NB_SH_T 0166-2022 重整原料油及生成油中芳烃含量的测定 气相色谱法.pdf

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NB_SH_T 0166-2022 标准,全称为《重整原料油及生成油中芳烃含量的测定 气相色谱法》,是中国化工行业的一项标准,用于测定重整原料油和生成油中的芳烃含量。芳烃主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯等,它们在石油炼制过程中是重要的化工原料。

气相色谱法是一种常用的分析方法,利用物质在气态时的物理和化学性质差异,使混合物中各组分在色谱柱中按其挥发度的大小顺序被分离,然后通过检测器对各组分进行定量分析。在测定芳烃含量时,通常会使用毛细管气相色谱法或者气液色谱法。

操作步骤主要包括以下几步: 1. 样品的准备:首先对原料油或生成油进行样品制备,如溶剂萃取、溶液过滤等,得到待测的芳烃溶液。 2. 色谱条件设定:选择合适的色谱柱、流动相(通常为载气,如氦气)和检测器(如FID、MS等)。 3. 色谱分离:将样品注入色谱柱,通过温度控制和流动相驱动,使芳烃组分分离。 4. 数据采集:检测各组分的出峰时间和峰面积,或峰高,这是衡量芳烃含量的关键数据。 5. 结果计算:根据色谱峰面积(或峰高)和已知的校正因子,计算出芳烃的含量。

该方法具有灵敏度高、操作简便、分析速度快等优点,被广泛应用于石油化工行业的质量控制和生产过程监控中。

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重整原料油及生成油中芳烃含量的 测定气相色谱法

NB/SH/T 0166 2022

GB∕T 51399-2019 云计算基础设施工程技术标准由及生成油中芳烃含量的测定

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本文件规定了采用毛细管气相色谱法测定重整原料油及生成油中芳烃含量的试验方法。 本文件适用于馏程范围在35℃~230℃之间的重整原料油、生成油及橡胶工业用溶剂油中芳烃含 量测定,其中本文件测定的芳烃质量分数范围分别为:苯,0.1%~10%;甲苯,1%~25%;单个C芳 烃组分,0.1%~15%;C芳烃组分,0.1%~25%;C+芳烃组分,0.1%~25%。

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T27867石油液体管线自动取样法

本文件没有需要界定的术语和定义

样品经汽化后由载气带人极性毛细管气相色谱柱中,柱温以可重现的线性速率升温,用极性毛细 管色谱柱来分离芳烃和非芳烃化合物,用火焰离子化检测器检测。测量峰面积,并用校正面积归一化 法测定各芳烃的浓度

重整汽油是目前汽油中不可缺少的高辛烷值调合组分,使用气相色谱测定可以对重整汽油 组分进行深人了解。了解重整汽油中芳烃含量的多少,对于控制炼制过程以及成品油的调合 有用

6.1 气相色谱仪:任何配有火焰离子化检测器且能在表1条件下工作的气相色谱仪

程序升温系统:应能够实现线性程序升温; 一进样系统:将样品导人色谱进样口,可使用微量注射器或自动进样器。配备适用于毛细管柱 的分流/不分流进样口。若使用分流进样口,则应使样品可以线性分流; 一火焰离子化检测器(FID):用来定量检测从分析柱中流出的组分,应具有足够的灵敏度和稳 定性,可检测出0.01%(质量分数)的芳烃化合物。

6.2色谱柱:任何涂敷极性(交联聚乙二醇)相的、理论塔板数不小于3000/m的,对间二甲苯和对 二甲苯的分离度不小于1.5的柱效相当的弹性石英毛细管色谱柱都可以采用。INNOWax色谱柱:长为 60m、固定相膜厚为0.5μm、内径为0.25mm的色谱柱已成功使用。 6.3数据采集系统:积分仪或计算机可以实时记录色谱图形及数字信号,峰面积和保留时间可以用积 分仪或计算机测量,数据采集频率为2Hz~5Hz。建议采用色谱工作站,并具有下列功能: 一可显示采集的色谱图; 显示色谱峰的峰面积及面积百分比数据; 校正因子的计算及使用; 具有处理噪声和鬼峰的功能; 能进行必要的手动积分处理; 测定结果通过色谱峰面积或面积分数、对应的校正因子和有关参数通过校正的面积归一化方 法计算。

试验过程中所使用的试剂均为分析纯或以上级别的纯度,在不影响测定结果的前提下,可以 他纯度的试剂

8.1 应保证所采样品具有代表性。按照GB/T4756或GB/T27867规定的方法采样。 8.2 应采取适当的步骤尽量减少待分析汽油样品中轻组分的损失。可将样品冷却至0℃~5℃C保

典型的操作条件见表1。

9.2色谱柱安装与老化

9.2.1在色谱柱温箱中安装色谱柱,在柱子老化好之前,不应将色谱柱出口与检测器连接。 9.2.2按照色谱柱固定相的最高使用温度限值,采用老化条件:按表1条件调节载气流量,按表2的 温度和时间老化色谱柱,反复2次~3次

表2色谱柱老化时间表

整生成油中典型芳烃保留时间如表3所示,重整生成油的典型色谱图如图1所示。 于使用的强极性色谱柱的极性可能存在微小差别,同时色谱柱极易吸收水分造成分离情况的改

变,因此在对组分定性时可根据所采用的色谱柱的实际分离情况确定。如条件具备,可通过试验测定 主要芳烃化合物的保留时间

《公路工程岩石试验规程 JTG E41-2005》表3典型物质保留时间

NB/SH/T 01662022

重整生成油中芳烃的典型色谱图

11.3实际应用中,对能获得芳烃混合标样的实验室建议按式(1)自行测定校正因子。所计算的相对 校正因子与表4所示的差异应不大于5%,否则确定误差源,并进行必要的修正。

了 某组分的相对校正因子; C 芳烃混合标样中某组分的质量分数,以百分数表示(%); Ao 正庚烷的峰面积; Co 正庚烷在校正试样中的质量分数,以百分数表示(%); A 校正试样中某组分的峰面积。

表4部分芳烃组分相对校正因子

12.1 色谱仪开机后,按表1的色谱条件设定方法,基线稳定后进样分析。 12.2色谱分析:按照表1所述,将待测试样导人色谱仪。 12.3谱图解释:在色谱柱类似的情况下,可按照表3中芳烃的保留时间依次确定待测样品的芳烃化 合物。

1.1对重整原料及生成油试样中的芳烃含量采用校正面积归一化法。 1.2重整原料油及生成油试样中的单体芳烃各组分质量分数w,按式(2)计算:

对于任一试样GB/T 39227-2020 1000V以下敏感过程电压暂降免疫时间测试方法.pdf,以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果,按GB/T8170规定进行

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