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GB／T 5686.4-2022 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 磷含量的测定 钼蓝分光光度法和铋磷钼蓝分光光度法.pdf简介：

GB/T 5686.4-2022 是中国国家标准，它的全称是《锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 磷含量的测定 钼蓝分光光度法和铋磷钼蓝分光光度法》。这个标准主要应用于锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中磷含量的测定，采用的是分光光度法，这是一种基于物质对光的吸收特性进行定量分析的技术。

1. 钼蓝分光光度法：这种方法是利用磷离子与钼酸盐形成的蓝色络合物在特定波长下有较高吸光度的特性。样品中的磷离子通过化学反应与钼酸盐反应，形成蓝色的磷钼酸盐，然后通过分光光度计测量其吸光度，根据标准曲线计算出磷的含量。

2. 铋磷钼蓝分光光度法：这种方法是在钼蓝分光光度法的基础上，通过添加铋离子，形成特定的络合物，其吸光度与磷含量有更良好的线性关系，因此在某些情况下，可能会提供更准确的测定结果。

这两种方法都需要精确的样品处理、适当的试剂选择和精确的光度测量，以确保结果的准确性和可靠性。在实际操作中，需要严格按照标准的操作步骤进行，以确保结果符合标准要求。

GB／T 5686.4-2022 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 磷含量的测定 钼蓝分光光度法和铋磷钼蓝分光光度法.pdf部分内容预览：

本文件描述了采用钼蓝分光光度法和铋磷钼蓝分光光度法测定锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 中的磷含量的方法。 本文件适用于锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中磷含量的测定。测定范围（质量分数）： 0.0030%～0.650%。方法一：钼蓝分光光度法，适用于锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中磷含量的 则定，测定范围（质量分数）：0.0030%～0.450%；方法二：铋磷钼蓝分光光度法，适用于锰铁、锰硅合金、 氮化锰铁和金属锰中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0030%~0.650%

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管

4方法一钼蓝分光光度法

除非另有说明，在分析中仅 纯的试剂，试验用水为符合GB/T6682规定的三 级以上的蒸馏水、去离子水或纯度与其相当的水

基础放线施工工艺标准GB/T 5686.42022

4.2.7钼酸铵溶液.20

4.2.10磷标准溶液.100ug/ml

称取0.4394g预先在110℃土5℃烘2h后并于干燥器中冷却至恒重的磷酸二氢钾（基准 250mL烧杯中，以水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 100ug磷

4.2.11磷标准溶液，20ug/mL

移取50.00mL磷标准溶液（见4.2.10）置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 L含20ug磷

分析中仅使用通常的实验室仪器，所用的单标线容量瓶、分度吸量管、单标线吸量管应分别符合 GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的要求

按GB/T4010的规定进行取制释，试样应全部通过0.125mm筛孔。

对同一试样，至少独立测定二次。

按表1称取试样，精确至0.0001g

表1试料量及比色血推荐厚度

GB/T 5686.42022

表1试料量及比色血推荐厚度（续）

随同试料进行空白试验

4.5.4.1试料分解

4.5.4.1.1金居锰试料分解

将试料（见4.5.2）置于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入20mL硝酸 .1），加热使试料完全分解，加人10mL高氯酸（见4.2.5），加热蒸发至冒白烟，在高氯酸蒸气沿烤 呈回流状态时.保持加热约10min取下，以下操作按4.5.4.2进行

4.5.4.1.2锰铁、锰硅合金、氨化锰铁试料分解

4.5.4.1.2.1将试料（见4.5.2）置于200mL聚四氟乙烯烧杯或100mL铂血中，加人20mL硝酸（见 4.2.1)，把铂皿置于冷水浴中以降低反应剧烈程度。若试液中含硅量小于或等于50mg时，逐滴加人 5mL氢氟酸（见4.2.3）进行分解除硅；含硅量在50mg以上，可采取补加5mL氢氟酸（见4.2.3）、5ml） 高氯酸（见4.2.5）进行再次分解除硅（含硅量大于70mg有干扰）。 4.5.4.1.2.2加入10mL高氯酸（见4.2.5），加热蒸发至烟约5min取下，驱除氢氟酸，冷却后，用温水 洗涤至150mL烧杯中，盖上表面ⅢL。 4.5.4.1.2.3继续加热蒸发至冒高氯酸烟，并回流约10min取下，除尽硝酸，冷却。试液中含碑量小于 或等于0.5mg时，可直接按4.5.4.2操作。试液中含砷量在0.5mg以上时，加人5ml盐酸（见4.2.2）， 加热使二氧化锰分解，继续加热蒸发至刚冒高氯酸烟，取下冷却，加人5mL氢溴酸（见4.2.4），取下表 面血，低温加热蒸发，当高氯酸烟出现时，盖上表面血，继续加热蒸发至冒高氯酸烟，并回流约1Omin取 下，使砷及溴化氢完全逸出（大于0.5mg有干扰），以下操作按4.5.4.2进行

4.5.4.2显色与测定

GB/T 5686.42022

4.5.5校准曲线的绘制

4.5.5.1.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL磷标准溶液（见 4.2.11)置于一组100mL烧杯中，分别加人5mL高氯酸（见4.2.5），加热蒸发至冒高氯酸烟，取下，以下 按4.5.4.2进行。 4.5.5.1.2将试液（见4.5.5.1.1)移人3cm比色皿中，于分光光度计波长825nm处，以水为参比调零 则量其吸光度。 4.5.5.1.3校准曲线系列每一落溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为磷标准系列溶液的净吸光度 以磷量为横坐标，以净吸光度为纵坐标绘制校准曲线

金属锰高磷含量（质量分数0.020%~0.050%）校

4.5.5.2.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL磷标准溶液（见4.2.10） 置于一组100mL烧杯中，分别加人5mL高氯酸（见4.2.5），加热蒸发至冒高氯酸烟，取下，以下按 4.5.4.2进行。 4.5.5.2.2将试液（见4.5.5.2.1)移人1cm比色皿中，于分光光度计波长825nm处，以水为参比调零 则量其吸光度。 4.5.5.2.3校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为磷标准系列溶液的净吸光度 以磷量为横坐标，以净吸光度为纵坐标绘制校准曲线

4.5.5.3锰铁、锰硅合金、化锰铁校准曲线的绘制

4.5.5.3.1移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL磷标准溶液（见4.2.10）置于一组 100mL烧杯中，分别加人5mL高氯酸（见4.2.5），加热蒸发至冒高氯酸烟，取下，以下按4.5.4.2进行。 4.5.5.3.2将试液（见4.5.5.3.1)移人1cm比色皿中，于分光光度计波长825nm处，以水为参比调零， 则量其吸光度。 4.5.5.3.3校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为磷标准系列溶液的净吸光度 以磷量为横坐标，以净吸光度为纵坐标绘制校准曲线

自校准曲线上查得的磷量，单位为微克（ug）； m—试料量，单位为克（g）； V,—分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V——试液的总体积.单位为毫升(mL)。

实验室内和实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。否则应按附录A中的规定 创量次数并确定分析结果。

表2钼蓝分光光度法允许差

5方法二铋磷钼蓝分光光度法

5.2.10钼酸铵溶液.30g/L

GB/T 5686.42022

5.2.12硝酸铁溶液，40g/L

5.2.12硝酸铁溶液，40g/L

称取20g硝酸铁[Fe(NOs）3·9HzO]于250mL烧杯中，用水溶解后移入500ml 稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含铁约5.5mg

2.14磷标准溶液，100

5.2.16磷标准溶液.2.5ug/mL

5.2.17酚酥溶液.1g/L

分析中仅使用通常的实验室仪器，所用的单标线容量瓶、分度吸量管、单标线吸量管应分别符 T12806、GB/T12807和GB/T12808的要求

对同一试样，至少独立测定二次

对同一试样，至少独立测定二次

按表3称取试样，精确至0.0001g

表3试料量及比色血推荐厚度

木饰表面施涂清色油漆施工工艺标准随同试料进行空白试验

5.5.4.1试料分解

5.5.4.1.1金属锰试料分解

5.5.4.1.2锰铁试料分解

5.5.4.1.3锰硅合金试料分解

5.5.4.1.4调整母液酸度

5.5.4.2显色与测定

GA 503-2004建筑消防设施检测技术规程GB/T 5686.42022