DB37T 4417-2021 SBR改性乳化沥青中SBR含量测定规程(红外光谱法).pdf

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DB37T 4417-2021 SBR改性乳化沥青中SBR含量测定规程(红外光谱法).pdf简介:

DB37T 4417-2021 "SBR改性乳化沥青中SBR含量测定规程(红外光谱法)" 是一项由山东省发布的标准,用于测定SBR( Styrene-Butadiene Rubber, 丁苯橡胶)改性乳化沥青中SBR的含量。红外光谱法是一种常用的分析方法,通过测量物质对不同波长的红外光的吸收特性,来确定其分子结构和成分。

在该规程中,首先会对SBR改性乳化沥青样品进行红外光谱分析,收集特定波长区域的吸收数据,因为SBR分子具有特定的红外吸收峰。然后,通过对这些数据的处理和分析,可以计算出SBR在乳化沥青中的相对含量。这种方法具有准确性高、快速、无损等优点,被广泛用于改性沥青材料的成分分析。

总的来说,DB37T 4417-2021标准为SBR改性乳化沥青的SBR含量检测提供了一套科学、规范的操作流程和评价标准,对于保证产品质量、控制生产过程具有重要意义。

DB37T 4417-2021 SBR改性乳化沥青中SBR含量测定规程(红外光谱法).pdf部分内容预览:

5.1.1傅里叶变换红外光谱仪工作环境温度宜为17℃~25℃、湿度不大于65%。 5.1.2傅里叶变换红外光谱仪、天平、恒温烘箱、温度计等仪具应经具备资质的检定校准部门标定合 格,并在有效期内。

5.2.1傅里叶变换红外光谱仪:1台,仪器的最低分辨率不小于0.5cm², 中配置平板晶体,晶体类型为金刚石或ZnSe。 5.2.2胶体磨:1台。 5.2.3恒温烘箱:1台,温度控制范围为室温至250℃,精度土2℃。 5.2.4天平:1台,最大称量2000g,精度0.01g。 5.2.5电炉:1台,功率不小于500W。 5.2.6烧杯:6只,1000mL。 5.2.7 温度计:1只,量程不小于250℃,精度0.5℃。 5.2.8秒表:1只,分度值0.1s。 5.2.9pH计:1台,分度值0.1。 5.2.10金属或陶瓷制盛样皿:7只,500mL。 5.2.11玻璃棒、石棉垫、脱脂棉等,

5.2.1傅里叶变换红外光谱仪:1台,仪器的最低分辨率不小于0.5cm 中配置平板晶体,晶体类型为金刚石或ZnSe。 5.2.2胶体磨:1台。 5.2.3恒温烘箱:1台,温度控制范围为室温至250℃,精度土2℃。 5.2.4天平:1台,最大称量2000g,精度0.01g。 5.2.5电炉:1台,功率不小于500W。 5.2.6烧杯:6只,1000mL。 5.2.7 温度计:1只,量程不小于250℃,精度0.5℃。 5.2.8秒表:1只,分度值0.1s。 5.2.9pH计:1台,分度值0.1。 5.2.10金属或陶瓷制盛样皿:7只,500mL。 5.2.11玻璃棒、石棉垫、脱脂棉等,

5.3.1盐酸(分析纯)。

标样所用原料(基质沥青、SBR胶乳、乳化剂、其它添加剂等)需与待检样品所用原料的种类 来源、用量等《绿色工业建筑评价技术细则(试行)2011年》,保持一致。

6.2.1标准样品制备

实验室采用胶体磨法生产SBR改性乳化沥青标准样品。应制作至少5组不同SBR含量的SBR改性乳化沥 青标样,且应覆盖送检SBR改性乳化沥青中SBR含量,具体制备方法应符合附录A的要求。

.2.2蒸发残留物制备

将盛有300g土1g试样的盛样血连同玻璃棒一起置于电炉(放有石棉垫)上缓慢加热,边加热边搅 拌,其加热温度不应致乳液溢溅,直至确认试样中的水分完全蒸发,整个过程持续38min~40min,然 后置于恒温烘箱中,在163℃土3.0℃温度下加热1min,

式中: A一一966cm1处峰高与810cm²1处峰高之比,精确到0.001; H966一一波数966cm1处特征吸收峰的峰高值; Hkin——波数810cm²处特征吸收峰的峰高值。

式中: A。一一标准A值,即标样经平行检测得到A的算数平均值; A;一一第i次检测标样得到的A值; 一一平行检测次数,n不小于5。 A与A.相对偏差不超过5%,否则应重新进行测试

以SBR含量(%)为横坐标,对应的A值为纵坐标,经线性拟合得到标准曲线,拟合曲线的决定 R2)不小于0.99。若拟合曲线的决定系数(R2)小于0.99,应重新进行测试。

按照6.2.2方法处理待检样品,得到待测SBR改性乳化沥青蒸发残留物,并计算SBR改性乳化沥青蒸 发残留物含量。

按照6.3.1方法,对待测样品进行测试

照6.3.1和6.3.2方法,得到待测样品的标准A值

7.4待测样品SBR含量确定

将待测样品的标准A值与标准曲线进行比对和内插计算,得到待测样品中SBR占沥青的质量百 待测样品中SBR含量计算:

PSBR= Pi × P2 100 + P (3.

在同一实验室,由同一操作者使用同一仪器,按照相同的方法,对同一试样进行两次重复测定 到的两次独立测定结果的相对误差不超过5%。

试验报告应包括以下内容: a)试样来源、编号及状态; b) 试验及判定依据; 仪器设备及编号; d) 分析测试结果; 测试单位和测试日期。 检测报告可参照附录C编制

实验室采用胶体磨法生产SBR改性乳化沥青标准试样,流程见图1。标样中乳化剂质量按式(A.1) 计算,基质沥青质量按式(A.2)计算,皂液质量(调节pH值之后的皂液质量)按式(A.3)计算,SBR 胶乳蒸发残留物含量按式(A.4)计算,SBR胶乳质量按式(A.5)计算。具体步骤如下。 a)盛样皿烘干,备用。准确称量盛样血的质量m(准确至0.01g),称取100g土1g的SBR胶乳 m2(准确至0.01g)至盛样皿中。在130℃土5℃烘箱中,干燥40min。然后将盛样皿放在干 燥器内冷却至室温后,取出称量。再放烘箱中干燥10min,重复冷却、称量操作步骤,直至 前后两次称量之差小于0.05g,记录此时样品质量m3。 b 将准确称量的乳化剂(准确至1g)溶解于一定质量(其数值应小于按式(A.3)计算得到的 数值)的蒸馏水中,即得到皂液。添加盐酸,调节皂液pH值(调节pH值之后的皂液质量为 按式(A.3)计算得到的数值)。将沥青加热至130℃~140℃、皂液加热至50℃~70℃(皂 液温度与沥青温度之和不大于200℃),备用。 c)将皂液倒入胶体磨中循环10s,再缓慢倒入准确称量的基质沥青(准确至1g),继续循环 60S,冷却至室温,即得到乳化沥青标样。 d 乳化沥青与准确称量的SBR胶乳(准确至0.01g)混合、搅拌,混合均匀后得到SBR改性乳 化沥青标样。 应制作至少5组不同SBR含量的SBR改性乳化沥青标样,且应覆盖送检SBR改性乳化沥青中SBR含量。 如送检SBR改性乳化沥青中SBR占基质沥青质量的4%~5%,则标样中的SBR含量分别为基质沥青的2%、 3 %、4 %、5 %、6 % 。

式中: Ⅲ基质沥青 基质沥青质量,g; m乳化沥青 乳化沥青质量,g; P蒸发残留物 乳化沥青蒸发残留物含量,%。 m皂液=m乳化沥青一m基质沥青 .** (A.3)

式中: Ⅲ基质沥青 基质沥青质量, m乳化沥青 乳化沥青质量,8 P蒸发残留物 乳化沥青蒸发残 式中: m皂液 皂液质量,g; 丑乳化沥青 乳化沥青质量,g; 甲基质源青 基质沥青质量,g。

PsBR胶乳 SBR胶乳蒸发残留物含量,%; m 盛样皿的质量,g; m2 SBR胶乳的质量,g; 蒸发终了时盛样血和SBR胶乳蒸发残留物的质量,g。

式中: mSBR胶乳 SBR胶乳的质量,g; PsBR 标样中SBR含量,%; PsBR胶究 SBR胶乳蒸发残留物含量,%; 川基质沥市 基质沥青的质量,8。

SBR胶乳=Pson ...(A..)

确定SBR改性乳化沥青的SBR含量

确定SBR改性乳化沥青的SBR含量

送检材料如下: a)待检SBR改性乳化沥青1000g; b) 该种SBR改性乳化沥青所使用的基质沥青5000g; C 该种SBR改性乳化沥青所使用的SBR胶乳500g; d) 该种SBR改性乳化沥青所使用的乳化剂200g。

根据6.2.1中规定的方法生产SBR改性乳化沥青标准样品,先行生产蒸发残留物含量60%的乳化沥青 000g,再按照一定比例掺加SBR胶乳形成SBR改性乳化沥青;然后按照6.2.2中规定的方法处理待检样 品,得到SBR改性乳化沥青蒸发残留物。 具体步骤如下。 a)盛样皿烘干,备用。准确称量盛样皿的质量105.03g,称取100.13g的SBR胶乳至盛样血中 在130℃土5℃烘箱中,干燥40min。然后将盛样皿放在干燥器内冷却至室温后,取出称量 再放烘箱中干燥10min,重复冷却、称量操作程序,直至前后两次称量之差小于0.05g,记 录此时样品质量170.12g。 b 按厂家推荐的乳化剂含量2.8%,称取56g乳化剂,溶解到720g蒸馏水中形成皂液;加入盐 酸调节皂液pH值为2,此时皂液质量为800g,皂液加热到60℃;沥青质量1200g,加热至 140℃,备用。 c 清洁、预热乳化沥青胶体磨,先将皂液倒入胶体磨中循环10S,再将140℃的沥青缓慢倒入胶 体磨继续循环60S,形成乳化沥青。 d 制作5组不同SBR含量的SBR改性乳化沥青标样。将300g乳化沥青与SBR胶乳混合、搅拌 混合均匀后得到SBR改性乳化沥青标样。各标样的SBR含量分别为基质沥青的2%、3%、4% 5%、6%,对应加入的SBR胶乳质量为5.54g、8.31g、11.08g、13.85g、16.62g。 e 将盛有300gSBR改性乳化沥青的盛样皿连同玻璃棒一起置于电炉(放有石棉垫)上缓慢加热: 边加热边搅拌,其加热温度不应致乳液溢溅,直至确认试样中的水分完全蒸发,整个过程持 续40min,然后置于恒温烘箱中,在163℃土3.0℃温度下加热1min

表B.1不同SBR含量标样的标准A值

B. 4. 2标准曲线绘制

B.5.1待测样品的处理

按照6.2.2中规定的方法处理待测样品,得到SBR改性乳化沥青蒸发残留物JB∕T 6033-2007 履带式推土机 热平衡性能试验方法,并计算SBI 青蒸发残留物含量为62%。

B.5.2待测样品测试

表B.2待测样品A值

B.5.3待测样品中SBR含量确定

将待检样品的标准A值与标准曲线进行比对和内插计算,确定待测样品中SBR占沥青的质量百分 5%。 按照7.4中式(4)计算,得到待测样品中SBR含量为:2.7%

建标 146-2010 国家法官学院分院建设标准(附条文说明)表C.1检测报告样式(续)

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