GB／T 21114-2019标准规范下载简介

GB／T 21114-2019 耐火材料X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法简介：

GB/T 21114-2019是一项由中国国家标准化管理委员会发布的标准，全称为“耐火材料 X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法”。该标准主要规定了使用X射线荧光光谱法对耐火材料进行化学成分分析时，采用熔铸玻璃片技术的试验方法和步骤。

X射线荧光光谱分析法是一种基于物质对X射线的吸收和发射性质的无损检测方法，可以用来确定材料中元素的种类和含量。在耐火材料的化学分析中，这种方法因其操作简便、分析速度快、对样品的破坏小等优点而被广泛应用。

熔铸玻璃片法是X射线荧光光谱分析中的一种样品制备方法。首先，将待测的耐火材料样品经过预处理，如研磨、过筛，得到均匀的粉末。然后，将粉末与适量的玻璃熔剂混合，经过高温熔融，使粉末中的元素均匀分散在玻璃中，形成透明的玻璃片。之后，通过X射线荧光光谱仪对这个玻璃片进行照射，不同元素会发射出特定的X射线，通过检测和分析这些X射线，就可以得到样品中各元素的含量。

GB/T 21114-2019详细描述了这一方法的实施步骤，包括样品的制备、熔铸、分析条件的设定、数据的采集和处理，以及结果的表达和解释等，为耐火材料的化学成分分析提供了具体的操作指南。这项标准的实施，可以提高分析的准确性和一致性，对保证耐火材料的质量具有重要意义。

GB／T 21114-2019 耐火材料X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法部分内容预览：

个通常使用制造商提供的软件和制造商 进行校准。如果不是这种情况，那么手动 建立各自晶体和探测器的6和20关系，这就要求用来调整测角仪的谱线使用的标准样品无干扰元素。 对于每个晶体/探测器组合（包括多层晶体） ，通常至少要用2个标准样品进行检查 注：在安装之后，用本标准之前和每年的维 充维修之后宜进行这项测试，对无机械联动莫尔条纹原理的 和20系统，也推存测角系统应在争 频次教小时）复零调整

死时间是因为计数器被先前的脉冲占有而不能响应的时间， 应用下列的方法之一克服死时间： a）应使用探测器的线性响应范围。 注：对大多数次量成分的响应是线性的。 b）应用死时间电子校正器来产生线性响应。 c）对每个探测器计算死时间.并且对计数进行数学校正

应遵照仪器使用说明书进行其他项目的测试

用在XRF光谱仪的流气正比计数器中。 为了防止正比计数器灵敏度的漂移，应控制钢瓶和连接管线的温度。管线应尽可能短，尽可能放在 存放光谱仪的温控室内。在安全规则允许的范围内，气瓶应放在XRF光谱仪房间内。若不可能，气瓶 应放在温控柜内（土2℃）。否则应放在一个恒温的房间内。由于同样的原因，新钢瓶应在使用前约2h 放到恒温间内恒温。 由于钢瓶中气消耗完时，气体成分变化，剩余气体低于其容量10%时，应停止使用

2019江苏省建筑与装饰工程计价定额宣贯13用有证标准样品测量的准确度

13.1合成校准的有效性

应用CRM制成的玻璃片与每批样品一起测量，获得的结果应符合附录G的规定，合适的CRMs

也列在附录G中（见10.4.1和附录G）。 如果CRM的结果超差，应重测，如果结果仍不能接受，应重新制备CRM玻璃片，并且测量，如结果 乃然超差，应采用必要的补救措施和再校准

13.2SeRM校准的有效性

出现下列情况下重新制备CRM或合成标准玻璃片： a) 更换了一批熔剂： b) 改变制备的方法； c） 玻璃片超过6个月，除非能证明玻璃片在更长的时间内稳定且无污染

中 D一检测限； S——被测氧化物灵敏度，单位质量分数的净计数； R一一被测氧化物在特定材料的100%基体氧化物标准中的计数。 对S和R，应采用相同的计数时间测定。 注：对铝硅质，除了SiO，本身100%SiO2对所有氧化物来说作为零基体，100%Al,O，对SiO来说是含量为零的基 体。对单一主氧化物如氧化镁、氧化锆是不需要检测限， 本定义在考虑漂移校正误差之后，在第三项上加了2因子

试验报告应包括下列信息； a) 使用标准，即GB/T21114—2019； b) 实验室名称和地址； c) 委托人名称和地址； 证书或报告的唯一标识（如系列号）； e) 证书或报告的每页上有一个唯一的页标识形式（如证书或报告的系列号加上具有唯一的页码， “几页中第几页”)； f) 样品接受日期、测试日期： 报告或证书发出日期； h) 结果和依据； i) 证书或报告内容负责人或授权人的清晰签字： j) 清晰的测试产品标识（包括产品制造商的名字、型号或种类、序号，作为唯一标识）； 对本标准的任何偏离； D 涉及测试结果有效性的采样、样品制备的细节

m）对测试结果校准的不确定度的评定（只有 与技术规范或极限值的一致性，应委托人要求这些信息才在测试报告和证书中出现）； n）委托人要求的可能涉及有关测试结果的采信或适用性及其他有效信息

当涉及有关测试结果的采信或应用，不确定度影响 与技术规范或极限值的一致性，应委托人要求这些信息才在测试报告和证书中出现）； n）委托人要求的可能涉及有关测试结果的采信或适用性及其他有效信息

附录A （规范性附录） 校准范围和检测限 表A.1～表A.8列出了相关材料中最重要氧化物的校准范围和检测限， 注：除非特别说明，范围的下限是检测限，

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表A.1高铝质铝硅质和其他硅酸盐

表A.3锆英石和AZS

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表A.5镁和铝镁尖晶石

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表A.8镁铬质、铬矿、铝铬质

B.1纯碳化钨研磨介质的校正

如果样品在研磨前含有钨，则不能应用此校正。事实上，如果样品中怀疑有钨，不应用碳化钨研磨。 样品的直实灼烧减量按式（B.1）计算

L 样品的真实灼烧减量，如果碳化钨杂质不存在，这个变化是灼烧干燥样品的质量变化除以 原干燥样品质量，也是样品中挥发组分的质量除以整体样品质量的值： Lm 测得的灼烧减量； C XRF光谱仪测量的在玻璃片中WO的质量分数； nrW 碳化钨的质量分数（WC)与氧化钨的质量分数（WOs）的比为0.8448。 校正碳化钨稀释和灼烧减量影响的f因子，按式（B.2）计算：

B.2含钴或镍的碳化钨研磨介质的校正

研钵中Co、Ni的附加校正按式（B.3)和式（B.4)

mC Co（相对分子质量）与CoO,（相对分子质量）比为0.7342或Ni（相对分子质量）与NiO 对分子质量）比为0.7858； Co、Ni以氧化物表示的质量分数与钨以氧化物表示的质量分数之比，即（Co:O,/WO NiO/WO。 注：钻或镍的含量仅需测定一次为随后校正用

表D.1~表D.4列出了高铝标准样品的标准值。

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附录D （规范性附录） 验证合成校准的有证标准样品（CRM)举例

国分析物质研究所有限公司（BCS）有证标准样品

表D.2（美国）国家标准技术研究院（NIST）有证

表D.3日本陶瓷协会有证标准样品（CerSJ）

表D.4中国有证标准样品

表D.5～表D.8列出了黏土标准样品的标准值

表D.5BCS和欧洲有证标准样品（ECRM）

表D.6NIST有证标准样品

表D.7CerSI有证标准样品

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表D.8中国有证标准样品

表D.9BCS有证标准样品

表D.10NIST有证标准样品

表D.11CerSJ有证标准样品

表D.12中国有证标准样品

3和表D.14列出了错英右与氧化锆标准样品的

表D.13BCS有证标准样品

表D.14CerS.I有证标准样品

D.5氧化镁.白云石.石灰

D.15～表D.17列出了氧化镁，白云石，石灰标准

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表 D.15BCS 有证标准样品

表D.16NIST有证标准样品

表D.17中国有证标准样品

表D.18～表D.20列出了镁铬质标准样品的标准

表D.18BCS有证标准样品

表D.19NIST有证标准样品

表D.20中国有证标准

注：下列的数据均为无烧失量样品的标准值。

表E.1和表E.2列出了高铝质标准样品的标准值

表E.1和表E.2列出了高铝质标准样品的标准值

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附录E （规范性附录） 系列标准样品（SeRM)举例

表E.1日本耐材技术协会系列标准样品

表E.2宝钢系列标准样品

表E.3和表E.4列出了黏土质标准样品的标准值

表E.5列出了硅石标准样品的标准值

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表E.6列出了锆石和氧化锆标准样品的标准值

表E.7列出了铝锆硅标准样品的标准值

表E.12宝钢系列标准样品

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式中： aY Y对X的质量吸收校正系数； x 待测氧化物； Y 干扰氧化物； μ 线性吸收系数； T X光管的辐射； M 基体氧化物（如硅铝质材料的SiO)； A sin（人射角）/sin（出射角）； N 熔剂对样品的质量比； 氧化物X的质量分数； 注：基体校正。系数可按厂商提供的软件进行计算。

G.1CRM的统计允许误差

附录G （规范性附录） 有证标准样品（CRM）

表G.1含量误差补偿因子

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G.2有证标准样品（CRMs)的示例

CRMs的典型例子在G.2.2G.2.13中列出，也允许使用SeRMs（见附录E）

BCS394矾土（重复性标准偏差见表1.2)

BCS313/1高纯硅石（重复性标准偏差见表1.10）或

G.2.5锆英石/AZS

BCS388锆英石（重复性标准偏差见表1.5），BCS388（33.3%）和BCS394（66.7%）的混合物

BCS388锆英石（再现性见表1.17）。

BCS389高纯菱镁矿（重复性标准偏差见表

S389高纯菱镁矿（重复性标准偏差见表L.3）

BCS389（33.3%）和BCS394（66.7%）的混合物（重复性标准偏差见表1.9）或BCS394（30%）和 BCS389(70%)

BCS393（重复性标准偏差见表I.7）

BCS369镁铬（重复性标准偏差见表1I.4）。 BCS308希腊铬矿（重复性标准偏差见表1.8)。 TARJ内部标准样品铬矿（CR1)（再现性标准偏差和重复性标准偏差见表I.18）

69镁铬（重复性标准偏差见表1.4）。 08希腊铬矿（重复性标准偏差见表1.8）。 J内部标准样品铬矿（CR1)（再现性标准偏差和重复性标准偏差见表1.18）。

也可使用以上未包含的CRM

DG∕TJ 08-82-2020 养老设施建筑设计标准本附录定义了耐火材料X射线荧光光谱分析共存成分校正的原理和方法。 注：可采用厂商提供的校正方法

共存成分2种影响的校正： 重叠校正； 质量吸收校正。

X射线荧光光谱分析的共存成分校正在H.3.2和H.3.3中描述。

JT∕T 665-2006 公路工程土工合成材料 排水材料H.3.2校准曲线和校正方程的计算

测量玻璃片的漂移校正和校准曲线，过程如图H

注：如脱模剂残留产生谱线重叠，也校正其影响