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DL／T 1824-2018 运行变压器油中丙酮含量的测量方法 顶空气相色谱法.pdf简介：

DL/T 1824-2018 是中国电力行业标准，其标题为“运行变压器油中溶解气体分析和判断导则”。其中，对于运行变压器油中丙酮（acetone）含量的测量方法，采用了顶空气相色谱法（ Headspace Gas Chromatography，简称HGC）。

顶空气相色谱法是一种检测气体样品中挥发性有机物（Volatile Organic Compounds，VOCs）的方法。在变压器油中，丙酮是一种常见的溶解气体，其存在可能预示着油中存在某些故障或老化现象。以下是其基本原理：

1. 样品准备：首先，取一定量的变压器油样本，通过抽真空的方式将油中的丙酮等挥发性成分抽到油/气界面。

2. 气化：这部分通过加热油样，使得丙酮等挥发性有机物从油中蒸发出来，形成气相。

3. 气相捕获：通过吸附或直接抽取的方式，将蒸发的气体收集到色谱柱中。

4. 色谱分离：色谱柱中填充有特定的固定相，不同的挥发性有机物在色谱柱中的移动速度不同，因此可以按照一定的顺序分离。

5. 检测：分离后的气体进入检测器，如火焰光度检测器（FPD）或氢火焰离子化检测器（FID），检测丙酮等物质的浓度。

6. 结果分析：根据检测到的丙酮浓度，结合变压器的运行状况和历史数据，判断油的健康状况。

这种方法具有灵敏度高、操作简便、分析速度快等优点，被广泛应用在变压器油的在线和离线检测中。

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DL/T18242018

DL/T18242018

本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC322）归口。 本标准起草单位：国网湖南省电力有限公司电力科学研究院、国网陕西省电力公司电力科学研究 院、广东电网有限责任公司电力科学研究院。 本标准主要起草人：常燕、万涛、周舟、朱红梅、钱艺华、周挺、欧小波、龚尚昆、陈天生、吴 俊杰。 本标准为首次发布。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路 条一号HJ 1080-2019 土壤和沉积物 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf，100761）。

本标准规定了运行变压器油中丙酮含量的顶空气相色谱测量方法。 本标准适用于矿物变压器油中丙酮含量的测定。

DL/T18242018

中丙酮含量的测量方法顶空气

仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法

取一定体积的变压器油注入顶空进样瓶中，密封后加热并保持恒温。用气相色谱仪分离、 闭顶空进样瓶中与变压器油处于热力学平衡状态的气相组分，定量测定变压器油中丙酮含量。

4.1.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。 4.1.2毛细管柱：对所检组分的分离度应满足定量分析要求。 4.1.3 分析天平：感量0.1mg。 4.1.4 顶空自动进样器：温度控制精度小于土0.1℃。 4.1.52 20mL顶空进样瓶：配备铝盖和聚四氟乙烯垫。 4.1.6 压盖器：与顶空进样瓶相配套。 4.1.7 恒温水浴锅：温度误差不大于土0.1℃。 4.1.8 玻璃注射器：1mL医用或专用玻璃注射器。气密性应良好，芯塞灵活无卡涩，刻度应经重量法校正。 4.1.9 高纯氮气：纯度不低于99.999%。 4.1.10 高纯氢气：纯度不低于99.999%。 4.1.11 压缩空气：纯净无油。 4.1.12 容量瓶：100mL玻璃容量瓶。 4113移滴管，10mL玻璃移液管，

4.1.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。 4.1.2毛细管柱：对所检组分的分离度应满足定量分析要求。 4.1.3 分析天平：感量0.1mg。 4.1.4 顶空自动进样器：温度控制精度小于土0.1℃。 4.1.52 20mL顶空进样瓶：配备铝盖和聚四氟乙烯垫。 4.1.6 压盖器：与顶空进样瓶相配套。 4.1.7 恒温水浴锅：温度误差不大于土0.1℃。 4.1.8 玻璃注射器：1mL医用或专用玻璃注射器。气密性应良好，芯塞灵活无卡涩，刻度应经重量法校正。 4.1.9 高纯氮气：纯度不低于99.999%。 4.1.10 高纯氢气：纯度不低于99.999%。 4.1.11 压缩空气：纯净无油。 4.1.12 容量瓶：100mL玻璃容量瓶。 4.1.13移液管：10mL玻璃移液管。

4.2.1丙酮：色谱纯。 4.2.2空白油：不含丙酮的矿物变压器油。

4.2.1丙酮：色谱纯。

顶空自动进样器典型条件：

a）加热箱温度：60℃。 b）传输线温度：105℃。 c）定量环温度：110℃。 d）定量环体积：0.5mL。 e）顶空进样瓶加热平衡时间：30min。 f）顶空进样瓶加压时间：0.25min。 g）定量环填充时间：0.25min。 h）压力平衡时间：0.25min。 i）进样时间：1min。

6.1丙酮标准母液的制备

6.2丙酮标准溶液的制备

6.2.1取内酮标准母液10.00mL移入100mL容量瓶中，用空白油稀释至刻度，摇匀，该溶液浓度为 100mg/L。 6.2.2分别取浓度为100mg/L的丙酮标准溶液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL至一组 100mL的容量瓶中，用空白油稀释至刻度，摇匀。溶液浓度分别为2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、 8.00mg/L、10.00mg/L。

确移取10.00mL待测样品置于顶空进样瓶内，用压盖器将顶空瓶用铝盖和聚四氟乙烯垫密封。

将制备好的样品置于顶空自动进 顶空自动进样盟自动加热

6.4.2顶空手动进样

样品置于60℃土0.5℃恒温水浴中加热30min，用1mL玻璃注射器准确抽取加热后顶空进样瓶！ 气体0.5mL，快速进样

DL/T18242018

将空白油样，以及2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、10.00mg/L的丙酮标准溶液，依次 按照6.3～6.4的步骤T／CBMF 79-2020、T／CCPA 14-2020 防火用硅酸钙板.pdf，在气相色谱仪稳定的情况下进样，至少重复操作两次，用两次峰面积的平均值 进行计算。以丙酮的平均峰面积（A）为纵坐标，丙酮质量浓度（p）为横坐标进行线性回归得出标准 曲线式（1）。

安式（2）计算待测油样中的丙酮含量。

按式（2）计算待测油样中的内酮含量。 P 式中： A 一丙酮的平均峰面积，mV·s; P 被测油样的丙酮含量，mg/L； 标准曲线的斜率； b标准曲线的截距。

在95%的置信区间内，同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的相对偏差 1的要求。

表1对测试结果重复性的要求

%的置信区间内，不同实验室、不同操作者用不同的仪器对同一样品测定的相对偏差应符合

1.城市轨道交通系统和接触网表2对测试结果再现性的要求

取重复测定两次结果的算术平均值作为测定值。

取重复测定两次结果的算术平均值作为测定值。