GB/T 10574.7-2017 锡铅焊料化学分析方法 第7部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法.pdf

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标准编号:GB/T 10574.7-2017
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GB/T 10574.7-2017 标准规范下载简介

GB/T 10574.7-2017 锡铅焊料化学分析方法 第7部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法.pdf简介:

"GB/T 10574.7-2017 锡铅焊料化学分析方法 第7部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法"是一份由中国国家标准(GB/T)制定的技术标准。这份标准详细描述了在锡铅焊料中测定银含量的两种方法:火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法。

火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析技术,通过将试样中的金属银转化为其气态原子并测定其在特定波长下的吸收光强度,从而推算出银的含量。这种方法具有较高的准确性和灵敏度,适用于大部分金属元素的测定。

硫氰酸钾电位滴定法则是一种电化学分析方法,通过滴定反应来测定银离子的浓度。该方法通常用于测定银离子,但在这里可能用于银含量的间接测定,通过银离子的浓度推算出银的总量。

这份标准为锡铅焊料中银含量的精确测定提供了一套科学、可靠的方法和指导,对于焊料制造业、科研机构以及质量控制等领域具有重要的参考价值。

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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8012铸造锡铅焊料

3方法1火焰原子吸收光谱法

3.2.1氢溴酸(p=1.48g/mL)。 3.2.2盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.2.3硝酸(p=1.42 g/mL)。 3.2.4过氧化氢(30%,市售)。 3.2.5盐酸(1+4)。 3.2.6硝酸(1+3)。 3.2.7硝酸(1+19)。 3.2.8过氧化氢(1十2)。 3.2.9银标准存溶液:称取1.0000g金属银(wa≥99.99%)置于250mL烧杯中,加人50mL确 (3.2.6),盖上表面皿,低温加热至溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温,用水洗涤表面 及杯壁,移人1000mL容量瓶中,用硝酸(3.2.7)稀释至刻度,混匀,避光保存。此溶液1mL 1mg银。 3.2.10银标准溶液:移取10.00mL银标准贮存溶液(3.2.9)于1000mL容量瓶中,用盐酸(3.2.5)利

3.2.1氢溴酸(p=1.48g/mL)。 3.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2.4过氧化氢(30%,市售)。 3.2.5盐酸(1+4)。 3.2.6硝酸(1+3)。 3.2.7硝酸(1+19)。 3.2.8过氧化氢(1十2)。 3.2.9银标准贮存溶液:称取1.0000g金属银(wA≥99.99%)置于250mL烧杯中,加人50mL硝酸 (3.2.6),盖上表面皿,低温加热至溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温,用水洗涤表面皿 及杯壁,移入1000mL容量瓶中,用硝酸(3.2.7)稀释至刻度,混匀,避光保存。此溶液1mL含 1mg银。 3.2.10银标准溶液:移取10.00mL银标准贮存溶液(3.2.9)于1000mL容量瓶中,用盐酸(3.2.5)稀释

NB/T 10149-2019 微电网 第2部分:微电网运行导则GB/T10574.72017

至刻度,混勾。此溶液1mL含10ug银

原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: 灵敏度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.027ug/mL。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%, 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.90

锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行

按表1称取试样,精确至0.0001g

独立地进行两次测定,取其平均值

独立地进行两次测定,取其平均值。

3.5.4.1将试料(3.5.1)置于100mL烧杯中,加人5mL氢溴酸(3.2.1),盖上表面皿,低温加热。待溶 液体积约2mL时,取下稍冷,加人5mL氢溴酸(3.2.1)、5mL盐酸(3.2.2),沿杯壁缓慢加入3mL过氧 化氢(3.2.8),继续加热至试料溶解完全,蒸发至近干,取下。 3.5.4.2加人5mL盐酸(3.2.2),逐滴加人0.5mL~1mL过氧化氢(3.2.8),挥发除去溴,反复至无溴 的红色出现,用少量水冲洗表面血,蒸至近干,取下稍冷。加人10mL盐酸(3.2.5),用少量水冲洗杯壁, 加热至盐类溶解完全,取下冷至室温,用盐酸(3.2.5)移人100mL容量瓶中,用盐酸(3.2.5)稀释至刻度, 混匀,静置澄清。

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3.5.5工作曲线的绘制

.5.1移取 0 mL、2.00 mL、5.0 mL、20.00mL银标准浴液(3.2.1( 量瓶中,用盐酸(3.2.5)稀释至刻度,混匀 5.2在与试料测定相同条件下,用水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“ 度溶液的吸光度,以银的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线

以质量分数w。.计,数值以%表示,按式(1)计算

从工作曲线查得样品溶液中银的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); Po 从工作曲线查得空白溶液中银的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); 试液总体积,单位为毫升(mL); V. 分取试液体积,单位为毫升(mL); V2 测定试液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g)。 计算结果表示至小数点后3位;若wA小于0.010%时,表示至小数点后4位

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况应不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用 线性内插法求得:

在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 对差值不大于再现性限(R),超过再现性(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性 法求得:

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4方法2硫氰酸钾电位滴定法

锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行

JC∕T 2403-2017 多孔陶瓷抗热震性试验方法胺表4称取试料精确至0.0001g

GB/T10574.72017

独立地进行两次测定,取其平均值。

独立地进行两次测定,取其平均值

银含量以银的质量分数w.计,数值以%表示,按式(3)计算:

在重复性条件下获得的两次独立测试结 下给出的平均值范围内,这两个测试结 绝对差值不超过重复性限(r).超过重复性限(r)的情况不超过5%重复性限(r)按表5数据采用

GB/T10574.72017

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)《轨道交通 通信、信号和处理系统 信号用安全相关电子系统 GB/T 28809-2012》,在以下给出的平均值 范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性 限(R)按表6数据采用线性内插法求得:

试验报告至少应给出以下几个方面的内容: 试样; 使用的标准(GB/T10574.7—2017); 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察的异常现象; 试验日期。

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