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DB13／T 5426-2021 保护渣和炉渣中氟含量的测定 离子选择电极法.pdf简介：

DB13/T 5426-2021 是中国地方标准，具体标题为“保护渣和炉渣中氟含量的测定 离子选择电极法”。该标准介绍了一种测定保护渣和炉渣中氟元素含量的技术方法，即离子选择电极法。

离子选择电极法（Ion Selective Electrode, ISE）是一种基于离子浓度与电极电位之间关系的电化学分析方法。在氟含量的测定中，通常会使用氟离子选择电极，这种电极对特定离子（如氟离子）有特殊的敏感性，当氟离子浓度变化时，电极的电位也会相应改变。测定过程中，首先将待测样品制备成溶液，然后通过电极测量溶液中氟离子的电位，通过与已知浓度的标准溶液进行比较，可以计算出样品中氟的浓度。

这种方法具有操作简单、灵敏度高、快速、干扰因素少等优点，广泛用于各种样品中氟离子的定量分析，尤其在冶金、化工、环保等领域有广泛应用。然而，实际操作时需要精确控制实验条件，如温度、pH值等，以确保测量结果的准确性。

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保护渣和炉渣中氟含量的测定离子选择 电极法

护渣和炉渣中氟含量的测定离子选择

河北省市场监督管理局 发布

中国建筑优秀施工方案奖申报材料（36P）.pdfDB 13/T 54262021

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由唐山市市场监督管理局提出。 本文件起草单位：华北理工大学、首钢京唐钢铁联合有限责任公司。 本文件主要起草人：张俊杰、孙烨琨、赵茗羽、杨亚茹、白旭、朱立光、刘增勋、李红霞、边思

DB 13/T 54262021

保护渣和炉渣中氟含量的测定离子选择电极法

本文件规定了离子选择电极法测定保护渣和炉渣中氟含量的方法原理、试剂、仪器、试样、 步骤、氟含量的计算、精密度和试验报告。 本文件适用于钢铁治金中保护渣和炉渣中氟含量的测定，测定氟含量范围为：0.10%～15.00

王必不可少的条款。其中，注日期的号用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法

本文件没有需要界定的术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

本文件没有需要界定的术语和定义。

构成氟离子选择性电极的氟化镧单晶对氟化物离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓 溶液之间存在电位差，即为膜电位，其大小与氟化物溶液的离子活度有关。氟离子选择性电极 指示电极与参比电极（饱和甘汞电极）组成测量电池，此电池的电位值表示为：

上式中，K在一定条件下为常数，电池的电位值E与溶液中的氟离子活度αF(试)的对数呈线性关 系。 采用熔融方法对保护渣或炉渣样品进行分解，通过水浸和过滤除去大部分钙、镁、铁等金属离 子，调节分取试液为中性，加入总离子强度缓冲溶液以调节溶液的pH值和总离子强度。以饱和甘汞 电极做参比电极，用氟离子选择电极测定其电位值。将测得的电位值在标准曲线查出对应的氟质量 数，计算求出样品中的氟含量。

除非另有说明，在测定中使用分析纯试剂和应符合GB/T6682规定的用离子交换树脂或石英蒸馏 器制得的实验室三级及以上水。 5.1过氧化钠。 5.2氧化锌。 5.3环已二胺四乙酸二钠。 5.4乙二胺四乙酸二钠。 5.5磷酸氢二钾。

7酚酞指示剂，5g/L：称取0.5g酚酞，于100mL烧杯中，用95%乙醇溶解并稀释至100m 其转移到100mL滴瓶中。

DB13/T5426—2021

DB 13/T 5426—2021 5.8盐酸（1+3）：量取25mL盐酸（p=1.19g/mL）和75mL水混合，将其转移到100mL滴瓶中。 5.9氟化钠，0.04g/L：称取0.04g氟化钠溶于1000mL烧杯中，用1000mL水中，储存于塑料瓶 5.10总离子强度缓冲溶液（pH5.8）：分别称取7.81g环已二胺四乙酸二钠（或6.72g乙二胺四 乙酸二钠）、0.87g磷酸氢二钾和8.34g磷酸二氢钾于300mL烧杯中，用水使其全部溶解后，转 移到1000mL容量瓶，定容，混匀，转移到塑料瓶中储存。 5.11氢氧化钠，0.04g/L：称取0.04g氢氧化钠于1000mL烧杯中，用1000mL水溶解后，转移 到塑料瓶中。

DB13/T5426—2021 5.8盐酸（1+3）：量取25mL盐酸（p=1.19g/mL）和75mL水混合，将其转移到100mL滴瓶中。 5.9氟化钠，0.04g/L：称取0.04g氟化钠溶于1000mL烧杯中，用1000mL水中，储存于塑料瓶 5.10总离子强度缓冲溶液（pH5.8）：分别称取7.81g环已二胺四乙酸二钠（或6.72g乙二胺四 乙酸二钠）、0.87g磷酸氢二钾和8.34g磷酸二氢钾于300mL烧杯中，用水使其全部溶解后，转 移到1000mL容量瓶，定容，混匀，转移到塑料瓶中储存。 5.11氢氧化钠，0.04g/L：称取0.04g氢氧化钠于1000mL烧杯中，用1000mL水溶解后，转移 到塑料瓶中。

5.12.1氟标准溶液A，2.5mg/mL：精确称取1.3813g预先在105℃～110℃干燥2h并置于干 噪器中冷却至室温的氟化钠基准试剂置于100mL塑料烧杯中，加少量水溶解，移入250mL塑料容 量瓶（6.5）中，定容，混匀。 5.12.2氟标准溶液B，250μg/mL：用塑料移液管移取10.00mL氟标准溶液A（5.12.1）于100mL 塑料容量瓶（6.4）中，稀释至刻度，定容，混匀。 5.12.3氟标准溶液C，25μg/mL：用塑料移液管移取10.00mL氟标准溶液B（5.12.2）于100mL 塑料容量瓶（6.4）中，稀释至刻度，定容，混匀。

5.12.1氟标准溶液A，2.5mg/mL：精确称取1.3813g预先在105℃～110℃干燥2h并置于干 燥器中冷却至室温的氟化钠基准试剂置于100mL塑料烧杯中，加少量水溶解，移入250mL塑料容 量瓶（6.5）中，定容，混匀。 5.12.2氟标准溶液B，250μg/mL：用塑料移液管移取10.00mL氟标准溶液A（5.12.1）于100ml 塑料容量瓶（6.4）中，稀释至刻度，定容，混匀。 5.12.3氟标准溶液C，25μg/mL：用塑料移液管移取10.00mL氟标准溶液B（5.12.2）于100ml 塑料容量瓶（6.4）中，稀释至刻度，定容，混匀。

6.15mL塑料移液管。 6.210mL塑料移液管。 6.325mL塑料容量瓶。 6.4100mL塑料容量瓶。 6.5250mL塑料容量瓶。 6.650mL塑料杯。 6.7氟离子选择电极。 6.8饱和甘汞电极。 6.9磁力搅拌器。 6.10聚四氟乙烯包裹搅拌磁子。 6.11 镍埚，25mL。 6.12 天平，感量0.01g。 6.13 分析天平，感量0.0001g。 6.14 电热恒温水浴锅。温度波动度土1℃。 6.15 6.16 鼓风干燥箱。 6.17 马弗炉。

6.15mL塑料移液管。 6.210mL塑料移液管。 6.325mL塑料容量瓶。 6.4100mL塑料容量瓶。 6.5250mL塑料容量瓶。 6.650mL塑料杯。 6.7氟离子选择电极。 6.8饱和甘汞电极。 6.9磁力搅拌器。 6.10聚四氟乙烯包裹搅拌磁子。 6.11 镍，25mL。 6.12 天平，感量0.01g。 6.13 分析天平，感量0.0001g。 6.14 电热恒温水浴锅。温度波动度土1℃。 6.15 6.16 鼓风干燥箱。 6.17 马弗炉。

按GB/T2007.2的规定制备试样。 部通过0.098mm筛孔，并预先在鼓风干燥箱（6.16） 中于105℃~110℃于燥2h，置于于燥器中冷却至室温，

同一试样应至少称取两份试料进行测定

同一试样应至少称取两份试料进行测定

称取0.2g试样（7），精确至0.0001g。

随同试料（8.2）做空白试验。

随同试料（8.2）做空白

DB 13/T 54262021

氟离子选择电极（6.7）使用前应在 （5.9）中活化1h～2h，用超纯水清洗后， 和甘汞电极（6.8）组成电池，在精密pH计或离子活度计（6.15）上测量超纯水的电位值。电极 数应在+330mV以上，若读数值小于此值，更换超纯水几次，直至电位值在+330mV以上。处理 所用超纯水应符合GB/T33087的规定，

8.4.2标准曲线的绘制

按照表1中给出的体积用塑料移液管（6.1和6.2）移取氟标准溶液（5.12.2和5.12.3），分别置 于容量瓶（6.3）中，加入10mL的总离子强度缓冲溶液（5.10），用水定容至刻度，并摇匀，在30℃ 亘温水浴（6.14）中恒温20min。按照氟浓度由低到高的顺序分别将恒温的氟标准溶液移入干燥塑料 杯（6.6）中，放入一只聚四氟乙烯包裹搅拌磁子（6.10），将精密pH计或离子活度计（6.15）的温 度补偿设定为30℃，以饱和甘汞电极（6.8）为参比电极，用氟离子选择性电极（6.7）测定上述溶 液中的电位值。测定时，用磁力搅拌器（6.9）连续搅拌溶液，待电位值稳定后，记下电位值E读数。 在每一次测量之前，均应用水将电极冲洗干净，并用滤纸吸去水分。

作曲线所分取氟标准溶液体积（精确至0.01mL）

准确称取0.2g试样（7）于镍埚（6.11）中。分别称取2.00g过氧化钠（5.1）和1.00g氧化 锌（5.2）熔剂于镍埚（6.11）中，混匀后，将其置于升温至400℃～500℃的马弗炉（6.17）中， 升温到780℃～800℃，恒温20min，微开炉门，待马弗炉降温至400℃左右时，将埚取出；待 稍冷后，用50℃～60℃的20mL热水浸取埚内的熔渣；稍冷，将其过滤到塑料容量瓶（6.4）中， 每次用约8mL的氢氧化钠溶液（5.11）洗涤埚和滤渣8次，用水定容至刻度，混匀。

8.4.4样品溶液中氟含量的测定

用塑料移液管（6.2）移取10mL试液（8.3.3）于容量瓶（6.3）中，加入1滴酚酞指示剂（5.7） 盐酸（5.8）调节至粉红色消失，加入10mL总离子强度缓冲溶液（5.10），用水定容，摇匀，置 ℃恒温水浴（6.14）中恒温20min；将试液倒入干燥塑料杯（6.6）中，以饱和甘汞电极（6. 比电极DB13(J)／T 8352-2020 绿色建筑评价标准，用氟离子选择电极（6.7）测定其电位值。

将测定试液的电位值在标准曲线上查出对应的1gmr值，求出mr/g，用以下公式计算求出样品 氟含量。

式中： Wr——样品中氟含量，%； me 试液中的氟量，g：

式中： m 试液中的氟量，：

JTS∕T 233-2021 水运工程结构试验检测技术规范F = mxVi/V X100..

称样量，g； Vi一分取试液的体积，mL; 一样品试液总体积，mL。 注：结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位小数。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得，