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GBT 6683.1-2021 石油及相关产品 测量方法与结果精密度 第1部分：试验方法精密度数据的确定.pdf简介：

GBT 6683.1-2021是中国国家标准，全称为《石油及相关产品 测量方法与结果精密度 第1部分：试验方法精密度数据的确定》，它是关于石油及相关产品测量方法精密度的测定标准。该标准主要规定了如何确定测量方法的精密度，这是评价测量结果可靠性的重要指标。

该标准的目的是为了提供一种科学、系统的方法来确定测量过程中的不确定性和偏差，包括实验设计、数据收集、分析方法等，以确保测量结果的准确性和一致性。它涵盖了实验室测量设备的校准，样品的制备、处理，测量过程的操作，以及如何处理和分析数据，以确定测量结果的精密度。

在石油及相关产品的生产和检测中，精密度的确定对于产品质量控制、工艺优化、标准制定以及争议解决都具有重要意义。通过遵循该标准，可以确保测量结果的可靠性和可比性，提高整个行业的技术标准水平。

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由下式确定实验室×样品交互平方和I： I=成对平方和一实验室平方和一样品平方和 忽略存在估计值的成对数据，重复平方和按公

GB/T6683.12021

(TOT)2 M. 2L'S' ...(16

E =(1/2) >h 22,e,

DB42∕T 1483-2018 装配整体式混凝土叠合剪力墙结构技术规程表11溴值示例均方和

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6.2.2构建均方和以进行精确方差分析

S,—L'与样品中缺失数据对数量之差的2倍 未修正成对平方和按公式（22)计算：

计值的数据对，计算g；；建立以下的均方和用于 方和按公式（21）计算：

(1 /2) 2h2%, a,

实验室平方和三成对平方和一实验室平方和一最小实验室×样品交互平方和，按式（23)计算：

19.8452 75.5122 19.192 未修正样品平方和： + + 18 =1 145.183 4; 16 18 2.52028.0412 2.2383 未修正成对平方和 + 1145.3329; 2 因此，实验室平方和=1145.3329 145.183 4 0.1143=0.0352.

未修正样品平方和= 19.845² 75.5122 19.192 + =1 145.183 4; 16 18 18 2.520²→8.0412 2.2383 未修正成对平方和 ++ 1145.332 9; 2 因此，实验室平方和=1145.3329 145.183 4 0.114 3=0.035 2.

实验室目由度为（L一1）。完整的实验室X样品交互目由度为（L一1)（S一1），每存在一对估计 值，自由度减1。重复数据自由度为（L'S'），每存在一对（其中一个或两个数据）估计值，自由度减1。 示例： 对于溴值示例，有8个样品和9个实验室。由于未舍弃整组的实验室或样品数据，所以，S'=8且L'=9。 因此，实验室自由度为L一1=8。 实验室×样品交互自由度：如果没有估计值，为（9一1)×（8一1)=56。但由于有一对估计值，实验室×样品交互自 由度=55。 无估计值时，重复自由度为72。此示例中有一对估计值，重复自由度三71

6.2.4均方与方差分析

方是平方和除以自由度。这就得到表12中的方

M与MLs的比值遵 基循相应实验室和交互自由度的F分布（见C.6）。若此比值大于表E.6给出的 5%临界值，则暗示存在实验室间偏差，应告知实验室间研究协调员（见4.5），有必要对试验方法进一步 进行标准化。 示例： 溴值示例的方差分析及自由度列于表13

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表13溴值示例方差分

比值M,/M1s=0.0044/0.002078的值为2.117。该值大于表E.6中5%显著性水平临界值，说明存在实验

6.3均方期望和精密度估值计算

6.3.1无估计值的均方

对于无估计值的完整数据，均方期望为： 实验室（M.）：0。2+2g,²+2S2 实验室X样品（MLs）：0。2+20,2 重复（M,）：0。2 其中： 6。2—重复导致的方差组分； ,²————实验室和样品之间交互作用导致的方差组分； 6，2—实验室间差异导致的方差组分

对于无估计值的完整数据，均方期望为： 实验室（M.）：0。+2g,²+2Sc22 实验室X样品（MLs）：0。2+2， 重复（M,）：0。2 其中： 6。²—重复导致的方差组分； の,²—实验室和样品之间交互作用导致 0，²一实验室间差异导致的方差组分。

6.3.2有估计值的均方期望

注：上述推导基于样品和实验室符合“随机效应”的假设 例： 对于溴值示例，样品数为8、实验室为9、空白单元数为1(D实验室所测1号样品），所以J=71，且β=2% 5.75。 不存在只含一个结果的非空单元，所以α三1。

6.3.3计算精密度估值

重复性方差V，是重复均方的两倍。重复性估 置信水平 适当自由度v，下“t值”t，（见表E.5）的乘积 计算的估计值保留三位或四位有效数字 注意如果使用变换Y=F（z）).则有公式（26)表示的关系：

r(α)——未变换结果()对应的重复性函数； r(y）——按照表F.1变换结果（y)对应的重复性函数。 类似关系可应用于再现性函数R（α）和R（y）。 示例： 由表12溴值示例，可知： 重复性方差V，为：2g。=0.000616； 变换值重复性y为：t71V0.000616=0.0495； 未变换值重复性为：3.r2/3×0.0495=0.148.r2/3

再现性方差VR表示为： 可按公式（27）计算：

再现性方差V.表示为

可按公式（27)计算：

Vr =2(o.2 +02 +022)

+(1)Ms+[2—+(α)JM,..

式中符号含义于6.2.4和6.3.2中给出， 再现性估计值是再现性标准差与对应于双边95%置信水平、对应适当的自由度v下“t值”t.（见 表E.5)的乘积。再现性方差自由度v可按公式(28)近似计算，r1、r²和r3是公式(27)中三项的因子。

式中： VLS 实验室×样品的自由度； 重复自由度； r1 2 ML ; r2 )MLs ; r3 2—+ 20

计算的估计值应保留三位或四位有效数字。 较大的实验室间偏差会导致由公式（28)所估算的自由度减小。如果再现性自由度小于30，则宜告 知实验室间研究协调人员（见4.5）；对试验方法进一步进行标准化。 统计上期望重复性小于再现性。在极少数情况，当再现性数值小于重复性数值时，应核查统计评 古。如未发现不当之处，重复性数值应被用于再现性。这表明，所考察的试验方法有严重缺陷，并应仔 田查验和/或修改。对此特殊情况，该方法不可用作规格中指定方法。 示例： 以溴值示例的数据代人再现性方差： =0.005 590.001 814+0,000 308 =0.002681 以后四位表示的自由度为： VR=7188/（39+60+1)=72（保留整数） 变换结果再现性y=172V0.002681=0.1034 未变换结果再现性2=3.2/3×0.1034=0.310.元2/3

以溴值示例的数据代人再现性方差： (15.75 0.00559+0.001814+0.000 308 0.002 681 以后四位表示的自由度为： VR=7188/（39+60+1)=72（保留整数） 变换结果再现性y=172V0.002681=0.1034 未变换结果再现性2=3.z2/3×0.1034=0.310.元2/3

6.4试验方法精密度表达

1当试验方法的精密度按照本文件给出程序确定的，在方法中按以下方式表述。根据实验室间 未舍弃的最低与最高结果，确定下述 范围（～y）

对（产品类型)在测量范围（a～y）内进行实验室间研究，根据本文件对测试结果统计检验所 确定的精密度于X.2和X.3给出。

在同一实验室、由同一操作者使用相同设备、按相同测试方法、在短时间间隔内对同一试验材 科正常且正确操作，得到两个独立结果之差不超出此值，以超出此限值的概率约5%为前提。可 以使用以下函数计算，

两个待比较试验结果均值

在不同实验室、由不同操作者使用不同设备、在不同地点及不同监控条件下、对同一试验材料 正常且正确操作，得到两个独立结果之差值不超出此限值，以超出此限值的概率约5%为前提。 可以使用以下函数计算：

式中： 两个待比较试验结果的均值

6.4.2只有例外情况下，允许精密度估计值不基于或不满足本文件的要求。此种情况下，应 内容替代说明：

“对（性质名称）含量，范围（～y）的样品所进行的精密度估值研究不符合本文件的要求，因此，基 于实验间试验结果的精密度估计在X.2和X.3中给出”。 其中，3为实验室间研究得到的最低值，y为最高值， 上述陈述还应给出接受该精密度估计值的理由，以及未符合本文件之处。 6.4.3应提供用以形成实验室间研究精密度陈述的概要说明。至少，概要说明应包含实验室数目，所 研究材料的数量与类型，所测平均性质水平值范围，以及所达到的重复性自由度和再现性自由度。概要 说明可以注的形式给出

古算自由度达到至少30所需实验室和样品数目的公式推导

本附录就设计实验室间研究时对自由度最小达到30（见4.4)的要求合理性作出解释。 根据预备试验的结果进行方差分析。代表重复，代表实验室与样品交互关系，2代表实验 室；得到对实验室与样品间关系三个方差组分的粗略估算，如下： 将上述关系代人公式（27），以计算再现性自由度，表示为公式（A.1）

时于给定的L、P、Q和v值，按公式（A.2)计算S

表B.1基于自由度v=30。对于非整数的P和Q，S值可以使用二阶插入法根据表B.1中数 早

A.2选择30作为自由度最小值的解释

上述计算过程基于再现性方差自由度为30。图A.1可说明选择数量为30的原因。以标准差估计 置95%置信区间宽度与标准差之比对自由度的比值作图（图A.1）。因为精密度估计是通过标准差估计 值进行计算的，其置信区间关系大致相同。考虑到置信区间可量化估计值的不确定度水平，由图A.1 可见，当自由度大于30时，（置信区间宽度的缩减)改善程度的变化趋势很小。因此，为得到可接受的置 信度估计水平选择30作为自由度的最小数且

注：X轴表示自由度，Y轴表示标准差95%置信区间宽度与标准差之比

A.1标准差95%置信区间宽度与标准差的比值

差95%置信区间宽度与标准差的比值随自由度变

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附录B （规范性） 所需样品数量的确定 本附录给出设计实验室间研究（见4.4)中GB／T 28774-2021 同步带传动 T型梯形齿同步带.pdf，对自由度达到30所需要样品数量（见表B.1）。

确定自由度达到30所需

出了L个实验室，S个样品及相应均值m：的二重

附录C （规范性） 统计处理所需数据和表格及检验

表C.1二重结果排列方法

T/CHES 17-2018标准下载C.2二重结果之和的排列

表C.2重复结果之和排列