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GB/T 39978-2021 纳米技术 碳纳米管粉体电阻率 四探针法.pdf简介:
"GB/T 39978-2021 纳米技术 碳纳米管粉体电阻率 四探针法.pdf" 是一项由中国国家标准制定的关于纳米技术领域的技术标准。该标准具体规定了如何使用四探针法测量碳纳米管粉体的电阻率。四探针法是一种在电子学中常用的测量小尺寸样品(如纳米材料)电阻的方法,通过在样品的四个电极上施加电压并测量电流,从而得到电阻值。这项标准对于碳纳米管材料的性能评估、科研实验以及工业生产具有重要的指导作用,确保了测量结果的准确性和一致性。它涵盖了碳纳米管粉体电阻率测试的方法、条件、数据处理和结果解释等方面,为纳米科技领域内的科研和应用提供了一个标准化的操作流程。
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T5314一2011粉末冶金用粉末取样方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG508四探针电阻率测试仪 SI/T10315四探针探头通用技术条件
GB/T5314一2011粉末冶金用粉末取样方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG508四探针电阻率测试仪 SJ/T10315 四探针探头通用技术条件 SZG 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 体积电阻率 volumeresistivity 在给定的时间及电压下,直流电场强度与材料内部电流密度之比, 注1:在实际中,体积电阻率通常被视为单位体积内的体积电阻。 注2:体积电阻率的单位用Q·m表示。实际上由于碳纳米管粉体电阻率较小,可使用mQ·cm或Q·cm。 注3:改写GB/T31838.2—2019,定义3.2。 3.2 粉体电阻率 powderresistivity 粉末材料的体积电阻率。 注:其影响因素主要来源于本征电阻和接触电阻,忽略位垒电阻。 3.3 批 lot 同一条件下生产或处理的粉末数量。 LGB/T5314—2011,定义2.1 3.4 份样 increment 用取样装置从一批粉末中一次所取得的粉末。 [GB/T 5314—2011,定义2.2] 3.5 总样 gross sample 由一批粉中取出的所有份样组成,其粉末数量应够试验用
GB/T399782021
四根等距探针竖直地排成一排(见图1),同时施加适当的压力让其压在试样的表面上以形成欧姆 接触GB∕T 12755-1991 建筑用压型钢板,试样相对探针距离可理想地视为无限大,利用恒流源给两个外探针1、探针4通以小电流,电流值 「由被测试样的电阻率范围值确定,然后用高输入阻抗精准电压表测量两个中间探针2、探针3上的电 压降U。根据厚块原理和薄层原理推导的理论公式(1)可计算出试样的电阻率
式中: 电阻率,单位为毫欧厘米(mQ·cm); 圆周率,此处取值3.14; 1探针间距,单位为厘米(cm); U电位差,单位为毫伏(mV); I电流,单位为毫安(mA)。
=2元l×1 000
图1四探针法测量原理图
光电分析天平或电子天平,精度应不小于0.1g
粉末压片机应包含以下两部分: a)模具:模具内腔直径应不小于11倍探针间距,允许偏差应不大于0.02mm,散装粉末高度应不 小于四倍探针间距; b) 压片机:压片机活塞直径应不小于模具底座直径,应能施加足够压力且精度达到1%
粉末压片机应包含以下两部分: a)模具:模具内腔直径应不小于11倍探针间距,允许偏差应不大于0.02mm,散装粉末高度应不 小于四倍探针间距; b)压片机:压片机活塞直径应不小于模具底座直径,应能施加足够压力且精度达到1%
5.3四探针电阻率测试仪
5.3.1仪器主要由电气部分和探头部分组成。电气部分一般包括可调稳流源、A/D转换器、数字显示 器、换向开关等仪器和部件。探头部分一般包括探头夹具、探头和测试台,探头的技术指标应符合 SJ/T10315的规定。 5.3.2探针的间距宜为1mm土0.01mm,针间绝缘电阻不小于1000MQ,机械游移率不大于0.3% 5.3.3四探针电阻率测试仪的检定按照JJG508中的要求进行
温度可控制在0℃300℃,控温精度为土5℃
无水乙醇,纯度为99%以上。
温度20℃±5℃,相对湿度应不大于65%。
所取份样组成的混合样应尽可能精确地代表该批粉未。与粉未接触的取样器所有表面都应光滑和 清洁。取样过程中应不改变粉末的性能。 注:当一批粉末处于运动状态时,例如在装料、出料、运输以及购存时,容器会受到震动,可能出现混合不匀
GB/T399782021
.1.2.1在连续流出料时
如果整批粉术通过 定间隔取样。份样数目取决于要求的精确度。应至少取三份份样,一份在出料开始后取,一份在出料过 程中间取,一份在出料结束前取
7.1.2.2从装在容器内的粉末中取样
除非另有协议,当从装在容器内的粉末批取样时,应按表1的规定随机抽取。从每一个抽出容器中 取出一份或多份的份样,组成总样。如果在一批中包含装有不同数量粉末的容器时,所选的容器应在该 批中有代表性,由每一个抽选出的容器中所取份样的数量,应与容器的装粉量成比例
表1取样容器数目选择表
7.1.3.1在连续流出料时取样
在垂直于粉流方问上的取样容器的尺 流截面尺寸大出足够的余量。以防取样过程中的 粉末溢出。取样容器送人和撤出粉流时,应使各部分粉末流人容器的机会均等。取得的总样应以 5r/min~30r/min的转速旋转10圈~15圈,获得混合样 注:最简单的方法是使具有矩形截面的取样器等速横穿粉末流。
7.1.3.2从装在容器内的粉末中取样
可用不同形式的取样器从装在容器内的粉末中取样,取样器的长度以能从容器的各个深度取出粉 末为宜。取得的总样应以15r/min~30r/min的转速旋转10圈~15圈,获得混合样
7.1.3.3整批缩分取样
对整批粉末的缩分取样可按GB/T5314一2011中4.3的规定进行。
.3.1用无尘纸或脱脂棉沾适量的无水乙醇清洁模具。 .3.2根据所选模具大小称取一定质量的混合样,转移至模具中,确保混合样均匀分布在模具中。压 完后试样厚度应大于四倍探针间距。 .3.3将模具轻放于压片机中央,接压片机操作说明,增加压力至设定值(设定值与样品类型有关,推 学压力大小为10MPa~20MPa),在此压力下保持0.5min1min,随后缓慢释放压力,取出试样。 .3.4观察并记录试样的厚度,如果试样表面平整、厚度均匀且大于四倍探针间距,则可直接进行电阻 率测试,否则需重新取样压片
8.1四探针电阻率测试仪开机后预热30min。 8.2打开四探针测试软件,选择测试类型为“棒材/厚块电阻率”,根据材料评估电阻率范围,选择合适 的电流量程,见表2。
表2不同电阻率试样电流量程选择表
8.3将7.3中制备好的试样放置于测试台中央位置,将探针下降到试样表面中心位置,至主机有电流 显示。 3.4根据测试软件上给出的电流值,在设备主机上旋转调节旋钮调节电流,使其与测试软件显示的电 流值相同。按“测试”按钮,测出试样的电阻率值。 8.5以试样表面分别旋转约30°~90°更换测试点,重复8.3和8.4,测试次数n不小于5次。求试样1 次测试结果的平均值。若相对标准偏差(RelativeStandardDeviation,RSD)大于5%,应重新压片测试 按照GB/T8170的要求,所得结果修约到一位小数。 8.6测试完毕后.用无尘纸或脱脂棉沾适量无水乙醇将探针擦拭于净
3.3将7.3中制备好的试样放置于测试台中央位置,将探针下降到试样表面中心位置,至主机有电流 显示。 3.4根据测试软件上给出的电流值,在设备主机上旋转调节旋钮调节电流,使其与测试软件显示的电 流值相同。按“测试”按钮,测出试样的电阻率值。 3.5以试样表面分别旋转约30~90°更换测试点,重复8.3和8.4,测试次数n不小于5次。求试样n 次测试结果的平均值。若相对标准偏差(RelativeStandardDeviation,RSD)大于5%,应重新压片测试。 按照GB/T8170的要求,所得结果修约到一位小数。 8.6测试完毕后,用无尘纸或脱脂棉沾适量无水乙醇将探针擦拭于净
9.1.1试样电阻率的测试结果可通过公式
试样电阻率的测试结果可通过公式(2)求得:
GB/T399782021
式中: 相对标准偏差; SD一—标准偏差,单位为毫欧厘米(mQ·cm); ? 一—平均电阻率,单位为毫欧厘米(mQ·cm)。 注:实例分析可参见附录A。
式中: 相对标准偏差; SD一—标准偏差,单位为毫欧厘米(mQ·cm); 一—平均电阻率,单位为毫欧厘米(mQ·cm) 注:实例分析可参见附录A。
9.2不确定度来源分析
不确定度包含但不限于以下来源: a) 仪器测量精度引入的不确定度; b) 测量重复性引入的不确定度; c)样品均匀性引入的不确定度。
报告内容包含但不限于以下信息: 依据标准编号; b) 样品名称; c) 实验人员及测试日期; d) 测试环境,包括温度、湿度; 测试所用仪器以及型号; f) 试样制备条件,包括模具直径、样品用量、压力大小、保压时间等; g)测试结果; h)观察到的异常现象。 注:测试报告示例可参见附录B
电子天平,精度为0.1g
按照5.2选择合适的模具和压片机框架结构大学教学楼五层局部4层5000平米左右,本实例选取的模具内腔直径为13mm,底座直径为50mm,压 片机压力范围为0MPa~40MPa,活塞直径为90mm
A.2.3四探针电阻率测试仪
按照5.3选择合适的四探针电阻率测试仪,探针的间距为1mm土0.01mm。
温度23℃.相对湿度60%
按照7.1.2.2和7.1.3.2,用取样器从一袋碳纳米管粉末中随机抽取三份份样以组成总样DB22/T 2950-2018标准下载,取得的总 样以30r/min的转速旋转15圈,获得混合样
按照7.2对混合样进行预处理。