GB/T 8643-2021 含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定 索格利特(Soxhlet)萃取法.pdf

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GB/T 8643-2021 是中国国家标准,其中的索格利特(Soxhlet)萃取法是一种常用的化学分析方法,用于测定金属粉末中的润滑剂含量。索格利特法是一种液-液萃取法,它的基本原理是利用液体在固-液和气-液两相之间的分配系数差异,将目标物质从混合物中萃取出来。

具体步骤如下:

1. 试样准备:首先,将金属粉末样品研磨成均匀的粉末,然后加入适量的溶剂(通常是有机溶剂,如石油醚或己烷),使润滑剂溶解在其中。

2. 萃取装置:使用索格利特提取器,它包括一个装有溶剂的提取瓶、一个接收瓶和一个加热装置。提取瓶中加入待测样品和溶剂。

3. 提取过程:将提取瓶放入加热装置中,加热使溶剂在提取瓶中不断蒸发,溶质(润滑剂)随溶剂一起转移到接收瓶中。此过程重复进行,直到提取瓶中的液体不再改变颜色或达到预定的萃取时间。

4. 定量分析:萃取结束后,接收瓶中的液体冷却后进行过滤,如果需要,可以进一步分离和纯化。通过测量接收瓶中溶剂的重量或体积,结合已知的溶剂中润滑剂的浓度,可以计算出样品中润滑剂的含量。

索格利特法是一种经典的液-液萃取方法,适用于对金属粉末中低浓度润滑剂的定量分析,但由于其操作相对复杂,可能需要一定的实验技能和设备条件。

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GB/T8643—2021/ISO13944:2012

GB/T8643—2021/ISO13944:2012

含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定

本文件规定了含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定方法。该方法也适用于制备样品以测定元素 含量,例如右和氧,其测定会由于润滑剂的存在而受到干扰, 应用此方法的条件是:用于萃取润滑剂的适宜溶剂已知并易于得到

多层住宅工程施工组织设计本文件没有规范性引用文件。

本文件没有需要界定的术语和定义。

用适宜的溶剂把润滑剂从称量好的样品中萃取出来,萃取后再称量样品,计算损失的质量百分 是被萃取出的润滑剂的含量, 萃取后的样品,可以在没有润滑剂于

宜的溶剂把润滑剂从称量好的样品中萃取出来,萃取后再称量样品,计算损失的质量百分比, 取出的润滑剂的含量, 后的样品,可以在没有润滑剂干扰的情况下,采用常规方法测定其他成分的含量。

5.1分析天平,能够称量装有样品的烧结玻璃过滤埚(见5.2.3),精确到1mg。 5.2索格利特装置,如图1所示。磨口处不应涂油脂,由下列部件组成。 5.2.1球状冷凝器。 5.2.2索格利特萃取器,容积为150mL~200mL。 5.2.3烧结玻璃过滤埚[孔径分级P160"],滤纸(滤过速度1000mL/min),玻璃棉和有一定长度的 玻璃管,直径为30mm,长度满足7.3中所提的要求。 如果待测样品的润滑剂含量小于0.5%,以上器具都应在使用前用有机溶剂(见5.3)冲洗。 5.2.4圆底烧瓶,容积为500mL,内含助沸物。 5.2.5加热罩,具有足够的功率,能够以不小于25mL/min的速度蒸发溶剂

见ISO4793.1980《实验室烧结(多孔)过滤器孔径分

DB51/T 2149.3-2016 竹原纤维试验方法 第3部分:线密度试验方法.pdfGB/T8643—2021/ISO13944.2012

5.3有机溶剂,适合萃取所含的润滑剂,例如二甲苯、甲苯和石油醚。 5.4索格利特萃取法的自动化系统,可代替5.2所描述的测试装置。自动化系统的基本原理应与5.2 描述的手动测试装置相同。 替示吸入用苯之类的有机浓剂的蒸气是危险的

6.1取两份样品进行测定。

6.1取两份样品进行测定。 6.2通常应从接收状态的粉末中取出样品。 6.3如果润滑剂含量不大于2%,每份样品的质量约为50g;如果润滑剂含量大于2%,每份样品的质 量约为25g。

8.1润滑剂的含量用质量分数表示,由式(1)

滑剂的含量用质量分数表示,由式(1)给出:

式中: mo 润滑剂的质量分数; m2 甘埚、滤纸、玻璃棉塞和样品的质量,单位为克(g); m3 萃取后埚及其盛装物的质量《通信光缆 第2部分:核心网用室外光缆 GBT 13993.2-2014》,单位为克(g); 、滤纸和玻璃棉塞的质量,单位为克(g)。

两个测定值之间的最大差值不应超过0.1%(质量分数)。如果差值超过0.1%(质量分数),则结 ,重新做出两个新样品的测定值。 报出两个测定值的算术平均值,并修约到0.05%(质量分数)

试验报告应包括以下内容: a)本文件编号; b)鉴定样品所需的详细说明; 所用的溶剂; d)萃取时间; e)试验结果; f)本文件没有规定的或任选的所有操作; g)任何可能影响到结果的因素; h)试验日期

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