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GB／T 12690.1-2022 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第1部分：碳、硫量的测定 高频-红外吸收法.pdf简介：

GB/T 12690.1-2022 是中国国家标准，标题为“稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第1部分：碳、硫量的测定 高频-红外吸收法”，该标准主要针对稀土金属及其氧化物样品中非稀土杂质，特别是碳和硫含量的测定方法，采用的是高频-红外吸收法。

高频-红外吸收法（High Frequency-Infrared Absorption Spectroscopy，HF-IR）是一种结合了高频技术和红外吸收光谱技术的分析方法。在该方法中，样品在高频电场的作用下，产生红外吸收谱线，通过测量这些谱线的强度，可以精确地测定出样品中碳和硫的含量。这种方法具有灵敏度高、操作简便、快速、无损等优点，适用于对稀土金属及其氧化物中碳和硫等元素的痕量分析。

高频部分主要提供能量使样品分子振动，红外吸收部分则检测这些分子振动时吸收的特定波长的红外光。通过对比测量的吸光度与已知浓度标准样品的吸光度，可以计算出待测样品中碳和硫的含量。

需要注意的是，使用此方法时，需要满足一定的样品前处理条件，确保样品的均匀性和代表性，同时还需要精确控制实验条件，以获得准确的测量结果。

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GB/T 12690.12022

GB/T12690.1—2022

HG∕T 20518-2008 化工粉体工程设计通用规范GB/T 12690.12022

GB/T 12690.1—2022

件下独立测定11次；硫精密度数据由7家实验室对4个不同硫含量水平样品进行共同试验确定的。每 个实验室对每个水平的硫含量在重复性条件下独立测定11次。共同试验数据按GB/T6379.2《测量方 法与结果的准确度（正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》进行统 计分析。

GB/T 12690.1—2022

本文件描述了稀土金属及其氧化物中碳、硫含量的测定方法。 本文件适用于稀土金属及其氧化物中碳、硫含量的测定。测定范围（质量分数）：碳0.0020%～ 1.00%；硫0.0020%~0.20%

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T8170 ）数值修约规则与极限数值的表示和判定

本文件没有需要界定的术语和定义。

在助熔剂存在时，在高频感应炉内通人氧气流，使试料在高温下燃烧，碳生成一氧化碳或/和二氧化 碳气体，硫生成二氧化硫气体。混合气体先进入二氧化硫红外池测定硫含量，然后经过催化氧化，二氧 化硫转化为三氧化硫并被吸收。余下的气体进入碳红外池测定碳含量。

5.1 钨助熔剂：wc<0.0008%，ws<0.0008%。 5.2 锡助熔剂：wc<0.0008%，ws<0.0008%。 5.3纯铁助熔剂：wc<0.0008%，ws<0.0008%。 5.4 碳硫专用坩埚：经1200C灼烧2h，自然冷却后置于干燥器中备用。 5.5标准样品：在碳含量（质量分数）0.0020%～1.00%、硫含量（质量分数）0.0020%～0.20%范围内 选择合适的有证标准样品。 5.6烧碱石棉：粒度为0.7mm~1.2mm（10目~20目）。 5.7 无水高氯酸镁：粒度为0.7mm~1.2mm（10目～20目）。 5.8丙酮（分析纯）。

GB/T 12690.1—2022

5.9氧气（体积分数≥99.5%）

稀土金属样品制成屑状或每块0.1g以下小块，必要时用丙酮（5.8)清洗风干后立即分析。稀土氧 化物样品于105C烘箱中烘1h，立即分析。加工、处理样品时，确保样品清洁，防止污染，

称取0.20g~0.25g样品（第7章），精确至0.

10.20g~0.25g样品（第7章），精确至0.0001g

DB11∕509-2017 房屋建筑修缮工程定案和施工质量验收规程称取2份试料(8.1)进行平行测定

分试料（8.1)进行平行测定

随同试料进行3次～5次空白试验。

利用仪器自带工作曲线对试料（8.1)进行粗测后，根据测试结果，选取与待测含量范围相近的标 品(5.5)，按8.5操作方法测定，单点或多点校正工作曲线。标准样品的测定值不应超出认定值的 度范围，否则应找出原因并重新校准。

碳（硫）含量以质量分数（w）计，按式（1）计算：

式中： W1一空白试验碳或硫含量，%； W2一测得的碳或硫的含量2层框架结构展示中心施工总承包工程招标，%； k一一助熔剂与试料的质量比。 2次平行测定结果的绝对差值不大于表1中相应重复性限时，取其平均值作为测定结果，计算结果 保留2位有效数字，数值修约按GB/T8170的规定执行

在重复性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情 况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得

在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R） 况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得