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T／CCAS 008-2019 水泥及混凝土用粉煤灰中氨含量的测定方法.pdf简介：

"水泥及混凝土用粉煤灰中氨含量的测定方法"，通常指的是T／CCAS 008-2019这一标准。这个标准是中国混凝土与水泥学会(Concrete and Cement Association, 简称CCAS)发布的一个技术规范，用于测定粉煤灰中氨的含量。粉煤灰是燃煤电厂烟气脱硫后的一种副产品，其中可能含有一定量的氨，对混凝土和水泥的质量有影响。

氨含量的测定方法通常涉及以下步骤：

1. 样品准备：首先需要从粉煤灰样品中准确称取一定量，然后进行干燥处理，以确保测试结果的准确性。

2. 消解：将样品溶解于酸性溶液中，如硫酸或硝酸，然后进行蒸馏，目的是分离出氨。

3. 测定：通过蒸馏得到的氨蒸气，通常使用氨气吸收测量法或者色谱法进行测定。颜色法是通过滴定或分光光度法测量氨与某种试剂反应后的颜色变化，而色谱法则是通过将氨气分离并检测其在气相色谱中的浓度来确定其含量。

4. 结果计算：根据测定结果，计算出粉煤灰中的氨含量，通常以重量百分比表示。

这只是一个大致的流程，具体的步骤可能会根据不同的测定方法和设备有所差异。T／CCAS 008-2019标准详细规定了每个步骤的操作方法和要求，以确保测试结果的可靠性和一致性。

T／CCAS 008-2019 水泥及混凝土用粉煤灰中氨含量的测定方法.pdf部分内容预览：

3.1试验的次数与要求

每项测定的次数规定为两次，两次 ）内，用两次减 果的平均值表示测定结果， 各方法测定的同时进行空白试验，并对所测定的结果加以校正

SH／T 3207-2019 石油化工工程安全标志.pdf3.2质量、体积和溶液浓度的表示

质量用“克（g）”表示，精确至0.0001g；滴定管体积用毫升（mL）”表示，读数精确至0.01mL；标 定溶液的浓度保留4位有效数字

结果以质量分数计，数值以百分数（%）表示至小 修约按GB/T8170进行

除另有说明外，所有试剂应不低于分析纯。所用水应不低于GB/T6682中规定的三级水要求。

本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度（p），单位为克每立方厘米（g/cm"）。 在化学分析中，凡未注浓度的酸均指市售的浓酸。 用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1十20）表示1份体积的浓盐酸与20份体积的水相

称取16.0g氢氧化钠，溶于50mL水中，冷却至室温。 称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在揽拌下，缓慢加入到上述50mL氢 氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，避光存放，有效期 1年

密度1.18g/cm²~1.19g/cm*，质量分数36%~38%。

4.5盐酸(1+20)

4.6氢氧化钠溶液（200g/L

4.7.1氨氮标准储备液（1000μg/mL）

称取3.8190g已在100℃～105℃干燥过2h的氯化铵（NH,Cl，优级纯），溶于水中，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液含氨氮（N)1000μg/mL。 此溶液可在2℃~5℃保存1个月

氨氮标准溶液（10μg/m

吸取5.00mL氨氮标准储备液（4.7.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，用时现配。

4.7.3氨氟标准工作曲线的绘制

在8个50mL比色管中分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和 10.00mL氨氮标准溶液（4.7.2），其所对应的氮氮含量分别为0.0ug、5.0μg、10.0ug、20.0ug、40.0ug 60.0μg、80.0uμg和100μg，加水稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（4.2），加1.0mL的纳氏试剂 （4.3），混匀，放置10min。用分光光度计（5.3)在波长420nm处，用10mm比色皿，以水为参比，测定 吸光度。 以吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标，绘制工作曲线

4.8铵（NH*）标准溶液

4.8.1铵标准储备液（1000ug/mL）

有证标准物质/标准样品，铵标准溶液：含铵（NH，+）1000μg/mL

4.8.2铵标准溶液的配制（100μgmL）

4.8.3铵标准工作曲线的绘制

根据实际需要配制铵标准工作溶液，采用逐级稀释法，同时用水作空白溶液，标准工作溶液中的铵 离子浓度通常为0.00uμg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL。此溶液用时现配。 按照离子色谱使用说明书的要求接通电源，调试仪器处于最佳工作状态。安装好阳离子色谱柱、流 动相，系统平衡至基线平稳时，将系列标准溶液注入离子色谱，得到色谱图，测定所得色谱的峰面积或峰 高。用测得的峰面积或峰高作为对应的铵离子浓度的函数，绘制工作曲线

称取105℃～110℃干燥至恒量的（邻)苯二甲酸氢钾0.4g（基准试剂），精确至0.0001g，置于300 环中，加入药200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酰呈微红色的冷水，搅拌使 解，加人6滴～7滴酚酞指示剂溶液（4.13），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按公式（1）计算：

c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m1 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） 204.2 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)

4.11 乙醇(C,H.OH

m,×1000 (NaOH): VX204.2

m,X1000 (NaOH): VX204.2

4.13酚指示剂溶液（10g/L）

将1g酚溶于100mL乙醇（4.11)中

分度值不大于0.0001g

离子色谐仪主要包括： a）电导检测器。 b） 阳离子色谱柱， 淋洗液：1.7mmol/L硝酸，1.7mmol/L吡啶二羧酸，淋洗液浓度和流速根据仪器性能可自行 设定。 d） 一次性注射器：容量1.0mL、2.5mL。 滤膜：0.22um水性滤膜。

将实验室样品按四分法缩分至约100g。将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分至约 50g。试样经过研磨后使其全部通过孔径为0.15mm方孔筛，充分混匀。将试样混匀后，用防止水分蒸 发的容器盛装，密封保存。尽可能快速地进行试样的制备，研磨温度不宜过高（不超过50℃），以防氨 释放。

7氨含量的测定—纳氏试剂分光光度法（基准法）

试样中的氨溶于稀酸中，以游离态的氨或铵离子（NH,+）等形式存在的氨氮与碘化汞和碘化钾 生溶液反应，生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测定

称约5g试样（m2），精确至0.0001g，于150mL烧杯中，加入50mLHCl(1十20），置于磁力搅拌 器上搅拌5min，停止搅拌，用快速滤纸过滤，用水洗涤5次～6次。在pH计（5.5)指示下用氢氧化钠溶 液（4.6）调节溶液的pH至6.0～7.0之间，若溶液出现沉淀，用快速滤纸过滤，滤液转移到100mL容量 瓶中，定容，摇匀。 移取适量体积的上述溶液V.（移取体积视样品氨含量而定），加人50mL比色管中，加水稀释到标 线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（4.2），加1.0mL的纳氏试剂（4.3），混匀，放置10min。用分光光度计 （5.3），在波长420nm处，用10mm比色皿，以水为参比，与（4.7.3）相同的仪器条件下测定吸光度，根据 标准工作曲线，计算溶液的氨氮含量（m：）。

7.3结果的计算与表示

粉煤灰中的氨（NH，）质量分数w，以百分数（%）表示，按公式（2)计算

m3一mo ： V2X106Xm2 VXm2×100 X 1.214% .··.···· (2) 式中： 2 氨（NHs）质量分数，%； m3 从标准工作曲线上计算得到的氨氮（N)的质量，单位为微克（μg）； mo 空白试验从标准工作曲线上得到的氨氮（N)的质量，单位为微克（μg）； V2 移取的用于显色的溶液的体积，单位为毫升（mL）； m2 试样质量，单位为克（g）； 100 容量瓶的体积，单位为毫升（mL）； 1.214 氮氮（N）对氨（NH）的换算系数

8含量的测定一离子色谱法（代用法）

试样中的氨溶于稀酸中，形成铵离子（NH，+），用离子色谱法定量。采用阳离子分析柱分离，以 子的保留时间定性，峰面积或峰高定量，通过测定吸收液中铵离子（NH，+）的浓度

称约5g试样（m4），精确至0.0001g，于150mL烧杯中，加入50mLHCl(1十20），置于磁力搅拌 器上搅拌5min，停止搅拌，用快速滤纸过滤，用水洗涤5次～6次。在pH计（5.5）指示下用氢氧化钠溶 夜（4.6）调节溶液的pH至6.0～7.0之间，若溶液出现沉淀，用快速滤纸过滤，滤液转移到250mL容量 瓶中，定容，摇匀。 溶液用0.22um水性滤膜过滤，在与（4.8.3)相同的仪器条件下，将空白溶液和试样溶液注人离子 色谱仪（5.6)中分离，得到色谱图，测定所得色谱峰的峰面积或峰高。在工作曲线（4.8.3）上求出空白溶 夜铵离子（NH+）的浓度（c.）和试样溶液中铵离子（NH+）的浓度（c）

闽2003J21 改性粉煤灰小型空心砌块(FAS)非承重墙体建筑构造图集8.3结果的计算与表示

粉煤灰中的氨（NH.）质量分数w，以百分数（%）表示，按公式（3)计算！

(c—co）×250 X0.944X100% ..(3 m.X10%

式中： 氨（NH，）质量分数，%； C， 从工作曲线上计算得到的铵离子（NH，+）的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Co 空白试验铵离子（NH.+）的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； m4 试样质量，单位为克（g）； 250 容量瓶的体积，单位为毫升（mL）； 0.944 铵离子（NH.+）对氮（NH.）的换算系数

9.3结果的计算与表示

氨（NH）质量分数，%： V 空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）； V 滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）； C 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； ms 试样质量，单位为克（g）； 17.03 氨（NH）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）

本标准所列重复性限为绝对偏差，以百分数（%)表示

本标准所列重复性限为绝对偏差DB43／T 1575-2019标准下载，以百分数（%）表示。

在重复性条件下，采用本标准所列方法分析同一试样时，两次分析结果之差应在所列的重复性限 内。如超出重复性限，应在短时间内进行第三次测定，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合 重复性限的规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。 粉煤灰中氨含量的测定方法重复性限为0.008%。