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GB／T 5686.2-2022 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法.pdf简介：
GB/T 5686.2-2022 是中国国家标准，用于测定锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中硅含量的方法，包括三种不同的检测技术：钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法。
1. 钼蓝分光光度法：这种方法基于硅与钼酸盐反应生成的蓝色复合物的吸光特性。在一定条件下，硅含量与光吸收强度成正比。通过测量样品在特定波长下的吸光度，可以计算出硅的含量。这是一种快速、简便的测定方法，但可能受到样品纯度和干扰物质的影响。
2. 氟硅酸钾滴定法：此方法是基于硅酸盐与氟硅酸钾反应形成可溶性氟硅酸盐的原理。首先，样品中的硅被转化为硅酸盐，然后用氟硅酸钾滴定，根据消耗的氟硅酸钾量来计算硅的含量。这是一种经典的滴定方法，准确度较高，但可能需要一定的化学分析技能。
3. 高氯酸重量法：这种方法是通过化学反应将硅转化为硫酸盐，然后通过重量法测定硫酸盐的含量，从而推算出硅的含量。高氯酸重量法适用于硅含量较低或样品中其他元素可能影响测量的情况下，因为其能直接测定硅的重量，不受干扰。但此方法操作相对复杂，需要严格的控制条件和精确的称量。
总的来说，这三种方法各有优缺点，选择哪种方法取决于样品的性质、实验室条件和对结果准确度的要求。
GB／T 5686.2-2022 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法.pdf部分内容预览：
本文件规定了采用钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法测定锰铁、锰硅合金、微低碳 锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中的硅含量。 本文件适用于锰铁、锰硅合金、微低碳锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中硅含量的测定。测定范围（质 量分数）：0.10%～40.00%。方法一：钼蓝分光光度法，适用于金属锰中硅含量的测定，测定范围（质量 分数)0.10%～2.00%；方法二：氟硅酸钟滴定法，适用于锰硅合金、微低碳锰硅合金中硅含量的测定，测 定范围（质量分数）12.00%～40.00%；方法三：高氯酸重量法，适用于锰铁、锰硅合金、微低碳锰硅合金 氮化锰铁、金属锰中硅含量的测定，测定范围（质量分数）0.50%～40.00%
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管
JB／T 11191-2011 爆炸性气体环境用荧光灯.pdf本文件没有需要界定的术语和定义
4方法一：钼蓝分光光度法
按GB/T4010的规定进行取制样，试样应全部通过0.125mm筛孔
对同一试样，至少独立测定2次
按表1称取试样，精确至0.0001g
表1试料量及比色血推荐厚度
4.5.4.1试料分解
4.5.4.2显色与测定
4.5.5校准曲线的绘制
GB/T5686.2—2022
4.5.5.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为硅校准曲线系列溶液的净吸光 度，以硅量（ug）为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线
式中： 自校准曲线上查得的硅量，单位为微克（uμg）； 试料量，单位为克（g）； 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； 试液的总体积.单位为毫升（mL）
式中： 自校准曲线上查得的硅量，单位为微克（μg）； 试料量，单位为克（g）； Vi一 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V 试液的总体积，单位为毫升（mL）
mX10 Wsi 5×100 mX (V./V)
表2钼蓝分光光度法允许差
5方法二：氟硅酸钾滴定法
试料用硝酸和氢氟酸分解，使硅转化为氟硅酸，加人氟化钾、硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀，经过滤洗涤 后用碱中和残留于滤纸和沉淀上的游离酸。加人沸水使氟硅酸钾沉淀水解析出氢氟酸，以酚酞为指示 剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量计算硅的质量分数。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.2.1水，GB/T6682,三级。 5.2.2 硝酸，p约1.42g/mL。 5.2.3 氢氟酸，p约1.15g/mL。 5.2.4 过氧化氢，30%（体积分数）。 5.2.5 氟化钾溶液，200g/L，储存于塑料容器中。 5.2.6 硝酸钾溶液，200g/L。称取20g硝酸钾固体溶于100mL沸水（见5.2.1)中，冷却至室温，混匀 5.2.7 尿素溶液，50g/L。 5.2.8 硝酸钾溶液，50g/L。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂、 5.2.1水，GB/T6682，三级。 5.2.2 硝酸，p约1.42g/ml。 5.2.3 氢氟酸，p约1.15g/mL。 5.2.4 过氧化氢，30%（体积分数）。 5.2.5 氟化钾溶液，200g/L，储存于塑料容器中。 5.2.6 硝酸钾溶液，200g/L。称取20g硝酸钾固体溶于100mL沸水（见5.2.1)中，冷却至室温，混匀 5.2.7 尿素溶液，50g/L。 5.2.8 硝酸钾溶液，50g/L
C 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m2 称取邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； V2 标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。 试剂空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.2042 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmoL)
又用通常的实验室仪器，所用的滴定管应符合GB
GB/T4010的规定进行取制样，试样应全部通过
对同一试样，至少独立测定2次
0.20g试样，含硅量在25%以上时，称取0.15gi
随同试料进行空白试验
5.5.4.1试料分解
将试料（见5.5.2）置于250mL塑料烧杯（或聚四氟乙烯烧杯，或铂皿）中，将塑料烧杯置于 ℃C冷水盘中（可以加人冰块调节水温，或者直接将塑料烧杯置于冰块表面上进行溶样操作），力 mL硝酸（见5.2.2），边摇动边缓慢滴加4mL～5mL氢氟酸（见5.2.3）至试料分解完全，若试料双 滴加数滴过氧化氢（见5.2.4）。加人5mL尿素溶液（见5.2.7），摇动至无气泡产生
GB/T5686.2—2022
加人10mL氟化钾溶液（见5.2.5）、10mL硝酸钾溶液（见5.2.6），摇匀，继续置于低于20℃冷水 静置沉淀15min。
用盛有少许纸浆的快速滤纸 双层滤纸抽滤），以硝酸钟溶液（见5.2.8） 烧杯3次、洗沉淀3次，每次 洗涤液总量控制在30mL以内
5.5.4.4中和及滴定
按式（3)计算试样中硅的含量si，以质量分数（%
表3氟硅酸钾滴定法允许差
6 方法三:高氯酸重量法
使硅酸脱水。经过滤洗涤后，将沉淀 0℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量考
分析中，仅用通常的实验室仪器。
按照GB/T4010的规定进行取制样八大桥工程招标文件，试样应全部通过0.125mm筛孔
十同一试样，至少独立测定
按表4称取试样，精确至0.0001g
JGJ∕T 304-2013 住宅室内装饰装修工程质量验收规范随同试料进行空白试验
GB/T5686.2—2022
5.5.4.1锰硅合金试料的