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GB∕T 223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法.pdf简介:
GB/T 223.59-2008 是中国国家标准,涉及钢铁及合金中磷含量的测定方法,具体采用了铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法。这两种方法都是基于磷元素与特定的试剂反应后形成的有色化合物——磷钼蓝,通过分光光度计测量其吸光度,以此来推算磷的含量。
1. 铋磷钼蓝分光光度法:这种方法主要用于磷含量较低的样品检测。首先,样品中的磷与铋试剂反应生成磷铋酸盐,然后加入钼酸盐,形成磷铋钼蓝复合物。该复合物在特定波长下具有一定的吸光度,通过比较样品吸光度与标准溶液的吸光度,可以计算出磷的含量。
2. 锑磷钼蓝分光光度法:这种方法适用于磷含量较高的样品,或者磷与铋反应不完全的情况。同样,样品中的磷与锑试剂反应生成磷锑酸盐,然后添加钼酸盐形成磷锑钼蓝。通过测定吸光度,可以计算出磷的含量。
这两种方法都是基于分光光度法的原理,具有灵敏度高、操作简便、快速等优点,被广泛应用于钢铁和合金中磷含量的测定。但是,实际操作时需要严格按照标准方法进行,以确保测量结果的准确性和可靠性。
GB∕T 223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法.pdf部分内容预览:
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会
钢铁及合金磷含量的测定
警告:使用GB/T223的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出月 的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
GB/T223的本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法测定磷含量。 本部分适用于生铁、铸铁、铁粉、碳素钢、低合金钢、合金钢中磷含量的测定GB51205-2016 精对苯二甲酸工厂设计规范.pdf,不适用于含锯、钨钢 方法一测定范围为质量分数0.005%~0.300%,方法二测定范围为质量分数0.01%~0.06%。
GB/T 223.592008
m1 从校准曲线上查得的磷含量的数值,单位为微克(μg); m 试料的质量,单位为克(g)。
m 从校准曲线上查得的磷含量的数值,单位为微克(μg); 试料的质量,单位为克(g)
本方法的共同精密度试验是在2007年由8个实验室对7个水平的磷含量进行测定,每个实验室对 各含量水平在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次。各实验室报出的原始数据(测定值)见附 录A(资料性附录)中表A.1。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析,精密度见表2。
GB/T 223.59—2008
表2公式中: m一两个测定值的平均值(质量分数)。 重复性限(r)、再现性限(R)按表2给出的方程求得。 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),以大于重复性限(r)的 情况不超过5%为前提。 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),以大于再现性限(R) 的情况不超过5%为前提。
4.2.15磷标准溶液
按GB/T20066或适当的国家标准取制样
称取0.20g试样,精确至0.0001g。
GB/T 223.59—200
4.5.3.4另一份不加钼酸铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。
4.5.3.4另一份不加钼酸铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。 4.5.3.5在20℃~30℃放置10min后,移入2cm~3cm比色Ⅲ中。以不加钼酸铵溶液的一份为参 比,在分光光度计上,于波长700nm处,测量其吸光度。减去随同试样空白的吸光度,从校准曲线上查 出相应的磷量。
4.5.4校准曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL磷标准溶液(4.2.15.2),分别置于6 个25mL容量瓶中,加5mL铁溶液(4.2.14),以下按4.5.3.3进行。在20℃~30°C放置10min后, 移入2cm~3cm比色Ⅲ中,以水为参比,在分光光度计上,于波长700nm处,测量其吸光度,减去试剂 空白的吸光度,以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线
含量以质量分数wp计,数值以%表示,按式(2)
式中: V 分取试液体积的数值,单位为毫升(mL); V 试液总体积的数值,单位为毫升(mL); m 从校准曲线上查得的磷含量的数值,单位为微克(μg); m 试料的质量,单位为克(g)。
GB/T 223.59—2008
对各含量水平在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次。 各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A(资料性附录)中表A.2。原始数据按照GB/T6379.2 进行统计分析JB/T 13677-2019 真空技术 金属粉末注射成型真空烧结炉.pdf,精密度见表3。
m一 两个测定值的平均值(质量分数)。 重复性限(r)、再现性限(R)按以上表3给出的方程求得。 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),以大于重复性限(r)的 情况不超过5%为前提。 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),以大于再现性限(R) 的情况不超过5%为前提。
试验报告应包括下列内容: a?) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料; b) 遵守本部分规定的程度; c 2 分析结果及其表示; d 1 测定中观察到的异常现象; C 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。
附录A (资料性附录) 共同精密度试验原始数据
《矿物棉及其制品甲醛释放量的测定 GB∕T32379-2015》附录A (资料性附录) 共同精密度试验原始数据
A.2方法二精密度试验原始数据
GB/T 223.59—2008