DLT 2152-2020 生物质发电厂固体燃料中氯、氟含量测定方法.pdf

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DLT 2152-2020 生物质发电厂固体燃料中氯、氟含量测定方法.pdf简介:

DLT 2152-2020 是中国电力工业标准化委员会发布的一项关于生物质发电厂固体燃料中氯、氟含量测定的推荐性国家标准。该标准主要是为了规范和统一生物质发电厂在使用固体燃料(如木屑、农作物残余物、废弃物等)时,对其氯和氟元素含量的检测方法。

该标准可能包括以下内容:

1. 样品的采集和制备:规定了如何从生物质燃料中取样,以及如何对样品进行预处理,以便于后续的测定。

2. 测定方法:描述了具体的氯和氟含量测定技术,可能涵盖光谱分析、色谱分析、离子色谱等方法,以及操作步骤、设备要求和数据处理。

3. 误差控制:规定了实验过程中可能遇到的误差来源及其控制方法,以保证测定结果的准确性。

4. 数据报告:明确了测定结果的报告格式和要求,包括单位、精度、不确定度等。

5. 安全与环保:可能包含对实验过程中可能产生的有害物质和处理方式的说明,以确保实验人员和环境的安全。

总的来说,DLT 2152-2020 提供了一套科学、准确和可操作的测定方法,对于生物质发电厂有效控制燃料中的氯和氟含量,提高燃料质量和燃烧效率具有重要意义。

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本文件没有需要界定的术语和定义

试验用水为新制备的去离子水,电阻率不应小于18.2M·cm,其余指标应符合GB/T6682规定 的二级水规格。

氟化钠(NaF)、氯化钠(NaCI)、氢氧化钾(KOH)、氢氧化钠(NaOH)、碳酸钠(Na2CO3),以 上试剂均为优级纯。

纯度不应低于99.5%,不应含可燃成分,不应使用电解氧,

使用离子色谱仪时应选择合适的流动相、色谱柱、抑制器及相应的色谱条件GB∕T 32064-2015 建筑用材料导热系数和热扩散系数瞬态平面热源测试法,配备电导检测器, 系统平衡至基线稳定。

使用离子色谱仪时参考条件如下: 色谱柱:柱尺寸为250mmx4.0mm的阴离子色谱柱。 流动相:7.5mmol/LNa2CO3+0.75mmol/LNaOH。 流速:0.6mL/min。 柱温:25℃。 检测器温度:30℃。 进样量:20μL(定量环)。 抑制器:超微填充嵌体结构自动连续再生抑制器和

氧弹分解系统由氧弹、试样点火装置、充氧站、安全保护装置、气体吸收站等构成。氧弹分解系 统结构示意图见附录A。氧弹容积应为200mL400mL,弹头上应装有供充氧和排气的阀门以及点火 电源的接线电极。氧弹应保持完全气密,并可对液体量化回收。 氧弹由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼等合金钢制成,内表面光滑洁净,组件材料应耐热并不发生 任何影响测试结果的化学反应。

压制直径8mm~10mm、厚度2mm5mm的圆饼状样品,样品无散碎,磨具及压杆由 成,表面光洁。

精度0.1mg,量程为0g~220g。

容积4.9L,功率500W,控温精度±1℃

由铂金、镍铬钢或石英制成,高17mm~18mm,底部直径19mm~20mm,上部直径 26mm,厚0.5mm

径0.1mm的铁、铜、镍丝,或采用无卤棉线。

5.8针筒式水性滤膜过滤器

径13mm,滤膜孔径0.22μm,聚四氟乙烯材质

2.5mL,聚丙烯材料。

容量50ml,高硼硅玻璃材质,具有连接氧弹的放气手柄和可调节放气速率的流量

6.1.1氟标准购备液(1000mg/L)

准确称取2.2101g经100℃土5℃烘干4h并冷却至室温的氟化钠,溶于水(见4.1),移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀;贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中,在4℃下保存。该贮备液每 1mL含有1.0mg的氟。或采用国家标准物质中心氟标准溶液1000mg/L。

6.1.2氯标准购备液(1000mg/L)

准确称取1.6485g经500℃600℃下灼烧至恒重的氯化钠,溶于水(见4.1),移入1000mL容 量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中,在4℃下保存。该贮备液每1mL 含有1.0mg的氯。或采用国家标准物质中心氯标准溶液1000mg/L。

6.1.3氟标准使用液(10mg/L)

吸取1.0mL氟标准贮备液,置于100mL容量瓶中,加水(见4.1)至刻度,混匀。标准使用液应 现用现配。

6.1.4吸收液(0.5mol/L)

将28.0540g氢氧化钾溶于水(见4.1)并稀释至100

按照GB/T28730把试样制备到粒径小于0.2mm,达成空气干燥状态后,按照GB/T28731测 基水分。

准确称量0.5g试样两份(精确到0.1mg),在压饼机中压饼后分别放入燃烧皿中(见5.6), 烧血放入氧弹中。

安装好点火材料(见5.7),点火材料不应接触燃烧皿。氧弹内加入10mL吸收液(见6.1.4) 单内壁润湿。拧紧氧弹盖,往氧弹中缓缓充入氧气(见4.3),直至压力到2.8MPa,达到压力后 氧时间不少于15s。

将氧弹放入安全保护装置中,点火燃烧。燃烧结束后用手柄将氧弹转移到冷水浴中,氧弹浸 水浴中5min。

将氧弹与气体吸收站连接,气体吸收站中加入40mL吸收液(见6.1.4)。开启氧弹放气阀放

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放气手柄和气体调节阀将废气缓慢放入气体吸收站中,放气时间不少于2min,使吸收液充分吸 中氟、氯可溶性燃烧产物。

将氧弹和气体吸收站中的吸收液完全 100mL容量瓶中。使用超纯水彻底冲洗氧弹内部、 和氧弹盖子的内表面,冲洗后的液体并入容量瓶中,定容,摇匀,待测

不称取试样到燃烧血皿内, 式剂应与试样制备所用试 白样品制备

6.4混合标准工作溶液准备

分别准确移取氟标准使用液(见6.1.3)0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL利 氯标准贮备液(见6.1.2)0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL于6个100mL容量 瓶中,用水定容至刻度,摇匀。混合标准工作溶液中,氟浓度依次为0mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、 0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L,氯浓度依次为0mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L 100mg/L。混合标准工作溶液应现用现配。

离子色谱仪和工作站,启动高压泵,预热2h至基

子标准物质色谱图以氟和氯的浓度(mg/L)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。 作液中的氟、氯离子响应值应在仪器检测的线性范围之内。氯、氟离子标准物质色谱图参见附录B

试样溶液经0.22um水性滤膜过滤器过滤后,用注射器分别吸取等体积的试样溶液和空百溶液, 工作条件下,依次注入离子色谱仪中,记录色谱图,以色谱峰面积积分值定量。试样溶液中氟 应值应在标准线性范围内,当浓度过高时,应适当稀释。

Wela (Wfad) 试样中空气干燥基氯(氟)含量,mg/kg; Pa(pr) 试样溶液中氯(氟)的浓度,mg/L; PcLo(Pr,o) 空白溶液中氯(氟)的浓度,mg/L; 试样质量,g。 m

报告结果为干燥基时,试样中氯、氟含量根据公式(2)进行基准

T: Wela(wr.d)—试样中干燥基氯(氟)含量,mg/kg; Mad 一试样中空干基水分含量,%。 试样中氯(氟)含量测定值和报告值均保留三位有效数字

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操基时,试样中氯、氟含量根据公式(2)进行

按照GB/T6379.2确定方法精密度,按9.2、9.3规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平),其 中,X为试样测试结果的平均值。

同一操作人员,使用同一台仪器,在相同的测试条件下,对同一试样两次测定结果的差值不应超 过表1中重复性限值。

不同实验室的不同操作人员使用不同仪器,对同一试样所得两个独立测试结果之差,不应超过表1 中再现性限R值。

试验报告应包括样品编号、依据标准、使用方法、试验结果、与标准的任何偏离、试验中出现的 异常现象、试验日期等信息。

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氧弹分解系统结构示意见图A.1。

附录A (资料性) 氧弹分解系统结构示意图

TB/T 3297-2013标准下载氯、离子标准物质色谱图见图B.1

氯、氟离子标准物质色谱图见图B.1。

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电网技术改造工程概算定额 第一册 建筑修缮工程(2015年版) 附录B (资料性) 氯、氟离子标准物质色谱图

图B.1氯、氟离子标准物质色谱图

中华人民共和国 电力行业标准 生物质发电厂固体燃料中氯、氟含量 测定方法 DL/T21522020

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