GB/T 41939-2022 橡胶中镁含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

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GB/T 41939-2022 橡胶中镁含量的测定 原子吸收光谱法.pdf简介:

GB/T 41939-2022标准,全称为《橡胶中镁含量的测定 原子吸收光谱法》,是针对橡胶产品中镁元素含量的测定方法标准。原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)是一种常用的元素分析技术,尤其适用于金属元素的定量分析。

该标准利用了原子吸收光谱原理,即当金属原子蒸气中的基态原子吸收特定波长的光源(通常是空心阴极灯产生的)时,会吸收部分光能,其吸收的程度与金属原子的浓度成正比。通过测量光被吸收的量,就可以计算出样品中金属元素的含量。

在橡胶中,镁元素的含量可能对橡胶的物理和化学性质产生影响,例如影响橡胶的硬度、抗疲劳性能等。因此,GB/T 41939-2022标准提供了准确、快速和灵敏的镁元素测定方法,为橡胶行业的产品质量控制提供了重要依据。

实施该方法时,首先需要对橡胶样品进行前处理,如研磨、溶解、过滤等,然后通过原子吸收光谱仪进行测量。根据仪器的设置和样品的特性,选择合适的原子化和分光光度条件,进行样品的测定。测定结果应经过校准和质量控制,以确保数据的准确性和可靠性。

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本文件规定了使用原子吸收光谱仪测定天然浓缩胶乳、天然橡胶和天然橡胶制品中镁含量的方 本文件适用于天然浓缩胶乳、天然橡胶和天然橡胶制品中镁含量的测定

本文件没有需要界定的术语和定义。

GB/T 41939—2022

分析过程中,除非另有说明,应使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 5.1浓硝酸:p20=1.41g/mL,65%(质量分数)~70%(质量分数)。 5.2稀硝酸:质量分数1.6%,准确移取11.5mL浓硝酸(5.1)于1000mL单标线容量瓶中,定容至刻 度并摇匀。 5.3镁标准储备液:1mg/mL。 可使用商业化的镁标准溶液,或按照以下方法制备: 研磨金属镁,纯度大于99%(质量分数)。称取1g金属镁碧桂园塔吊基础施工方案(45P).doc,精确到0.1mg,放人250mL锥形瓶 (6.13)中,用100mL稀硝酸(5.2)和10mL浓硝酸(5.1)混合物溶解,转移到1000mL单标线容量瓶 (6.4)中,用稀硝酸(5.2)稀释定容至标线并混合均匀。 1mL标准储备溶液含1000μg镁。 5.4镁标准溶液:10μg/mL。准确移取10mL镁标准储备液(5.3)于1000mL单标线容量瓶中,用稀 硝酸(5.2)定容至刻度并充分摇匀。该溶液尽可能在使用当天配制。

分析过程中,除非另有说明,应使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 5.1浓硝酸:p20=1.41g/mL,65%(质量分数)~70%(质量分数)。 5.2稀硝酸:质量分数1.6%,准确移取11.5mL浓硝酸(5.1)于1000mL单标线容量瓶中,定容至刻 度并摇匀。

6.1原子吸收光谱仪:配备使用乙炔和压缩空气作助燃气的燃烧器,以及能发射规定波长的镁空心阴 极灯。宜使用高亮度的灯。 仪器的操作应根据设备说明书上规定的最佳性能条件进行。 也可使用电热原子化装置(石墨炉),设备应由技术人员根据设备说明书上规定的最佳条件进行 操作。 6.2电子天平:精确至0.1mg。 6.3马弗炉:满足550°℃士25℃或者950℃士25℃控温要求。 6.4单标线容量瓶:具玻璃塞,50mL、100mL、1000mL,符合ISO1042中A等级要求。 6.5吸量管:0.5mL、1mL、5mL、10mL、20mL、50mL,符合ISO648中A等级要求。 6.6刻度吸量管:1mL,符合ISO835中A等级要求。 6.7蒸气浴。 6.8硼硅玻璃棒,搅拌用。 6.9坩埚:石英坩埚或瓷坩埚、硼硅酸盐玻璃坩埚,容积为50mL~150mL,依据样品量选择,符合 ISO1772要求。 6.10无灰滤纸。 6.11电加热板或沙浴。 6.12表面Ⅲ:用于盖坩埚(6.9)。 6.13锥形瓶:250mL。

6.2电子天平:精确至0.1mg。

6.11电加热板或沙浴。

8.1.1天然生胶,按照ISO1795规定制备后取一部分作为测试试样。 8.1.2天然浓缩胶乳,取含约10g总固体含量的混合均匀的胶乳,并倒在玻璃板上制成薄膜,按照 ISO124规定干燥至恒重,并剪成小片。 8.1.3称取已研磨或切细的1g~5g橡胶制品或5g~10g生橡胶,精确到0.1mg,放人适当的坩埚 (6.9)中。取样量根据试样中预估的镁含量而定。

8.1.1天然生胶,按照ISO1795规定制备后取一部分作为测试试样。 8.1.2天然浓缩胶乳,取含约10g总固体含量的混合均匀的胶乳,并倒在玻璃板上制成薄膜,按照 ISO124规定干燥至恒重,并剪成小片。 8.1.3称取已研磨或切细的1g~5g橡胶制品或5g~10g生橡胶,精确到0.1mg,放人适当的坩埚 (6.9)中。取样量根据试样中预估的镁含量面定。

8.2.1试样灰化(去除有机物)

8.2.2无机残余物的溶解

在冷却的残余物中加人10mL稀硝酸(5.2),盖上表面皿(6.12)并用蒸气浴(6.7)加热至少30min 冷却至室温。将坩埚中的溶液过滤至50mL单标线容量瓶(6.4)中,冲洗坩埚并用稀硝酸(5.2)定容 按8.4继续进行操作

8.3.1标准溶液配制

按照表1使用吸量管分别移取不同体积镁标准溶液(5.4)于5个100mL单标线容量瓶中。用 俊(5.2)定容摇匀。 本系列标准溶液在测定当天配制

提前打开原子吸收光谱仪(6.1),使设备充分稳定,把镁空心阴极灯放置于适当位置,将波长调节至 285.2nm,根据设备特征调节灵敏度和狭缝。 根据所用光谱仪的特性,按照制造商说明书调节空气和乙炔气的压力和流量,得到一个清晰蓝色不 鲜艳的氧化火焰。 标准溶液连续不间断被吸人到火焰中,每个溶液测试两次吸光度,取平均值。需注意,吸入速率在 整个过程中保持不变。确保有一个标准溶液浓度等于或低于被测试橡胶中的镁含量。 每次测量后,吸水清洗燃烧头。

8.3.3标准曲线绘制

以系列镁标准溶液的质量浓度(μg/mL)为横坐标,以相应的经过空白溶液校正的镁标准溶液的 为纵坐标绘制标准曲线。用直观判断或用最小二乘法拟合计算的最佳直线表示这些点。

8.4.1试液的光谱测试

n波长下测量试液(8.2.2,按照8.2制得)两次,取

如果测试溶液的仪器响应值大于镁标准溶液的最大吸光度,按照以下步骤稀释测试溶液。 准确移取适量体积的测试溶液于100mL单标线容量瓶中,定容至刻度,使镁的浓度在标准溶液 范围内。用稀硝酸(5.2)定容混匀,重新测定。 浓度低于一定条件时,可采用标准加人法(见附录A)。

人同一个均匀化样品中取两个试样按上述步骤进行平行试验

从绘制的标准曲线(8.3.3)中获得试液的镁浓度。

从绘制的标准曲线(8.3.3)中获得试液的镁浓度

p(Mg):一从标准曲线中获得的试液的镁质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); p(Mg)。—从标准曲线中获得的空白溶液的镁质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); m 一试样的质量,单位为克(g); f 试液的稀释倍数,若按8.4.2稀释,则f=100/V,其中V是按8.4.2取测试溶液的体 积,单位为毫升(mL); 200 一一换算系数。 试样中镁含量,也可按公式(2)计算,单位为毫克每千克(mg/kg):

50一定容体积。 结果取两个平行样测定值的平均值为试验结果。当镁含量以质量分数表示时,结果保留到小数点 后两位;当镁含量以毫克每千克(mg/kg)表示时,结果取整数。 结果表示,当含量大于或等于0.1%时,以质量分数(%)表示;当含量小于0.1%时某市道路排水工程施工组织设计方案,以毫克每千克 (mg/kg)表示

试验报告应包括以下内容: a) 2 本文件编号; b) 识别样品的所有必要信息; c) 2 取样方法; d 使用的仪器类型; e 广 试验结果及其表示单位; f 试验中出现的任何异常情况; g)本文件中(或者引用标准)不包含的操作,以及其他可能对结果产生影响的情况

标准加人法适用于含有未知浓度基质材料的样品、难以用空白复制的样品和/或需要降低检测限的 样品。 标准加人法能在任何原子吸收标准教科书中找到,通常在原子吸收光谱仪随附的用户手册中有 描述。 按照下述步骤做标准加人法: 从按8.2制备的试液中,取4份相同体积的试样,向其中3份中加人已知浓度但不同体积的镁标准 溶液。分别将4份试样在容量瓶中稀释至相同体积。所用浓度在校准曲线线性范围内。 分别测定4份溶液的吸光度。 吸光度作为Y轴;溶液的质量浓度作为X轴,单位为微克每毫升(ug/mL)。 延长直线到与X轴相交(吸光度为0),在与X轴相交点处读出试液中镁的质量浓度。 标准加人法图例见图A.1。

标准加人法适用于含有未知浓度基质材料的样品、难以用空白复制的样品和/或需要降低检测限的 样品。 标准加人法能在任何原子吸收标准教科书中找到,通常在原子吸收光谱仪随附的用户手册中有 描述。 按照下述步骤做标准加人法: 从按8.2制备的试液中,取4份相同体积的试样,向其中3份中加人已知浓度但不同体积的镁标准 溶液。分别将4份试样在容量瓶中稀释至相同体积。所用浓度在校准曲线线性范围内。 分别测定4份溶液的吸光度。 吸光度作为Y轴;溶液的质量浓度作为X轴,单位为微克每毫升(ug/mL)。 延长直线到与X轴相交(吸光度为0),在与X轴相交点处读出试液中镁的质量浓度。 标准加人法图例见图A.1。

图A.1标准加入法示例

本试验方法的精密度根据ISO/TR9272测定。术语和其他计算公式也参考该标准。 表B.1给出了精密度数据。在没有文件证明(本试验精密度)参数适用于特定材料和试验方法的特 定试验协议的情况下,不宜将精密度参数用于验收或拒收任一组材料。精密度是根据重复性(r)和再 现性(R)的95%置信水平表示的。 表B.1中数据为平均值,并对2016年进行的实验室间测试方案中确定的本试验方法的精密度进行 了估算,其中有8个实验室参与,对高氨化(HA)天然胶乳浓缩物进行了重复分析。将散装乳胶经过滤 和搅拌均匀后放置于标识A和标识B的样品瓶中(将在不同的日期测试)。因此,样品A和样品B是 相同的,并且在统计学计算中被视为相同。要求每个参与实验室在规定的时间内进行试验。 按照实验室间测试方案所用的取样方法,对1型精密度进行评价。 重复性:试验方法重复性(r)(测量单位)评估值见表B.1。同一实验室按照正常测试程序进行平行 试验得到两个单次试验结果,其差异大于表中r值(在任何给定水平下),宜考虑可能来源于不同、不均 匀同一总体。 再现性:试验方法再现性(R)(测量单位)评估值见表B.1。不同实验室按照正常测试程序进行实验 得到两个单一的测试结果,其差异大于表中R值(在于任何给定水平下),宜考虑可能来源于不同、不均 匀同一总体。 偏差:在试验方法术语中,偏差是测试平均值和参考值(或真值)的差值。本测试方法不存在真值, 这是由测试方法真值的唯一性决定的。因此,无法测定本方法的偏差。

高速公路路灯市政工程安全施工方案表B.1天然胶乳中镁含量测试精密度

有关使用精密度结果的一般程序,见ISO19983。

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