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SL 464-2009 气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物.pdf简介：

SL 464-2009是中国的一项水质分析标准，全称为《水和废水监测分析方法-气相色谱法测定酞酸酯类化合物》。这个标准详细描述了使用气相色谱法（GC，Gas Chromatography）测定水样中酞酸酯类化合物（如酞酸、己内酰胺酞酸酯等）的方法。

酞酸酯类化合物是一类常见的环境污染物，它们主要来源于工业废水、农药残留以及某些塑料和染料的生产过程中。这些化合物对水环境和人体健康可能产生负面影响，因此，对其在水中的监测和控制非常重要。

气相色谱法是一种常用的分析技术，它通过将样品注入色谱柱，利用样品与固定相和流动相之间的相互作用，使不同组分在色谱柱中分离，然后通过检测器检测各组分的出峰时间和峰面积，从而确定其浓度。SL 464-2009标准中，可能包括样品的预处理步骤、色谱条件设定、校准曲线的建立和结果计算等内容。

在进行实际检测时，需要按照标准操作规程进行，确保方法的准确性和可靠性。同时，考虑到实际样品可能存在多种污染物，可能需要结合其他分析方法进行综合评价。

SL 464-2009 气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物.pdf部分内容预览：

色谱法测定水中酸酯类化合物

本标准适用于地表水、地下水和生活饮用水中酞酸酯类化合物的测定。 本标准可检测的酸酯类化合物见表1

表1本标准可检测的献酸酯类化合物

下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SL/Z390＇水环境监测实验室安全技术导则 SL391有机分析样品前处理方法

GB 50203-2002砌体工程施工质量验收规范下列术语和定义适用于本文件。

现场空白fieldreagentblank（FRB) 按水样采集的步骤、采用相同的装置和试剂，在采样现场，用高纯水充满采样瓶，密封后随样品 起运回实验室，运送、保存及分析方法与水样一致。 3.2 实验室试剂空白laboratoryreagentblank（LRB） 把一份高纯水或其他的空白基体按照样品的程序进行前处理和测定。 3.3 实验室加标空白laboratoryfortifiedblank（LFB） 在一份高纯水或其他空白基体中加入已知量的待测物，按照样品分析步骤进行前处理和测定。 3.4 实验室样品基质加标laboratoryfortifiedsamplematrix（LFM） 在实测样品中加人已知量的待测物，按照样品分析步骤进行前处理和测定，基质加标实验用来检 查样品基质中是否含有干扰物质。

现场平行样fieldduplicates（FD）

析步骤进行前处理和测定

回收率指示物surrogate（SUR）

6.17带电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪（GC)

不含有机物的二次蒸馏水，将碱性高锰酸钾溶液加人水中再蒸馏，在再蒸留的过程中应始终保持 水中高锰酸钾的紫红色不得消褪，否则应及时补加高锰酸钾。蒸馏过程在全石英或玻璃容器中进行， 承接冷凝水的容器也应用玻璃瓶

7.7标准储备液（1000mg/L）

准确称取各化合物纯品0.1g（准确至0.1mg），用正已烷定容至100mL，储存在棕色玻 4℃以下避光保存

7.8回收率指示物标准溶液（500mg/L）

准确称取0.05g（准确至0.1mg）邻苯二 苯酯（或邻苯二甲酸二苯甲酯），用正已烷溶解 定容于100mL容量瓶中，并转移至带聚四氟乙烯内衬垫的旋盖样品瓶中，4℃以下避光保存

个浓度接近并高于方法检出限，其他的浓度应包括实际样品中化合物的预计浓度范围。推荐的标准 曲线工作液浓度如下：0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL和5.0μg/mL。 向每个标准工作溶液中加入回收率指示物，使得每个标准工作溶液中回收率指示物的浓度均为 2.0μg/mL。将这些溶液储存在棕色玻璃瓶中，4℃以下避光保存。

SL 4642009

9.1样品处理前平衡至室温，根据需要，选择液液萃取或固相萃取法进行前处理。 9.2液液萃取

先于样品瓶外壁上做好水样体积测定的标记，然后将水样转至2L的分液漏斗中，向样品中加入 4μL回收率指示物（见7.8），混匀。 向样品瓶中加60mL二氯甲烷，密封，振摇30s后转移至分液漏斗中，振摇分液漏斗2min，振 摇过程中注意放气，静置（10～30）min分层，分层后将二氯甲烷有机层转移至250mL锥形烧瓶中， 然后再继续重复两次上述萃取步骤，最后将萃取液混合收集至250mL锥形烧瓶中，

9.2.4水样体积测量

若水样中的悬浮物较多，则先用微孔滤膜（见6.12）过滤水样，再用约10mL甲醇清洗样品 壁和滤膜，并将清洗液合并到过滤后的水样中。 用量筒测量过滤后水样的体积（准确至5mL），重新转移至样品瓶中，向样品中加入4μL回 示物，混勾，用铝薰纸密封

9.3.2固相茎取柱的清洗

将固相萃取柱（C18柱或HLB柱）安装在回相萃敢装置上，分别向每个革取柱中加人5mL 烷，不要启动真空泵，让二氯甲烷自然流出。再用二氯甲烷重复上述清洗过程2次，清洗结束 掉所有的溶剂。

.3.3固相萃取柱的活

向每个萃取柱中加人5mL甲醇，让甲醇浸泡柱中吸附剂30s，打开出口阀，让甲醇慢慢流出， 在吸附剂上方暴露于空气之前，用甲醇重复上述活化步骤3次，接着再用高纯水重复上述活化步骤2 次。活化结束后，加人3/4柱体积的高纯水，关闭出口阀，准备开始上样富集。从萃取柱的活化开始 直到样品萃取结束，不要让萃取柱变干，即萃取柱中要始终充满溶液。（对于C18柱，萃取柱的活化 过程非常重要，会对方法的精密度和准确度产生很大影响。如果在活化的过程中萃取柱变干，应重新

进行活化。而对HLB柱，可略去活化步骤。

9.3.4样品的吸附萃取

通过聚四氟乙烯管线将水样（见9.3.1）与萃取柱（见9.3.3）相连，聚四氟乙烯管线带重物端 放入样品瓶底部。打开真空泵，调节水样的流出速度约为10mL/min。当所有的样品穿过萃取柱后， 加人10mL高纯水到每个样品瓶中洗涤内壁，继续抽吸10min，至柱子干燥后，关闭真空泵。

9.3.5萃取柱的洗脱

保持连接管线相连，打开真空歧管装置的顶部，将收集用的试管或收集瓶放在萃取缸中。加 5mL二氯甲烷到样品瓶中，摇晃样品瓶，清洗瓶子内壁，打开真空泵，让二氯甲烷流过聚四氟乙烯 连接管线，并让二氯甲烷浸泡萃取柱中的吸附剂30s。控制真空度，让洗脱液慢慢滴流至收集管中； 接着再用5mL二氯甲烷清洗瓶子内壁，收集洗脱液；然后去掉连接管线，用二氯甲烷和乙酸乙酯 （1：1，V/V）混合溶液清洗萃取柱两次，每次3mL，洗脱液一同进人收集管。

10.1.1毛细管色谱柱宜使用2根毛细管色谱柱。柱1作为首选的分析柱，柱2.作为辅助柱用于样品 未知色谱峰的再证实。 10.1.2柱1（分析柱）固定相为（5%苯基）一甲基聚硅氧烷，膜厚0.25um，内径0.32mm，长 30m的熔融二氧化硅毛细管气相色谱柱或相当物。 10.1.3柱2（辅助柱）固定相为100%聚二甲基硅氧烷，膜厚0.25μm，内径0.32mm，长30m的熔 融二氧化硅毛细管气相色谱柱或相当物

我气：资气 柱流速：1.0mL/min。 进样量：1μL。 进样方式：无分流进样。 进样口温度：250℃。 色谱柱升温程序：初温150℃，保持1min《室外消火栓 GB 4452-2011》，然后以5℃/min程序升温至275℃，保持4min。 检测器温度：300℃。

11.1将各个浓度的标准工作液分别进样1μL于GC中，用各测定物质的峰面积（峰高）制作各待领 组分的标准曲线

2图1为酞酸酯类化合物的气相色谱图，色谱分析条件见第10章。通过比较样品的保留时 考谱图中的保留时间，来确定样品中的组分。

图1然酸酯类化合物的气相色谱图

11.3对某化合物的检出有疑问时，宜使用双柱定性，或利用其他合适的技术帮助峰的鉴定。 1.4绘制标准曲线工作液中各组分浓度（E,）对该组分峰面积或峰高（A，）的标准曲线，用线性 回归方程得出的标准曲线方程进行定量计算，得到样品中目标化合物的上机检测浓度（C），若线性 达不到0.999以上，宜使用两点校准方法进行定量分析。 则样品中酞酸酯类化合物的原始浓度（X）按式（1）计算：

X，水样中组分i的浓度，单位为微克每升（μg/L)； C,—萃取浓缩液中组分i的检出浓度，单位为微克每毫升（μg/mL） 萃取液浓缩后定容体积，单位为毫升（mL）； Q 萃取用水样体积，单位为升（L）

几套联排别墅建筑图12质量控制与质量保证

X,=Cxg/(Qx1000)

2.1.1实验室质量控制的要求是首先证明实验室的分析能力，并在实验室例行检验中讲行现场空 白、实验室试剂空白、实验室加标空白、实验室样品基质加标、现场重复样和质量控制样分析，空白 分析要采用平行双样测定。对于每一种标化合物都要测定国收率、相对标准偏差（RSD%）和最 低方法检出限（MDL），验证方法的准确度、精密度和灵敏度，并且对所获得数据应做数据质量文档 记录。 12.1.2每批样品应有一个现场空百，以确定样品在采样、运输、保存及分析的过程中是否受到沾 污。现场空白分析值应低于方法检出限。如果测定结果表明有不可忽略的沾污，应查明污染源进行消 徐，重新采样。 12.1.3在处理样品之前，应做试剂空白，确保分析系统和玻璃器血没有污染，每处理一批样品或更 换试剂，都应进行试剂空白分析，如果试剂空白在待测物的保留时间附近出现杂峰，影响了待测物的 分析，在分析之前，应找出污染原因，进行消除。