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GB/T 7363-2021 石油蜡中稠环芳烃试验法.pdf简介:
GB/T 7363-2021,中文名称为《石油蜡中稠环芳烃测定法》,是一份由中华人民共和国国家标准化管理委员会发布的国家标准。该标准主要规定了测定石油蜡中稠环芳烃(HCAs)的方法,稠环芳烃是石油蜡中一类重要的有机化合物,它们通常与石油产品的颜色、安定性和抗氧化性等性质有关。
该方法可能包括实验室样品的制备、样品的前处理、稠环芳烃的提取、分离、定量分析等步骤,可能使用气相色谱、液相色谱、光谱分析等技术进行检测。具体步骤和方法可能会根据石油蜡的类型、含量以及实验室设备和技术条件有所不同。
这个标准对于石油蜡的质量控制、环境影响评估以及石油产品的性能评价具有重要意义,确保了检测结果的准确性和可比性。对于从事石油蜡生产和研究的机构来说,遵循这一标准可以保证其产品或研究成果符合国家标准的要求。
GB/T 7363-2021 石油蜡中稠环芳烃试验法.pdf部分内容预览:
下列术语和定义适用于本文件。 3.1 稠环芳烃polynucleararomatics 分子中含有两个及两个以上苯环,且苯环间共用两个相邻碳原子稠合而成的碳氢化合物
警告:磷酸有腐蚀性,异辛烷、正十六烷、内酮、苯和甲醇易燃,内酮和苯有毒,苯是一类致癌物,硼氢 化钠有强烈刺激性,上述试剂均有害健康;小心高压下的氮气压缩气体, 5.1蒸馏水:应符合7.3.4检验指标。必要时需通过离子交换树脂或用其他合适的方法净化,也可按附 录A的A.1.2净化。 5 5.2磷酸.分析纯
6.1紫外分光光度计:波长范围250nm~400nm,具有2nm或者更小的狭缝。在仪器测定吸光度操 作条件下,分光光度计性能应符合下列要求: a)吸光度的重复性:在0.4吸光度处为士0.01; ) 吸光度的准确度:在0.4吸光度处为士0.05; c)波长重复性:±0.2nm; d)波长准确度:±1.0nm 6.2光谱用熔融石英吸收池:光程在5.000cm士0.005cm范围内。可用光程为1.000cm士0.005cm 的石英吸收池校验紫外分光光度计(6.1)性能。以水作参比,测定吸光度值的差异。 6.3分液漏斗:梨形,容量为250mL、500mL、1000mL及2000mL;带有聚四氟乙烯塞, 6.4容器:玻璃制,500mL,底部有一18/30或24/40锥形磨口,容器上部有一合适的通氮气用接头 磨口上侧应有玻璃钩(见图1)。
6.5吸附柱:柱长180mm,内径15.7mm土0.1mm,下部带有一块粗孔半融玻璃板(或其他合适的承 托物),在上端有一18/30或24/40锥形磨口(柱和接头总长235mm),磨口下侧须有玻璃钩(见图1)。 6.6垫圈片:直径为50mm,厚约5mm的聚四氟乙烯片,其中心有一孔,孔径恰好能与吸附柱的柱身 外径一致。 6.7加热夹套:锥形或圆柱形,适合500mL分液漏斗加热用,可调压控温。 6.8吸滤瓶:250mL或500mL。 6.9冷凝器:带有18/30或24/40接头(见图2),与长度可选的干燥管相连接
6.10蒸发烧瓶:250mL或500mL玻璃烧瓶,配有标准锥形塞,塞上有进出气管,以便通人氮气至瓶 内要蒸发的液体表面(见图2)。 6.11真空蒸馏装置:主要用于二甲基亚矾净化。全部用玻璃制作(见图3),包括一个2L的蒸馏烧瓶GB/T 38956-2020 行政许可规范化测评指南, 带有加热罩,一个约45cm长的真空夹套冷凝器(或者其他相当冷凝器)和带有可分离冷指冷凝器的蒸 馏头。在玻璃接口处使用四氟乙烯聚合物套管可以防止冻结,旋塞或接口处不应使用润滑脂,
GB/T 73632021
6.12磨口锥形瓶:1000mL。 6.13 移液管:25mL、50mL,带刻度,刻度精度0.2mL。 6.14 耐酸漏斗:玻璃制,40mL,G1。 6.15 恒温烘箱:能加热至175℃并恒温,精度1℃。 6.16 标准筛:250μm(60目),80μm(180目)。 6.17 水浴(或蒸汽浴):能加热至100℃并恒温,温度精度0.2℃。 6.18 玻璃小量勺:量取硼氢化钠用,一勺相当于0.3g硼氢化钠。 6.19 玻璃棒:长250mm~300mm,外径约5mm,一端呈扁平圆型,用于压紧吸附剂。 6.20 金属棒:长250mm~300mm,外径约5mm,一端磨尖,用于挑松吸附剂。 6.21 容量瓶:250mL.500mL
本试验灵敏度高,在操作中应十分小心,以免污染引起误差。所有玻璃仪器包括旋塞和塞子均应 净,以除去润滑油、脂类及残留洗涤剂等一切有机物质,必要时用紫外光检查是否有任何荧光污染 用前应用净化后的异辛烷淋洗。在玻璃旋塞式接头处不应涂抹润滑脂
处理样品时应十分注意避免污染,不应因包装不当而带入任何外来杂质。在试验中被测试的某 芳烃易被光氧化,故全部试验过程应在柔和的光线下进行
7.3.1正士六烷的检验
取1mL正十六烷,用异辛烷稀释至25mL,以异辛烷作参比,用5cm光程吸收池测定紫外吸光 度。在波长280nm~400nm范围内,每厘米光程的吸光度值应不超过0.00
7.3.2 异辛烷、苯、丙酮、甲醇的检验
将规定量(见表1)的溶剂置于250mL蒸发烧瓶中,加人1mL正十六烷,在水浴中通氮气吹蒸至 残液量不大于1mL。溶剂蒸发速度控制在约4mL/min。对苯的残液,再加入两次10mL异辛烷,同 上操作,以保证除去全部的苯。将残液溶于异辛烧中,使总体积为25mL,以异辛烧作参比,用5cm光 程吸收池测定溶液的紫外吸光度。在280nm~400nm范围内,每厘米光程紫外吸光度值应符合表1 中的检验指标。若测定结果大于规定值则需净化处理后再进行检验
表1部分溶剂的检验指标
7.3.3二甲基亚砜的检验
GB/T73632021
7.3.4蒸留水的检验
取500mL蒸馏水于1000mL分液漏斗中,加25mL异辛烷进行抽提,剧烈振荡5min,青 min,分层后弃去下层水,以异辛烷作参比,用5cm光程吸收池测定紫外吸光度,每厘米光程紫外 度值应不大于0.00。若不合格则需净化处理后,再进行检验
取300mL二甲基亚矾于1000mL分液漏斗中,加人75mL磷酸,剧烈振荡混合均匀(由于二甲基 亚矾和磷酸作用是放热反应,在混合时注意排气),然后放置10min,再加人150mL异辛烷并振荡混 合,使溶剂达到平衡。静置分层后,将各层分别放出,保存于带塞瓶中
7.4.3冲洗剂的制备
GB/T 73632021
7.4.3.3顶替剂的制备
取100g氧化镁置于1000mL烧杯中,加入700mL蒸馏水使其呈糊状。将此混合物在水浴(温度 70℃士2℃)上加热30min,并不断搅拌,以保证所有氧化镁完全浸湿,用垫有滤纸的布氏漏斗进行真 空抽滤,直至不再滴水为止。将过滤后的氧化镁移人洁净的塘瓷盘里或铝箔上,铺成1cm~2cm厚的 层,然后置于160℃士1℃烘箱中恒温干燥24h。取出后用乳钵粉碎,并用250μm(60目)和80um 180目)标准筛过筛,取80μm(180目)标准筛上的部分 将过筛的氧化镁(80um~250um)和硅藻土以2:1混合(质量比)置于1000mL磨口锥形瓶中 用力振荡10min,混合均匀。在使用前将此混合物移至塘瓷盘内或铝箔上铺成1cm~2cm厚的层,在 60℃土1℃下干燥2h.然后装人磨口瓶.存放于干燥器中
液体样品按GB/T4756,固体样品按SH/T0229采取有代表性的样品
9.1 步骤一:抽提测定
取1kg试样(如不足1kg,则全部取用),先刮去表面一层,切碎。混合均匀,用四分法取25g土 0.2g,装人100mL烧杯中,放在比试样熔点高15℃~20℃的恒温烘箱或水浴中熔化。
GB/T73632021
取1mL正十六烷加入到蒸发烧并 气吹蒸异辛烷至残液量不天于 mL,蒸发速度同7.3.2。再加人两次异
将残液溶于异羊烷中,使息体积为25mL,混合均匀 置于5cm光程吸收池中,溶液在 收池时不应有任何损失。在波长280nm~ 以异辛烷作参比测定紫外吸光度
9. 1.8 空自试验
按9.1.3~9.1.7步骤进行无试样的空白试验,并测定紫外吸光度。空白试验的紫外吸光度值 过0.04(见表2)。
表2抽提测定空自试验和试样的极限值
DB13(J)∕T 282-2018 城乡公共服务设施配置和建设标准9.2 步骤二:吸附分离测定
将9.1.7抽提测定后在吸收池中的异辛烷溶液全部移至原250mL蒸发烧瓶中,将吸收池用少量异 辛烷洗涤三次,洗涤液并入蒸发烧瓶中,将蒸发烧瓶置于水浴中通氮气吹蒸至残液不大于1mL为止 蒸发速度同7.3.2。取下蒸发烧瓶,冷却,加人10mL申醇和约0.3g硼氢化钠(为使硼氢化钠尽量不暴 露在空气中,可使用玻璃小量勺),立即接上水冷凝器,振荡蒸发烧瓶至硼氢化钠溶解。在室温下放置 Omin,并不时摇晃,然后卸下水冷凝器,将蒸发烧瓶置于水浴中通氮气吹蒸甲醇,直至硼氢化钠开始从 容液中析出。然后,加入10mL异辛烷,将混合特 物蒸发浓缩至2mL~3mL,再加入10mL异辛烷,蒸 充分洗涤
9.2.2吸附柱的准备
牛下(约18kPa),分次装人吸附柱内,每次装约3cm高的吸附层。每装好一层,用玻璃棒均匀地压紧 及附剂面,以保证填装良好,将每层上部几毫米表面层用金属棒尖端挑松,然后再加第二层吸附剂。按 这样的方法,将14g吸附剂全部装人吸附柱内,用玻璃棒压紧吸附剂层,使吸附剂层全高约12.5cm,停 上抽真空,取下吸滤瓶,将500mL容器(6.4)接在吸附柱上端。吸附柱先用100mL异烷浸湿,调节 氮气压力,使异辛烷下行速度为2mL/min3mL/min。当异辛烷液面将要达到吸附剂顶面时,停止加 压(注意:在任何时候液面不能低于吸附剂顶面)
XJJ 145-2022 住宅工程质量分户验收规程 附条文说明GB/T73632021
1mL正十六烧加入到蒸
将残液溶于异辛烷中,使总体积为25mL。将溶液置于5cm光程吸收池中,以异辛烷作参比,在波 长250nm~400nm范围内测定紫外吸光度。 注:为防止因苯存在于溶液中而影响测定结果,在250nm~260nm区间检测苯的谱线。如果显出苯谱线的特征