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GB/T 36214.5-2018 塑料 体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第5部分:光散射法简介:
GB/T 36214.5-2018 是中国国家标准,专门针对塑料的体积排除色谱法,用于测定聚合物的平均分子量(Mn)和分子量分布。该标准的第五部分特别介绍了光散射法,这是一种常用的技术来评估聚合物的分子量特性。
光散射法的基本原理是基于当光束通过溶液时,大分子(如聚合物)会散射光线,散射光的强度和分子量有直接关系。通过测量散射光的强度和波长,可以计算出聚合物的分子量。这种方法具有非破坏性、快速和灵敏度高的优点,特别适用于高分子量聚合物的测定。
在使用光散射法时,通常需要设置适当的溶剂条件,调整光束的角度和强度,以及选择适当的光散射检测器。实验数据的处理和分析也需要专业知识,以确保结果的准确性和可靠性。
总的来说,GB/T 36214.5-2018 提供了详细的操作指导和质量控制措施,以确保塑料聚合物的分子量测定结果符合标准要求。
GB/T 36214.5-2018 塑料 体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第5部分:光散射法部分内容预览:
11.3分子量微分分布曲线
GB/T36214.1—2018的
11.4分子量积分分布曲线
见GB/T36214.12018的9.4
《环境条件分类自然环境条件气压 GB/T4797.2-2017》见GB/T36214.1—2018的11.1
13.2设备和测量参数
包括如下信息: a) 所使用的校正方法,即方法A、方法B或方法C; b) 延迟体积; c) 校正溶液的浓度和进样体积; 所使用校正标样的性能,如平均分子量; e) 光散射检测器校正用溶剂的瑞利比:
g)dn/dc值及来源; h)光散射检测器标定所用的均方旋转半径R.。
包括如下信息 a)校正曲线拟合方法的详细信息,包括方程式等 b)校正曲线。
色谱图上的特征点(t。、tb、tc、td、t1000,如适用); ) 计算得到的平均分子量M.、Mw、M,、M(如可能)和多分散性M./M.,指明计算所使用的范 围(见10.3.2); 浓度和光散射谱图,以列表或作图形式表示的分子量微分分布和分子量积分分布
以重复性和再现性表示的结果见表A.1
合物溶液的光散射都是瑞利 散射体积V、样品与检测器 距离r的平方的倒数成正比,因此征 瑞利比R。用式(B.1)计算:
。一一光散射检测器在散射角?的光散射强度。 因为从光散射检测器的几何学角度测定太困难,通常都使用纯甲苯的R。做参考值。 稀溶液的超瑞利比AR通常用德拜方程表示
K式(B.3)计算的光学常数(见10.3.4)
K = 4元'n (dn /de) A. N.
..........................(B.3
...............(B.5)
像甲苯这样的纯溶剂的瑞利因子用于校正光散射检测器。表B.1列出了一些经常用的溶剂瑞利比 的文献值。表中的瑞利比是在入射光波长为632.8nm垂直两极射入下测定的,而非两极散射
表 B.1 一些常用溶剂的瑞利比(a。三632.8nm)
应注意不同温度下的值之间有所不同,这些差异直接影响平均分子量的结果。
B.3折光指数增量dn/dc
一聚合物样液质量浓度; 一溶液与溶剂的折光指数差。 在其他方程式中,dn/dc可表示如下: dn/dc=△n对c的函数的斜率 一些重要聚合物的dn/dc值见表B.2。
dn / dc = lim
..........................B.6
C聚合物样液质量浓度; △n—溶液与溶剂的折光指数差。 在其他方程式中JG∕T 522-2017 铝合金模板,dn/dc可表示如下: dn/dc=△n对c的函数的斜率 一些重要聚合物的dn/dc值见表B.2
表B.2一些聚合物的dn/dc值(入。=632.8nm)
均方旋转半径R,与分子量
聚苯乙烯的均方旋转半径常用作光散射检测器的标定。聚苯乙烯在四氢峡中的R。值能通过下 面试验确定的式(B.7)计算
聚苯乙烯的均方旋转半径常用作光散射检测器的标定。聚苯乙烯在四氢峡嘴中的R。值能通过下 面试验确定的式(B.7)计算
一些重要聚合物的折光指数值见表B.3。
表B.3一些重要聚合物的折光指数值
《城镇桥梁沥青混凝土桥面铺装施工技术标准 CJJ/T279-2018》B.6第二维利系数A,对分子量的影响
附录C (资料性附录) 低分子量范围的校正曲线 如图C.1所示,常常能观察到在低分子量样品中从高分子量范围外推出的分子量对洗脱体积的校 正曲线与真实校正曲线的偏离。在图C.1中,真实的数均分子量M.低于从外推的分子量对洗脱体积的 校正曲线计算出的数均分子量。为校正M。,需通过测量低分子量标准物或化合物构建分子量对洗脱 体积的关系。L点概念被引人以构建更精确的校正曲线。也应注意校正曲线外推到高分子量与真实曲 线的些许偏离,