GB/T 39544-2020 浓缩天然胶乳 总磷酸盐含量的测定 分光光度法.pdf

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标准编号:GB/T 39544-2020
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GB/T 39544-2020标准规范下载简介

GB/T 39544-2020 浓缩天然胶乳 总磷酸盐含量的测定 分光光度法.pdf简介:

GB/T 39544-2020标准是关于浓缩天然胶乳中总磷酸盐含量的测定方法,其中涉及的分光光度法是一种常用的技术。这种方法基于磷酸盐在特定波长下的吸光特性。以下是其基本原理简介:

1. 原理:磷酸盐在分光光度法中,当其溶液通过特定波长的光时,会吸收部分光能量,导致光强度下降。测量光强度的变化,可以推算出样品中磷酸盐的浓度。

2. 样品处理:浓缩天然胶乳首先需要经过溶解和预处理步骤,使得磷酸盐溶解在溶液中,然后通过过滤或其他方法去除可能干扰测定的杂质。

3. 测定过程:将处理后的样品注入分光光度计,选择适当的波长(通常为特定的磷酸盐吸收峰,如695nm或880nm),测量通过溶液的光强度。通过与已知浓度标准溶液的比较,计算出样品中磷酸盐的浓度。

4. 校准和重复性:为了保证结果的准确性,需要对分光光度计进行校准,并对样品进行多次测定,取平均值作为最终结果。

这种测定方法快速、简便,是分析浓缩天然胶乳中磷酸盐含量的常用方法,但结果可能受到样品预处理、仪器性能和操作等因素的影响,因此在实际操作中需要严格控制这些因素。

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GB/T395442020

范围 规范性引用文件 原理 仪器 试剂 试验步骤 6.1 总则 6.2 总固体含量的测定 6.3标准磷酸盐溶液的制备 6.4 磷酸盐含量的测定 结果表示 精密度数据 试验报告 附录A(资料性附录) 精密度数据 参考文献·.

GB/T395442020

GB/T51408-2021 建筑隔震设计标准及条文说明.pdfGB/T395442020

浓缩天然胶乳总磷酸盐含量的测定

警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全 使用者有责任采取适当的安全和健康保护措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8298胶乳总固体含量的测定(GB/T8298一2017,ISO124:2014,MOD) GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

通过使用分光光度计测量波长为470nm的吸光度,确定已知体积的乳清中残留磷酸盐含量

4.1天平,精确至0.1m

使用确认的分析纯试剂以及去离子水或纯度与之

质量分数为37%的溶液

质量分数为37%的溶液。

5.2 盐酸 1: 24

量取质量分数为37%的盐酸(5.1)40mL与力

量取质量分数为37%的盐酸(5.1)40

钒钼酸盐溶液按以下步骤配制:

GB/T395442020

称取25g钼酸铵溶于300mL水中; b 称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL水中。加热以使其完全溶解。冷却至室温,然后与质量分 数为37%的盐酸(5.1)330mL混合,静置冷却; C 将溶液5.3a)与溶液5.3b)混合并加水定容至1000mL

5.4磷酸二氢钾(购备溶液)

进行双份平行测定,每次测定使用来自同一均匀化样品的单独试样进行 双份平行测定结果之差不应超过30mg/kg。

6.2总固体含量的测定

按GB/T8298的规定,测定浓缩天然胶乳的总固

6.3标准磷酸盐溶液的制备

6.3.1从贮备溶液(5.4))移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL和10mL,然后分别用水稀释至 50mL,制备浓度分别为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L和100mg/L的第 一批稀释溶液。 6.3.2从每一个溶液(6.3.1)中移取10mL分别加人50mL容量瓶中。每一容量瓶中加人10mL钒钼 酸盐(5.3),然后加人盐酸溶液(5.2)至50mL。最终浓度将为0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L) 10 mg/L和20 mg/L。 6.3.3将溶液(6.3.2)静置20min,然后使用8um孔径的滤纸"将总量为50mL的溶液过滤,再使用分 光光度计测量470nm波长处的吸光度。进行双份平行测量,然后取吸光度的平均值, 将0mg/L溶液作为空白。 绘制磷酸二氢钾浓度为0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L和20mg/L(6.3.2) 对吸光度的校正曲线。确定校正曲线的斜率(S)

6.4磷酸盐含量的测定

称取约20g(m)均匀浓缩天然胶乳试样加至100mL烧杯中,精确至0.1mg。加人25mL盐酸溶 液(5.2)将胶乳凝固并在不搅拌下于70℃的水浴中加热5min以使胶乳完全凝固。 使用玻璃棒挤压凝块以获得尽量多的乳清,然后使用8um孔径的滤纸过滤乳清。 移取10mL已过滤的乳清(V,)加人至50mL容量瓶中,然后加入10mL钒钼酸盐(5.3),再用盐 酸溶液(5.2)稀释至50mL。 静置20min。然后将溶液用8um孔径的滤纸过滤。 使用分光光度计测量该溶液相对于空白(无胶乳)在470nm处的吸光度

1)WhatmanNo.40是一个市场买得到的适用滤纸的示例。提供这一信息是为了方便本文件的使用者,并不机

按式(1)计算磷酸盐含量(P)DB51/T 1454-2012标准下载,以毫克每千克(mg/kg)表示: 0.05XAbsXV。X3.0661X1000

GB/T395442020

0.05XAbsXV.X3.0661X1000

试验报告应包括以下内容: 本标准的编号; b) 识别样品所需的全部细节; ) 完整识别所测定产品的全部细节; d) 结果及其单位; e) 试验日期: f) 测定过程中注意到的任何异常现象; g) 不包括在本标准中或本标准引用文件中的任何操作,以及会影响结果的任何意外

GB/T395442020

A.1本方法的精密度按ISO/TR9272的规定进行确定。术语和其他统计细节参见ISO/TR9272。 A.2表A.1列出了精密度的结果。这些精密度参数不宜作为任何一类材料的接收/拒收试验之依据, 除非有证明文件说明这些精密度参数适用于这些特定材料以及本测定方法的具体试验方案。精密度以 基于95%的置信水平所确定的重复性和再现性R之值表示。 A.3表A.1中的结果为平均值,用于评估本试验方法的精密度。这些数值是由2014年进行的一项实 验室间试验方案(ITP)所确定的。6间实验室对磷酸盐含量低、中及高的三个样品进行了二次重复的 测定。 A.4根据本ITP所采用的取样方法确定了1型精密度。 A.5重复性:本试验方法的重复性r(以测定单位表示)已确定为表A.1列出的合适值。在正常的试验 条件下,同一实验室所获得到的两个单独试验结果之差大于表列的r值(对于任何给定水平)时,宜视为 来自不同(非同一)的样品群。 A.6再现性:本试验方法的再现性R(以测定单位表示)已确定为A.1列出的合适值。在正常的试验条 件下,获得的两个单独试验结果之差大于表列的R值(对于任何给定水平)时,宜视为来自不同(非同 一)的样品群。 A.7偏倚:在试验方法术语中,偏倚是指试验结果平均值与受测性能的参照值(即真值)之差。本试验 方法不存在参照值,因为受测性能的参照值只能通过本试验方法确定,所以不能确定本特定试验方法的 偏倚。

表A.1胶乳中磷酸盐含量的精密度

【冀】J16J157:蒸压加气混凝土砌块应用构造(带书签)GB/T395442020

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