GB／T 13747.10-2022标准规范下载简介

GB／T 13747.10-2022 锆及锆合金化学分析方法 第10部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf简介：

GB/T 13747.10-2022是中国国家标准中关于锆及锆合金化学分析方法的第10部分，主要关注钨（Tungsten, W）含量的测定。该标准提供了两种不同的分析方法：

1. 硫氰酸盐分光光度法（Spectrophotometric method using thiocyanate complex）：这是一种传统的化学分析方法，通过与硫氰酸盐反应，钨会形成有色的化合物，然后通过测量其在特定波长下的吸光度，从而计算出钨的含量。这种方法简单易行，但可能受样品纯度、操作条件等因素影响，精度可能受到限制。

2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, ICP-AES）：这是一种现代的原子荧光光谱分析技术，通过将样品电离成等离子体，钨原子会发射特定波长的光。通过测量这些光的强度，可以精确测定样品中的钨含量。ICP-AES方法具有较高的灵敏度和精确度，但是设备成本较高，操作条件也更为严格。

这两种方法的选择取决于实验的具体要求，如样品量、精度需求、实验室设备条件等。在实际操作中，需要按照GB/T 13747.10-2022的详细步骤进行，以保证分析结果的准确性和可靠性。

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GB/T13747.10—2022

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锆及锆合金化学分析方法 第10部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法

本文件规定了测定及锆合金中钨含量的硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发 酱法。 本文件适用于海绵锆、锆及锆合金中钨含量的测定。方法一适用于钨含量的测定范围为0.003 .020%；方法二适用于钨含量的测定范围为0.005%~0.050%《地下水封石洞油库施工及验收规范 GB50996-2014》，

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法一硫氧酸盐分光光度法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1水,GB/T6682,二级。 4.2.2 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.3 氢氟酸(p=1.13g/mL)。 4.2.4盐酸(p=1.19g/mL)。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1 水,GB/T 6682,二级。 4.2.2 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.3 氢氟酸(p=1.13g/mL)。 4.2.4盐酸(p=1.19 g/mL)。

应为厚度不大于5mm的屑状样品。

称取0.50g样品（4.4），精确至0.0001g。

平行做两份试验，取其平均值。

随同试料做空白试验。

4.5.5工作曲线的绘制

Ww 试料中钨的质量分数； m1 从工作曲线上查得的钨的质量，单位为微克（μg)； 试料质量，单位为克（g）。 mo 计算结果保留至小数点后第三位，按GB/T8170的规定修约

GB/T13747.102022

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，测试结果差 值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性 或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A，

表1重复性限（方法一

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，测试结果差的绝 对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表2数据采用线性内 插法或外延法求得。

表2再现性限（方法一）

5方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法（仲裁分析方法）

5方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法（仲裁分析方法）

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.2.1水,GB/T6682,二级。 5.2.2金属锆（wz≥99.9%，ww<0.0002%）。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯白 1水，GB/T6682,二级。

5.2.2金属锆（wz≥99.9%，ww<0.0002

5.2.2金属锆（wz≥99.9%，ww<0.000

GB/T13747.10—2022

5.2.3氢氟酸（p=1.13g/mL）。 5.2.4硝酸（p=1.42g/mL)。 5.2.5钨标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液， 其质量浓度为1000μg/mL。 5.2.6钨标准溶液：移取10.00mL钨标准贮存溶液（5.2.5)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含10ug钨

电感耦合等离子体原子发射光谱仪：具备耐氢氟酸进样系统

应为厚度不大于5mm的屑状样品

欧取样品（5.4)0.50g，精确至0.0001g

平行做两份试验，取其平均值。

称取与试料等量的金属锆（5.2.2).随同试料做空

5.5.4分析试液的制备

将试料（5.5.1)置于150mL塑料烧杯中，加入少量水（5.2.1)润湿，分次加入3mL氢氟酸（5.2.3)溶 解试料，再加人1mL硝酸（5.2.4）至溶液清亮，待冷却至室温后移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。

5.5.5工作曲线溶液的配制

分别称取0.500g金属锆（5.2.2)五份于一组150mL塑料烧杯中，按照5.5.4将其溶解，冷却后移人 组100mL塑料容量瓶中，分别加入0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、25.00mL钨标准 溶液（5.2.6），用水稀释至刻度混勾

5.5.6.1推荐分析线波长：207.91nm

6.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定分析线波长处，测定工作曲线溶液（5.5.5） 车曲线线性相关系数≥0.999时，测量空白试验（5.5.3)溶液及分析试液（5.5.4)中钨的发射强度 主曲线上查得钨元素的质量浓度，

式中： Ww 试料中钨的质量分数； P1 试液中钨的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po 空白试验溶液中钨的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）： V 试液体积，单位为毫升（mL）； m 试料质量，单位为克（g）。 计算结果保留至小数点后第三位，按GB/T8170的规定修约

DBJ∕T 15-104-2015 预拌砂浆混凝土及制品企业试验室管理规范GB/T13747.10—2022

在量发性东件 出的平均值范围内，测试结果差的绝 对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表3数据采用线性内插 法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A

表3重复性限（方法二）

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，测试结果差的绝 对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表4数据采用线性内 插法或外延法求得

T／CSES 28-2021 城镇污水处理厂污泥产品林地利用工程化施用技术指南.pdf表4再现性限（方法二）

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 本文件编号； 使用的方法； 结果； 观察到的异常现象； 试验日期。