WW／T 0055-2014标准规范下载简介

WW／T 0055-2014 古代陶瓷科技信息提取规范 形貌结构分析方法简介：

《古代陶瓷科技信息提取规范》（WW/T 0055-2014）是中国文物局发布的一项技术规范，主要针对古代陶瓷的研究，规定了科技信息提取的方法和步骤，以期更准确、科学地解析古代陶瓷的制作工艺、原料来源、技术特点等信息。形貌结构分析是其中的一个重要部分，主要用于了解陶瓷的微观结构和表面特征，这对于理解陶瓷的烧制工艺、性能以及年代判定等具有重要意义。

形貌结构分析方法主要包括以下几种：

1. 扫描电子显微镜（SEM）：SEM可以对陶瓷的表面形貌进行高倍率观察，甚至可以观察到纳米级别的细节，这对于研究陶瓷的微观结构和烧制缺陷非常有用。

2. 透射电子显微镜（TEM）：TEM可以观察到陶瓷的内部结构，如晶粒大小、形态、缺陷等，对于研究原料组成和烧成过程非常有价值。

3. 原子力显微镜（AFM）：AFM可以测量陶瓷表面的粗糙度，对于评价陶瓷的表面质量有重要作用。

4. 能谱分析（EDS）：EDS可以用于分析陶瓷的元素组成，有助于理解原料来源和制作工艺。

5. X射线衍射（XRD）：XRD可以分析陶瓷的晶体结构，对于了解陶瓷的烧制温度和工艺过程有重要价值。

6. 红外光谱（IR）和拉曼光谱（Raman）：这些技术可以用来确定陶瓷中特定化合物的存在，有助于了解陶瓷的化学组成和烧制环境。

以上各种方法根据研究目的和样品特性选择使用，它们相互补充，共同提供了对古代陶瓷形貌结构的全面认识。

WW／T 0055-2014 古代陶瓷科技信息提取规范 形貌结构分析方法部分内容预览：

C.4.1.3观察和记录系统

投影镜下面是观察室，通过窗口可观察到荧光屏上的图像及衍射花样，荧光屏下方放置照相 成CCD相机，荧光屏竖起即可曝光记录图像及衍射花样

C.4.1.4其他系统和附件

包括真空系统、电源系统、安全保护系统和水冷系统。有的还备有扫描附件、微衍射或会聚 装置、电子能量损失谱仪和X射线能谱仪等。

DB32∕T 3696-2019 高性能混凝土应用技术规程表C.1透射电子显微镜仪器指标

依次开稳压电源、冷却水系统和主机电源开关，待真空度达到要求后，进入以下步骤

C.5.2.1合轴调整

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加高压（非场发射透射电子显微镜还需加灯丝电流），当荧光屏上出现光斑后，对照明系统和成 统合轴，调节电流中心或电压中心。

C.5.2.2像散校正

采用已知试样，例如：微筛，在高放大倍率下观察孔洞，交替调节物镜聚集和消像散器，当物镜 欠、过焦时在孔的边缘获得均匀、清晰的菲涅耳(Fresnel）条纹图像。更细致的像散校正采用高倍率 （约400K）下对薄试样非晶区域成像并进行实时傅立叶变换，调节消像散器，使傅立叶变换的图案由 随圆形变成圆形

C.5.2.3放大倍率校正

在5万倍以下的放大倍率使用条纹间距50nm的光栅复型（2000条/mm）校正；更高的放大倍率用 面间距的薄晶体样品（如金多晶薄膜或单晶硅薄样等）进行校正。拍摄不同放大倍率的照片，通 算得到校正曲线。

C.5.2.4相机常数校正

相机常数为衍射仪相机长度L与入射电子束波长入之积。由于透射电子显微镜相机长度不确 需要利用金多晶薄膜进行校正。

C.5.2.5磁转角校正

C.5.2.6样品高度调整

在做放大倍率校正和选区衍射或成像分析时，为减少误差，需用侧插样品台的“Z高度”旋钮调 试样或标样高度，使在物镜电流处于电镜设定的最佳值的情况下试样聚焦清晰，这样做也可使科 面与侧插样品台的X倾转轴重合，以实现等高倾转

C.5.3工作条件的选择

C.5.3.1加速电压

对于萃取复型薄试样或含玻璃相较多的薄试样，为了增加图像衬度，可选用低于200kV的加速电 其它样品，为了达到高的空间分辨率，应选用尽量高的加速电压

C.5.3.2薄试样安装

薄试样安装在专用样品杯或样品杆上， 可根据观察和测定的项目不同，选用单倾、普通双倾或双 台样品杆，也可使用特殊功能的样品杆，如拉伸、加热或冷却样品杆

C.5.4 观察与测定

C.5.4.1质厚衬度像

致使通过物镜光阑孔参与成像的电子数少 在荧光屏或底片上形成较暗的区域，形成质厚衬度。对于古代陶瓷薄试样，重金属析出相会呈 过度。通过质厚衬度像，可观察析出相的形貌特征，如形状和尺寸等。

C.5.4.2选区电子衍射和微衍射

通常利用选区电子衍射 选区光阑，对薄试样欲产生衍射的微区进行选择并限制其大小，精确调节光阑面与物镜像面相 而后转到衍射方式，拉出物镜光阑，在荧光屏上即可获得反映薄试样微区晶体学特征的电子衍桌

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花样。 选区电子衍射，由于物镜的球差和图像聚焦误差的影响，使选区尺寸受到限制，对于高分辨型透 射电子显微镜，最小选区直径约为1μm。为获得更小的选区，采用微衍射技术。实验时调节纳米束， 电子束束斑直径减小到100nm~1nm，薄试样上参与衍射的微区范围由束斑直径所限定。 对所获得的电子衍射花样进行测量，根据拍摄时的相机常数，确定各衍射斑或环所对应的晶面间 距。结合所测样品的晶体学数据，对衍射花样进行标定，确定晶面指数及晶带轴方向，从而可以确定 所测区域的相组成、晶体取向以及点阵参数等晶体学信息。电子衍射适合于古代陶瓷样品中结晶相的 析。

C.5.4.3衍射衬度明场像和暗场像

通常衍射衬度明、暗场成像分析总是与选区电子衍射相结合来确定物相的显微形态，包括形状、 尺寸、结晶性以及取向等。如果用物镜光阑挡住衍射束，只让透射束穿过光阑孔成像，称为衍射衬度 明场像。如果用物镜光澜只充许某一束衍射束穿过光澜孔成像，称为衍射衬度暗场像，显然，薄试样 上对该衍射束有贡献的区域或物相在暗场像上呈现亮的衬度。利用特定的衍射束作衍射衬度中心暗场 像或弱束暗场像可确定薄试样中晶粒的取向分布，研究结构缺陷，分析复杂衍射图等。衍射衬度像适 合于古代陶瓷中微晶及分相的观察与分析。

C.5.4.4高分辨像

可给出薄试样中原子尺度的细节，直接观察物质的原子排列，从而研究微晶结构、晶体缺陷和界 面结构等。 高分辨成像利用透射电子显微镜的高分辨率、高放大倍率的特点，选用大孔径物镜光阑，让样品 的透射束和周围的一个或多个衍射束通过，发生相互干涉，形成相位衬度像，其分为晶格条纹像及反 快样品单胞结构的结构像（又称原子像）两种。 通常在透射模式下，由于不可避免的透镜球差影响，高分辨像对物镜欠焦及薄试样厚度等十分敏 感，须拍摄一系列不同欠焦条件下的图像，并与计算机模拟和计算的图像进行比对，才能对实验图像 给出科学的解释。而扫描透射（STEM）模式下获得的高分辨像直接反映了样品的结构

C.5.4.5扫描透射图像

在常规透射电子显微镜设备上增加一个扫描附件，形成扫描透射电子显微镜。利用磁透镜将电子 束聚焦成束斑直径只有0.1nm~1nm的电子探针，对薄试样进行快速逐点扫描，薄试样下方的探测器收 集穿透样品的电子波信号，可以是透射电子束或弹性散射电子束，经放大后，在荧光屏上显示STEM的 明场像或暗场像。若探头收集的是散射角在50mrad~150mrad之间的电子束信号，形成的图像称为高角 环状暗场像(HAADF），其衬度对原子序数非常敏感，因此也称为Z衬度像，反映了薄试样中轻重元素 的分布。STEM与EDS或EELS结合，可进行成分的点、线、面分析等

C.5.4.6会聚束电子衍射

电子束以具有足够大的会聚角入射薄试样，其透射束和衍射束分别扩展成一个个圆盘，盘内有确 定的强度分布，最终可获得会聚束电子衍射图。能精确地调整微晶取向、测定晶体对称性、薄晶微区 点阵参数和薄晶厚度，提供晶体结构的三维信息 为实现大会聚角、小束斑直径的入射电子束，透射电子显微镜在结构或操作上采取措施，其本质 是在薄试样上方形成一个强的会聚磁场，例如使用会聚束衍射附件及物镜上方加装第三聚光镜等。

C.5.4.7谱学分析

GBJ 300-1988 建筑安装工程质量检验评定统一标准WW/T00552014

损失谱(EELS）。EDS实验操作时，为避免特征X射线的吸收（尤其对于较轻的元素）、同时尽量获取 可比的数据，应选择薄试样中较平整的薄区，且要确保（通过倾斜样品）该分析区域与EDS探头之间 无遮挡物。调节微小束斑，覆盖所要分析的薄试样区域，退出物镜光阑，收集EDS谱。配合透射电子 显微镜中的扫描附件，可给出单个元素在薄试样中的分布。 EELS实验中可采用成像模式或衍射模式来收集电子能量损失谱，分别收集低能损失区(OV 100V）和高能损失区的谱图，前者给出原子外壳的电子结构、样品体或表面等离子团以及样品厚度等 言息；后者给出原子内壳层的电子结构信息。 两种谱学的分析手段适合于古代陶瓷样品中元素分布的定性和定量分析

C.5.5检测后仪器的检查和关机

取出样品，退出物镜光阑和选区光阑，聚光镜散焦。根据不同类型的透射电子显微镜进入 待机状态。

1透射电子显微镜图像通常以照片或CCD电子图像形式提供小交通量农村公路工程技术标准，按照质厚衬度、衍射衬度和相位补 发像理论予以解释。

度成像理论予以解释。 C.6.2电子衍射花样，按照电子衍射基本理论进行标定和分析，确定晶体结构或晶体学取向关系， C.6.3提供样品微区化学成分的定性或定量分析结果，以及相关化学及物理信息。

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