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GB／T 20975.1-2018 铝及铝合金化学分析方法 第1部分：汞含量的测定.pdf简介：

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将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑

GB/T 20975.12018

按表1称取试样（2.*)，精确至0.0001g

表1称料量和移取试液体程

独立地进行两次测定《核电厂安全参数显示系统的功能设计准则 GB/T13*2*-2008》，取其平均值

立地进行两次测定，取其平

随同试料（2.5.1)做空白试验。

2.5.*.1将试料（2.5.1)置于150mL烧杯中，加入15mL混合酸（2.2.3），盖上表皿，待剧烈反应停止后 移至低温电炉上加热，使试料完全溶解，继续加热驱除棕色烟雾，取下，冷却。加入0.5mL重铬酸钾溶 夜（2.2.*），摇匀，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.5.*.2按表1移取试液于50mL容量瓶中，加入10mL混合酸（2.2.3），加入0.5mL重铬酸钾溶液 （2.2.*），用水稀释至刻度，混匀。 2.5.*.3移取10.00mL试液（2.5.*.2)放入汞还原瓶中，加入1.0mL氯化业锡落液（2.2.*），迅速盖上还 原瓶磨口塞，接通测汞仪气路，测量吸光度，记录最大显示值（每次测定前仪器均应调零）。试液吸光度 威去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度

2.5.5工作曲线的绘制

2.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、*.00mL、5.00mL汞标准溶液（2.2.9），分别 置于一组50mL容量瓶中，加人10mL混合酸（2.2.3），加人0.5mL重铬酸钾溶液（2.2.*），用水稀释至 刻度，混匀。

2.5.5.2移取10.00mL系列标准溶液（2.5.5.1)放人汞还原瓶中，加入1.0mL氯化亚锡溶液（2.2.*），迅 速盖上还原瓶磨口塞，接通测汞仪气路，与试料相同测量条件下测量吸光度，记录最大显示值（每次测量 前仪器均应调零）。以汞的质量浓度为横坐标，以标准溶液的吸光度减去系列标准溶液中“零”浓度溶液 的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线

2.5.5.2移取10.00mL系列标准溶液（2.5.5.1)放人汞还原瓶中，加入1.0mL氯化亚锡溶液（2.2.*），迅

按式（1)计算汞的质量分数w（Hg）：

w(Hg)=pV,V.X10 ×100% mV.

式中： 自工作曲线上查得汞的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； V2 测量试液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 试液的总体积的数值，单位为毫升（mL）； V 移取试液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留2位有效数字

GB/T20975.1—2018

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。

实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T**82规定的一级水。 3.2.1盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.2.2硝酸(p=1.*2g/mL)

除非另有说明，在分析中1

GB/T 20975.12018

3.2.3盐酸（1+1）

3.2.3盐酸(1+1)

3.2.*硝酸(1+1)。 3.2.5混合酸：将盐酸（3.2.3）、硝酸（3.2.*)以（3十1)体积比例混合。 3.2.*盐酸(5+95）。 3.2.7硼氢化钾溶液（*g/L）：称取1.0g硼氢化钾于300mL烧杯中，用氢氧化钠溶液（5g/L)稀释至 250mL，混匀。用时现配。 3.2.8汞标准贮存溶液（1.0mg/mL）。 3.2.9汞标准溶液A（10μg/mL）：移取1.00mL汞标准贮存溶液（3.2.8）于100mL容量瓶中，加人 10.0mL硝酸（3.2.*），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg汞。用时现配。 3.2.10汞标准溶液B(0.1μg/mL）：移取1.00mL汞标准溶液A（3.2.9）于100mL容量瓶中，加入 10.0mL硝酸（3.2.*），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1μg汞。用时现配。 3.2.11汞标准溶液C(0.01μg/mL）：移取10.00mL汞标准溶液B(3.2.10）于100mL容量瓶中，用盐 酸（3.2.*)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01uμg汞。用时现配，

3.2.*硝酸(1+1)。 3.2.5混合酸：将盐酸（3.2.3）、硝酸（3.2.*)以（3十1)体积比例混合。 3.2.*盐酸（5+95）。 3.2.7硼氢化钾溶液（*g/L）：称取1.0g硼氢化钾于300mL烧杯中，用氢氧化钠溶液（5g/L)稀释至 250mL，混匀。用时现配。 3.2.8汞标准贮存溶液（1.0mg/mL）。 3.2.9汞标准溶液A（10μg/mL）：移取1.00mL汞标准贮存溶液（3.2.8）于100mL容量瓶中，加入 10.0mL硝酸（3.2.*），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg汞。用时现配。 3.2.10汞标准溶液B(0.1μg/mL）：移取1.00mL汞标准溶液A（3.2.9）于100mL容量瓶中，加入 10.0mL硝酸（3.2.*），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1μg汞。用时现配。 3.2.11汞标准溶液C(0.01μg/mL）：移取10.00mL汞标准溶液B(3.2.10)于100mL容量瓶中，用盐 酸（3.2.*）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01ug汞。用时现配

3.2.*硝酸（1+1)

原子荧光光谱仪，附汞空心阴极灯。

将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。

称取1.00g试样（3.*)，精确至0.0001g

独立地进行两次测定，取其平均值

进行两次测定，取其平均值

随同试料（3.5.1）做空白试验

3.5.*.1将试料（3.5.1)置于*00mL烧杯中，加入30mL混合酸（3.2.5），盖上表血，放置一定时间，得 式料基本溶解后放入恒温水浴锅中，于温度90℃C士5℃保持20min，使试料溶解完全，取下冷却，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.5.*.2将空白试验溶液（3.5.3)及试液（3.5.*.1)和硼氢化钾溶液（3.2.7），用盐酸（3.2.*）做载流，引人 原子荧光光谱仪测量荧光强度值，从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度

3.5.5工作曲线的绘制

于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.2.*)稀释至刻度，混匀。或者采用汞标准溶液C(3.2.11)由仪器自 动在线稀释获得系列标准溶液

3.5.5.2将系列标准溶液和硼氢化钾溶液（3.2.7)用盐酸（3.2.*)做载流引入原子荧光光

GB/T20975.12018

虽度值，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度值，以汞的质量浓度为横坐标，荧光强度值为纵 坐标《交流电能表检定装置 JJG 597-2005》，绘制工作曲线

按式（2)计算汞的质量分数w(Hg)：

w(Hg) = (plpo)V X100% m X 10*

P1 自工作曲线上查得的试料溶液中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升（μg/L)； 自工作曲线上查得的随同试料所做空白溶液中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升（ug/L)； 试液的总体积的数值，单位为毫升（mL）； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留1位有效数字

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r情况不超过5%，重复性限r按表*数据采用线性内插 法或外延法求得。

分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核

GB/T 20975.1—2018

【内蒙古自治区】《JBY混凝土剪力墙自保温系统技术规程 DBJ03-**-2015》试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 本部分编号； 所使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。