GB/T 36793-2018 橡塑材料中增塑剂含量的测定气相色谱质谱联用法

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GB/T 36793-2018 橡塑材料中增塑剂含量的测定气相色谱质谱联用法简介:

GB/T 36793-2018 是中国的一项国家标准,全称为“橡塑材料中增塑剂含量的测定气相色谱质谱联用法”。这项标准主要规定了如何使用气相色谱质谱联用技术(GC-MS)来测定橡塑材料中增塑剂的含量。增塑剂是一种常用于塑料和橡胶制品中的添加剂,可以改善其柔韧性和加工性。

具体来说,该方法包括以下几个步骤:

1. 样品处理:首先,需要对橡塑材料样品进行适当的预处理,如粉碎、萃取等,以确保增塑剂能够被充分溶解并提取出来。

2. 色谱分离:然后,将提取的样品通过气相色谱进行分离。因为不同的增塑剂在色谱柱上的保留时间不同,所以可以将它们分离开。

3. 质谱检测:分离后的增塑剂分子被离子化后,通过质谱仪进行检测。质谱可以提供每个分子的质荷比信息,从而确定其化学结构。

4. 定量分析:通过比较样品中各增塑剂峰的强度与已知浓度的标准品峰的强度,可以计算出样品中各增塑剂的含量。

5. 结果报告:最后,根据测量结果,按照规定的方法进行数据处理和结果报告。

这项标准的实施,有助于确保橡塑产品的质量和安全性,同时也为相关企业的生产控制和产品质量检测提供了科学依据。

GB/T 36793-2018 橡塑材料中增塑剂含量的测定气相色谱质谱联用法部分内容预览:

GB/T367932018

范围 原理 试剂和材料 仪器和设备 分析步骤 5.1试样制备 5.2提取 5.3空白试验 5.4测定 结果计算 检测低限、回收率和精密度· 7.1检测低限 7.2 回收率 7.3精密度 测试报告 附录A(资料性附录)18种邻苯二甲酸酯增塑剂信息 附录B(资料性附录) 邻苯二甲酸酯化合物定量和定性选择离子表 附录C(资料性附录)典型的邻苯二甲酸酯化合物标样总离子流色谱图和定量选择离子色谱图

GB/T 367932018

JC/T 493-2015标准下载本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分技术委员会(SAC/TC15/SC4)归口。 本标准起草单位:福建省产品质量检验研究院、中蓝晨光成都检测技术有限公司、国家塑料制品质 量监督检验中心(福州)、中华人民共和国青岛出入境检验检疫局、青岛科标检测研究院有限公司。 本标准主要起草人:何荒、张欣涛、高建国、黄永辉、王永桂、魏琳琳、林昭亮、孙卓军、罗晓霞、 创力荣、鲁汇智、宋晓云

GB/T 367932018

橡塑材料中增塑剂含量的测定

本标准规定了橡塑(橡胶和塑料)材料中邻苯二甲酸酯增塑剂(共18种,参见附录A)气相色谱质谱 联用的测定方法。 本标准适用于橡胶和塑料材料中邻苯二甲酸酯增塑剂(共18种)的测定,其他邻苯二甲酸酯增塑剂 的测定可参照使用

警示一一正已烷、乙醚、乙酸乙酯属于有毒试剂,使用时应在通风橱中进行 除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯(或分析纯再进行重蒸馏)。水为采用全玻璃装置进行 重蒸馏的水,且储存于玻璃容器中。 3.1正已烷

3.4载气:氢气(He),纯度>99.999%

3.9有机微孔滤膜:孔径0.22

GB/T 367932018

5.1.1塑料样品制备

5.1.2橡胶样品制备

将样品剪碎至2.0mmX2.0mm以下。

5.2.1塑料样品提取

5.2.2橡胶样品提取

GB/T 367932018

选取至少5个不同浓度的系列标准工作液(3.7)进行测定,以峰面积对浓度绘制标准曲线。如果提 取液的浓度超过线性范围,根据需要进行适当稀释或浓缩后测定, 本标准采用外标法对邻苯二甲酸酯进行定量分析。在色谱图中,选取适当的定量选择离子(参见附 录B)进行峰面积积分,DINP和DIDP由于有大量同分异构体的存在,在谱图呈现出“五指峰”的峰型, OINP和DIDP采用其各自异构体化合物峰面积加和进行定量。按式(1)计算样品中每种邻苯二甲酸酯 的含量。

样品中每种邻苯二甲酸酯的含量按式(1)计算:

X 试样中邻苯二甲酸酯i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 标准工作溶液中邻苯二甲酸酯i的浓度,单位为毫克每升(mg/L); A 试样中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和; A,b 空白中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和; 试液定容体积,单位为毫升(mL);

Ai.Xm ............................

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K 稀释倍数; A—标准工作溶液中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和; m试样质量,单位为克(g)。 计算结果保留三位有效数字。

R 稀释倍数; A,—标准工作溶液中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和; m试样质量,单位为克(g)。 计算结果保留三位有效数字

检测低限、回收率和精密度

本方法DINP和DIDP的检测低限为5mg/kg,其余16种邻苯二甲酸酯增塑剂的检测低限为 1 mg/kg。

在试样中定量加人适当已知浓度的标准溶液,按5.2~5.4进行回收率分析。本标准的18种邻苯 甲酸酯增塑剂的回收率为77%~113%

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的20%。

测试报告应至少包括以下内容: 样品的来源及描述; b) 本标准的编号(包括年号); 提取方法; d) 测试结果:报告平行样的算术平均值; 与本标准的任何偏差; f) 在测试中观察到的异常现象; 测试日期

测试报告应至少包括以下内容: 样品的来源及描述; b)本标准的编号(包括年号); 提取方法; d) 测试结果:报告平行样的算术平均值; 与本标准的任何偏差; f) 在测试中观察到的异常现象; g) 测试日期

GB/T 367932018

附录A (资料性附录) 18种邻苯二甲酸酯增塑剂信息 18种邻苯二甲酸增塑剂名称、缩写、CAS号、分子式、相对分子质量的信息见表A.1。

1.118种邻苯二甲酸酯增塑剂信息

18种邻苯二甲酸酯增

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邻苯二甲酸酯化合物的保留时间、定量离子、定性离子和丰度比见表B.1。

附录B (资料性附录) 邻苯二甲酸酯化合物定量和定性选择离子表

GB/T 367932018

典型的邻苯二甲酸酯化合物标样总离子流色谱图和定量选择离子色谱图

图C.118种邻苯二甲酸酯类化合物标样总离子流色谱图

GB/T 367932018

图C.2DEP、DPRP、DIBP、DBP、BMPP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP的 定量选择离子(m/z=149)色谱图

【阳泉市】《城市规划管理办法》图C.3DMP的定量选择离子(m/z=163)色谱图

GB/T 367932018

图C.4DMEP的定量选择离子(m/z=59)色谱图

图C.5DEEP的定量选择离子(m/z=72)色谱图

GB/T 367932018

图C.6二苯酯的定量选择离子(m/z=225)色谱图

C.7DNOP的定量选择离子(m/z=279)色谱图

CJJ 12-2013 家用燃气燃烧器具安装及验收规程GB/T 367932018

C.9DIDP的定量选择离子(m/z=307)色谱图

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