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JJF（鲁）114-2021 碱性氮测定仪校准规范.pdf简介：

"JJF（鲁）114-2021 碱性氮测定仪校准规范"是中国山东省法定计量检定规程，全称为"山东省地方计量技术规范：碱性氮测定仪校准规范"。这个规程主要针对的是用于测量碱性氮含量的仪器进行校准的方法和要求。它详细规定了碱性氮测定仪的校准周期、校准程序、校准方法、校准结果的处理以及校准记录等方面的规定，目的是为了保证这类仪器的测量结果准确可靠，符合相关标准和使用要求。

在使用碱性氮测定仪进行测量时，必须按照这个规范进行定期校准，以确保设备的性能稳定，数据的准确性。这对于实验室工作、环境监测、农业检测等领域都非常重要。如果你是相关行业的技术人员或者实验室管理者，理解和遵守这个规范是必不可少的。

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本规范适用于电位滴定法碱性氮测定仪的校准

4.1滴定管容量误差 5mL：不超过±0.020mL； 10mL：不超过±0.050mL 4.2示值误差 不超过±15%。 4.3重复性 不超过5% 注：以上计量特性要求仅供参

首先将滴定系统液路采用适当洗涤剂（如重铬酸钾洗液、酒精或乙醚等）洗净，并用 蒸馏水冲洗3次以上。取一只与室温接近的容量略大于被校总容量的洁净有盖称量杯，用 天平称量，记录天平读数mo。设定仪器滴定体积Vs，启动仪器将纯水（水温与室温之差不 得大于2℃）接入称量杯，盖好盖后用天平进行称量JG∕T 243-2009 混凝土抗冻试验设备，记录天平读数m1。根据公式（1） 计算称得的纯水的表观质量㎡

式中： m纯水的表观质量，g; m1纯水和有盖称量杯质量，g; mo有盖称量杯质量，g。 测量纯水的温度t，根据附录A查得水温对滴定管容量校准的影响系数K（t）（滴定系 统为钠钙玻璃查附录A.1；滴定系统为硼硅玻璃查附录A.2）。按公式（2）计算滴定管在标 准温度20C时的容量误差△Vm

式中： △Vm一滴定管在标准温度20C时的容量误差，mL： V一设定仪器滴定体积，mL； m—纯水的表观质量，g; K（t）一一（水的温度为t时）水温对滴定管容量的影响系数，mL/g 每个校准点校准2次，并取2次平均值作为滴定管在20C时的容量误差△V

打开仪器电源，运行测量程序，待仪器预热稳定后，根据使用需求选择合适浓度的标 准物质，用进样器抽取一定体积，置于天平称重后注入滴定池，再次称量进样器，通过减 量法得到注入标准物质的质量，将其输入仪器测量系统中，开始滴定，测得碱性氮含量 按照上述方法重复测量3次，按照式（3）计算碱性氮示值误差。

式中：△c 仪器的碱性氮示值误差； ——3次碱性氮测量的平均值

中所得试验数据，按照式（4）计算该仪

min—3次碱性氮测量的最大值和最小值

校准结果应在校准证书（报告）上反应，校准证书（报告）应至少包括以下信息 a）标题，如“校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）：

d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识； e）客户的名称和地址； f)被校对象的描述和明确标识 g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收 日期； h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明： i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号： j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准环境的描述； 1）校准结果及其测量不确定度的说明； m）对校准规范的偏离的说明； n）校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识； 0）校准结果仅对被校对象有效的声明； D）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明

仪器的复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短由仪器的使用情况、使用 首和仪器本身质量等诸因素决定，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间 间隔。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后，应对仪器重新校准。

常用玻璃量器衡量法K（t）值表

咸性氮测定仪校准记录格式（参考）

B.1滴定管容量误差

标准器状态检查（出检）： 出检前 口正常 口不正常 出检后 口正常 口不正常 以下空白

校准证书内页格式（参考）

示值误差的不确定度评定示例

碱性氮测定仪校准规范，被校仪器的示值

式中： △c,——仪器的示值误差； ——3次碱性氮测量的平均值； 标准物质的标准值。

D.2.1不确定度传播率

测量量与cs彼此不相关，有：

D.2.3不确定度计算公式

u?()=cu(c) +cu(c)

C C, = C2 ac C Oc.

仪器示值误差测量不确定度来源于测量结果平均值引入的不确定度和测量点的标准值 引入的不确定分量，因各输入量彼此独立不相关，则可得出不确定度计算式：

标准值输入量引入的不确定度分量。

D.3全部输入量的标准不确定度的评定

各标准不确定度分量来源及其描述见表D.1

准不确定度分量来源及

D.3.2输入量的标准不确定度u()的评定

输入量=的标准不确定度u）的来源有两个，一个是测量重复性引入的相对不确定度分 量u(），二是读数分辨力引入的相对不确定度分量u()。 D.3.2.1测量重复性引入的不确定度分量u()，可以通过连续测量得到测量列，重复性引 入的标准不确定度采用A类方法进行评定。 选择一台性能稳定、工作正常的仪器，用碱性氮含量理论值为189.8标准物质，连续 测量3次，所得测量数据如下（μg/g）：184.3、185.8和178.6。计算得到平均值为182.9μg/g; 两次试验极差为7.2ug/g，由测量重复性引起的标准不确定度为：

3.2.2由于仪器读数分辨力引入的不确定度远小于仪器测量重复性引入的不确定度 本例忽略未考虑。

量c。的标准不确定度u(c）的来源有两个，一个是标准物质的认定值引入的标准不 分量u（cs），二是称量引入的标准不确定度分量uz（cs）。

不确定度分量来源于标准物质认定值的不确定度GBT 39804-2021 墙体材料中可浸出有害物质的测定方法.pdf，采用标准物质证书中给出的不确 （k=2)，按B类方法进行评定。则：

D.3.3.2称量引入的相对不确定度分量u,(c。

用分度值d=0.1mg的分析天平称量1g左右标准物质，天平检定分度值e=1mg，示值 误差在≤50g时，最大允许误差为±0.5e，按均匀分布，取k=/3，在称量时天平一次作为 空盘，一次作为毛重称量，则天平称量引入的不确定度为：

u,(c）和u,(c。）彼此独立不相关，则：

D.4合成标准不确定度

(0.5×1 2X V3 uz (cs)= ×100%×189.8 =0.08 μg/g 1x103

《电子商务交易产品信息描述 数码产品 GB/T32929-2016》u(c)= /u?(c)+uz(cs)=1.9 μg/g