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GB／T 5686.1-2022 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰含量的测定 电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法.pdf简介：

GB/T 5686.1-2022 是中国国家标准，用于测定锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中锰含量的方法，采用的是电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法以及高氯酸氧化滴定法。以下是这三种方法的简介：

1. 电位滴定法：这是一种基于电解反应的滴定方法，通过测量溶液中电位的变化来确定滴定剂的用量，从而计算出待测物的浓度。在测定锰含量时，可能会使用一种能够与锰离子形成稳定络合物的指示剂，当滴定剂（如硝酸银、高氯酸）加入时，锰离子的浓度会逐渐降低，电位变化会指示滴定终点，从而计算出锰的含量。

2. 硝酸铵氧化滴定法：这种方法是利用硝酸铵作为氧化剂，将锰还原为高锰酸根离子，然后用硫酸亚铁标准溶液滴定。高锰酸根离子与硫酸亚铁反应生成硫酸铁和高锰酸钾，通过测量硫酸亚铁的消耗量，可以计算出锰的含量。这种方法适用于锰含量较高的样品。

3. 高氯酸氧化滴定法：这是一种强氧化剂滴定法，通常使用高氯酸作为氧化剂，将锰还原为氯离子，然后用已知浓度的硝酸银标准溶液滴定，通过测量氯离子的含量，间接计算出锰的含量。这种方法对于锰的测定精度较高，但可能需要在酸性环境下进行。

以上三种方法各有优缺点，选择哪种方法取决于样品的性质、干扰元素的存在以及实验室的条件。

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锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰

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试料用盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸分解，在中性焦磷酸钾介质中，用高锰酸钾标准溶液电位滴定测 定锰含量。其中，锰（Ⅱ)离子被氧化，高锰酸根离子被还原，生成锰（Ⅲ)的焦磷酸盐络合物，锰（Ⅱ)离子

GB/T5686.1—2022

和高锰酸根离子的化学计量比为4：1。

分析中除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水为符合GB/T6682规定的三级及 三级以上的蒸馏水、去离子水或纯度与其相当的水

随同标定进行空白测定。 按式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液相当于锰的质量浓度p1，以克每毫升（g/mL)表示。

高锰酸钾标准滴定溶液相当于锰的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL)； P 一 移取的锰标准溶液中锰的质量，单位为克（g)； V一 滴定锰标准溶液时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2一滴定空白溶液时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。 bDD 用重结晶高锰酸钾（见4.2.11)标定。称取1.250g重结晶高锰酸钾（见4.2.11)，置于30mL锥 形瓶中，以少许水润湿，以下按4.5.4进行，标定与测定应同时进行。 按式（2)计算高锰酸钾标准滴定溶液相当于锰的质量浓度01，以克每毫升（g/mL)表示。

除非另有规定，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应分别符合 GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808的规定。 4.3.1带磨口的锥形瓶，容积为500mL。 4.3.2回流冷凝器，连接在带磨口的锥形瓶（见4.3.1)上。 4.3.3砂芯坩埚，G3或G4。 4.3.4电位滴定仪，配有铂电极和饱和甘汞电极，或配有铂电极和银电极，或具有相同性能的氧化还原 电位的复合电极。 4.3.5酸度计，配有玻璃电极和饱和甘汞电极，或具有相同性能的pH复合电极，计量精度0.01级或优 于0.01级。 4.3.6电磁搅拌器。 4.3.7搅拌转子，以聚四氟乙烯密封的小钢棒。 4.3.8电子天平（精度为0.0001g）。

4.3.7搅拌转子，以聚四氟乙烯密封的小钢棒

按照GB/T4010的规定进行取制样，金属锰试样应全部通过0.177mm筛孔，其他试样应全部 .125mm筛孔。

称取0.20g试料（金属锰称取0.15g），精确至0.0001g

GB/T 5686.1—2022

试样，至少独立测定 二次

随同试料做空白试验。

4.5.4.1试料的溶解。锰铁、锰硅合金和氮化锰铁：将试料（见4.5.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯，加 人5mL硝酸（见4.2.3），5滴～10滴氢氟酸（见4.2.2），于低温加热使试料溶解。金属锰：将试料（见 4.5.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯或玻璃杯中，加人2mL硝酸（见4.2.3），于低温加热使试料溶解。 4.5.4.2试料溶解完全后，取下聚四氟乙烯烧杯或玻璃杯，稍冷却，加人2mL高氯酸（见4.2.1），加热至 冒高氯酸浓烟，继续加热至二氧化锰沉淀析出，取下，冷却。 4.5.4.3加人10mL盐酸（见4.2.6），低温加热至溶液清亮，用水仔细冲洗聚四氟乙烯烧杯壁并继续加 热数分钟，加人约60mL热水，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水冲洗聚四氟乙烯烧杯内壁，以 水稀释至刻度，混匀。 4.5.4.4移取25.00mL溶液（见4.5.4.3)于300mL烧杯中，加水100mL，加人150mL焦磷酸钾溶液 （见4.2.10），将盛有待测溶液的烧杯置于电磁搅拌器（见4.3.6）上，放人搅拌转子（见4.3.7）。 4.5.4.5启动电磁搅拌器，逐滴加人盐酸（见4.2.7)或碳酸钠溶液（见4.2.9），在酸度计（见4.3.5)或电位 滴定仪的pH挡位上调节溶液pH为7.00土0.02，为保证滴定时的酸度，不取出电极。也可以预先调节 pH接近7.00，再用定量的水冲洗电极，使冲洗电极后的pH为7.00土0.02。试样中若含铬，应在调节 pH30min后再进行滴定。 4.5.4.6插人铂电极和饱和甘汞电极或银电极，或者使用电位滴定仪配置的复合电极（见4.3.4)。开动 电磁搅拌器（见4.3.6），用高锰酸钾标准滴定溶液（见4.2.13)滴定，滴至电位滴定仪（见4.3.4）上发生明 显电位突变或指针偏转即为终点。 注：电位滴定仪型号的不同，操作可能会有细微差别。带有自动确定终点的电位滴定仪会自动识别电势突变终点 并进行计算。

4.6结果的计算及表示

（3）计算试样中锰的含量wMn，以质量分数（%）表

P1 高锰酸钾标准滴定溶液相当于锰的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)； m'3 试料量，单位为克（g)； Vs 滴定试料溶液时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V 空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； 业 试液分取比。

同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算数平均值作为分析结果。 次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分

结果。 分析结果按GB/T8170将数值修约至2位小数。

本部分的精密度数据是在2020年11月由8家实验室对8个不同水平的锰硅合金、锰铁、氮化 和金属锰中的锰含量进行共同试验确定，每个实验室对每个水平的锰含量独立测试3次（精密度试 台数据参见附录B中的表B.1），按GB/T6379.1和GB/T6379.2统计方法确定的精密度见表1。

表1电位滴定法精密度

1 电位滴定法精密度

在重复性条件下，操作人员短期内使用该方法的常规正确操作对同一试样进行两次独立测定，其绝 对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况不超过5%。 在再现性条件下，不同实验室的两个不同操作人员使用该方法的常规正确操作对同一试样进行 两次独立测定，其绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况不超过5%

斤中除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水为符合GB/T6682规定的三级及 的蒸馏水或纯度与其相当的水，

GB/T 5686.12022

使用通常的实验室仪器、设备。除非另有规定，所用单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应 分别符合GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808的规定。

按照GB/T4010的规定进行取制样，金属锰试样应全部通过0.177mm筛孔，其他试样应全部通过 0.125mm筛孔。

称取0.20g试料（金属锰称取0.15g）DB3502Z 018-2011 地名分类与类别代码编制方法.pdf，精确至

对同一试样，至少独立测定2次

（5)计算试样中锰的含量wM，以质量分数（%）表

GB/T 5686.1—2022

同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算数平均值作为分析结果 具两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录A的规定追加测量次数并确定 吉果。 分析结果按GB/T8170将数值修约至2位小数。

本部分的精密度数据是在2020年11月由8家实验室对8个不同水平的锰硅合金、锰铁、氮化锰铁 和金属锰中的锰含量进行共同试验确定，每个实验室对每个水平的锰含量独立测试3次（精密度试验原 始数据参见附录B中的表B.2），按GB/T6379.1和GB/T6379.2统计方法确定的精密度见表2。

在重复性条件下DB52／T 1383-2018 岩溶洼地 排水系统设计指南，操作人员短期内使用该方法的常规正确操作对同一试样进行两次独立测定，其绝 对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况不超过5%。 在再现性条件下，不同实验室的两个不同操作人员使用该方法的常规正确操作对同一试样进行两 次独立测定，其绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况不超过5%