GB/T 6730.48-2021 铁矿石 铋含量的测定 二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法.pdf

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标准编号:GB/T 6730.48-2021
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GB/T 6730.48-2021标准规范下载简介

GB/T 6730.48-2021 铁矿石 铋含量的测定 二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法.pdf简介:

GB/T 6730.48-2021是中国国家标准中关于铁矿石中铋(Bismuth,Bi)含量测定的一种方法,具体来说,这是一种采用二硫代二安替吡啉甲烷(Dithionite-dithiophanate method, 简称DDT)的分光光度法。DDT方法是基于铋离子与二硫代二安替吡啉甲烷反应生成的有色配合物,其颜色深浅与铋离子浓度成正比的原理进行测量。

该方法的具体步骤可能包括以下几点:

1. 样品的预处理:首先需要对铁矿石样品进行破碎、溶解、过滤等步骤,得到含有铋离子的溶液。

2. 标准曲线的制作:通过一系列已知浓度的铋标准溶液,测量其在特定波长下的吸光度,绘制出铋含量与吸光度的标准曲线。

3. 样品测定:将待测样品溶液置于分光光度计中,测量其吸光度。

4. 计算:根据样品的吸光度和标准曲线,计算出样品中铋的含量。

5. 重复性与准确性:为了确保结果的可靠,通常需要进行多次测量并计算平均值,检查结果的重复性和准确性。

这种测定方法适用于铁矿石中铋含量的常规分析,具有操作简便、灵敏度高、成本低等优点。但需要注意的是,实际操作时可能需要根据样品的具体性质和仪器性能进行适当的调整。

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本文件规定了二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法测定铋含量的方法, 本文件适用于铁矿石、铁精矿和块矿,包括烧结产品中铋含量的测定,测定范围(质量分数 0020% ~0.200%

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.14 铁矿石取样和制样方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管

DB63∕T 1987-2021 干拌水泥碎石桩施工技术规范本文件没有需要界定的术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏留水或 度相当的水。

GB/T6730.482021

分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线吸量管应分别符 合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808中的规定。 5.1铂埚:容积为25mL~30mL。 6.2电热板:控温范围50℃~350℃。 6.3分析天平:感量0.1mg。 6.4聚四氟乙烯烧杯。 6.5分光光度计:符合GB/T7729的要求

按照GB/T10322.1进行取样和制样。一般样品粒度小于100um,如样品中化合水或易氧化物含 量较高时,其粒度应小于160μm。 化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。

7.2预干燥试样的制备

充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定,在105℃土2℃温度下千 ,于干燥器中冷却至室温备用

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按照附录B,对同一预干燥样品,至少独立测定两次。 注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准。

8.3空自试验和验证试验

式样分析做空白试验,所有试剂应取自同一试剂瓶

随同试样分析同类型标准样品做验证试验

示一在有氮、硝酸蒸气存在时,操作应在通风橱中进行。

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热浸取,并用热水洗净铂埚。加热浓缩至体积约30mL

3.4.4.1用洗净、十燥的吸量管按表1分别取两份体积相同试液,置于两个25mL容量瓶中。分别加 mL酒石酸溶液(见5.13)、1mL抗坏血酸溶液(见5.14,如黄色不褪,补加1mL~2mL),滴加氨水 见5.10)至溶液pH值约为4,再滴加盐酸(见5.6)至pH值约为2。其中一份试液加入2.0mLDTPM 容液(见5.15),摇动,溶液立即呈现红色,用水稀释至刻度,混匀,此溶液为待测试液。另一份试液用水 稀释至刻度,混匀,此溶液为参比溶液 3.4.4.2将待测试液和参比溶液分别移入3cm比色皿中,于分光光度计(见6.5)波长525nm处,测量 其吸光度。从校准曲线上计算相应铋含量

分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铋标准溶液(见 5.17),置于一组25mL容量瓶中,加水至体积约15mL。分别加1mL酒石酸溶液(见5.13)、1mL抗 不血酸(见5.14,如黄色不褪,补加1mL~2mL),滴加氨水(见5.10)至溶液pH值约为4,再滴加盐酸 见5.6)至pH值约为2。加入2.0mLDTPM溶液(见5.15),摇动,用水稀释至刻度,混勾。以零浓度 容液为参比,于分光光度计(见6.5)波长525nm处,测量其吸光度。以铋量为横坐标,吸光度为纵坐 标,绘制校准曲线

(1)计算试样中铋的含量W,以质量分数(%)表

式中: 从校准曲线上查得的铋的质量,单位为微克(ug); 从校准曲线上查得的空白铋的质量,单位为微克(ug); / 试料量,单位为克(g); V 试液总体积,单位为毫升(mL); Vi 分取试液体积,单位为毫升(mL)

721一 从校准曲线上查得的铋的质量,单位为微克(ug); 从校准曲线上查得的空白铋的质量,单位为微克(ug); 试料量,单位为克(g); V 试液总体积,单位为毫升(mL); V,分取试液体积,单位为毫升(mL)

9.2分析结果的一般处理

分析结果允许差见表2

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9.2.2分析结果的确定

2所规定的允许差时,计算平均值作为最终分 析结果,否则按照附录B试样分析结果验收程序流程图进行,来确定实验室最终分析结果,

9.2.3最终结果的处理

试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。结果按GB/T8170修约至两位有效数字

试验报告应包括下列内容: a)实验室名称和地址; b)试验报告发布日期; c)本文件的编号; d)试样本身必要的详细说明; e)分析结果; f 测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作。

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GB/T 16818-2008 中、短程光电测距规范.pdfGB/T6730.48202

试样分析结果验收程序则图B.1

注:r为允许差,见表2

2015年一级建造师考试《建筑工程管理与实务》精讲讲义(177页名师讲义)GB/T6730.48202

附录B (规范性) 试样分析结果验收程序

图B.1试样分析结果验收程序流程图

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