数，若溶液未稀释则数值为1； 试料质量的数值，单位为克（g）， 钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）总量以质量分数w4计，数值以mg/kg表示，按公式（6）计算： =Na + K + Ca + Mg ·· ··· (6 式中： 由公式（5）计算得到的钠元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； K 一 由公式（5)计算得到的钾元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； Ca 由公式（5)计算得到的钙元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； 由公式（5）计算得到的镁元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10mg/kg。
Na 由公式（5）计算得到的钠元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； K 由公式（5)计算得到的钾元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； Ca 由公式（5)计算得到的钙元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； Mg 由公式（5)计算得到的镁元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）。 取平行测定结果的算术平均 果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10mg/kg
Na 由公式（5）计算得到的钠元系的含量的数值，单位为毫克每十克（mg/kg）； K 由公式（5)计算得到的钾元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； Ca 由公式（5）计算得到的钙元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； Mg 由公式（5)计算得到的镁元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）。
6.7颗粒物含量的测定
采用过滤法，计算不溶于二硝酰胺铵水溶液的颗粒物留在孔径为2m的聚四氟乙烯过滤膜JGJ∕T 424-2017 信息栏工程技术标准， 的量。
6.7.3.1 玻璃砂芯过滤装置：滤板孔径40μm~60μm，参见图1。 6.7.3.2 抽滤瓶：500mL。 6.7.3.3 聚四氟乙烯微孔滤膜：孔径1.0μm、2.0μm，直径为47mm或类似规格的其他滤膜 6.7.3.4 具塞下口瓶：100mL。 6.7.3.5 电热恒温干燥箱：温度能控制在70℃士2℃。 6.7.3.6 分析天平：精度0.01mg。 6.7.3.7 培养皿。 6.7.3.8 镊子：端头扁平无锯齿。 6.7.3.9 真空泵或水泵，
GB/T 392972020
6.7.6.5将100mL二硝酰胺铵水溶液转人具塞下口瓶中，打开螺丝夹，使二硝酰胺铵水溶液流人漏斗 内。为防止尘埃进入，应用洁净的表面皿盖上漏斗。接通真空系统，开始抽滤。漏斗中的二硝酰胺铵水 溶液应维持一定的液位，并适当地添加剩余二硝酰胺铵水溶液试样，直至过滤完为止。 6.7.6.6更换专供接收异丙醇的抽滤瓶。 6.7.6.7用异丙醇洗瓶小心地自上而下地冲洗漏斗壁，然后自边缘向其中心冲洗滤膜表面，以便将二硝 酰胺铵水溶液试样中的颗粒物都集中在滤膜上。 6.7.6.8拆除过滤装置，用镊子小心地取出“试验滤膜”和“对照滤膜”，并将其放人带标记的培养皿中 于70℃士2℃电热恒温干燥箱中烘干0.5h，然后放在干燥器中冷却至室温，称量，
GB∕T 36493-2018 玻璃纤维短切原丝流动性的测定6.7.7试验数据处理
含量以0计，数值以mg/L表示.按公式（7)计算
式中： 试验滤膜过滤后质量数值，单位为克（g）； m1一 试验滤膜过滤前质量数值，单位为克（g）； 对照滤膜过滤后质量数值，单位为克（g）； m3——对照滤膜过滤前质量数值，单位为克（g)； V 一一试料体积的数值，单位为升（L）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于1mg/L。