GB／T 40561-2021 标准规范下载简介

GB／T 40561-2021 光伏硅材料 氧含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法.pdf简介：

GB/T 40561-2021 是中国国家标准，名称为《光伏硅材料 氧含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法》。这个标准主要规定了使用脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法来测定光伏硅材料中氧含量的方法。

脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法是一种先进的无损检测技术，它通过将硅样品在高纯度惰性气体（如氩气）中加热，使硅与氧结合形成二氧化硅，然后通过红外吸收光谱仪检测样品中二氧化硅的吸收峰，从而推算出硅材料中的氧含量。这种方法具有非破坏性、灵敏度高的特点，适用于大规模的光伏硅材料氧含量的定量分析。

该标准详细规定了实验设备、操作步骤、数据处理和结果评价等要求，为光伏硅材料的生产、检验和质量控制提供了一套科学、准确的检测方法。

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国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

范围 规范性引用文件 术语和定义 原理 干扰因素 试剂和材料 仪器和设备 样品制备 试验步骤 结果处理· 精密度 12试验报告 13质量保证与控制 附录A（资料性）仪器参考工作条件

09电站锅炉安全阀技术规程DLT 959-2014GB/T 405612021

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口。 本文件起草单位：无锡市产品质量监督检验院、无锡市分析测试学会、青海黄河上游水电开发有限 责任公司光伏产业技术分公司、上海赛夫特半导体材料有限公司、福建省计量科学研究院、苏州博飞克 分析技术服务有限公司、中国电子技术标准化研究院、江苏中能硅业科技发展有限公司、上海材料研究 所、无锡市计量测试院、中节能太阳能科技（镇江)有限公司、湖北省计量测试技术研究院、洛阳中硅高科 支有限公司、新疆新特新能材料检测中心有限公司， 本文件主要起草人：朱晓岗、王旭辉、徐敏秀、卢佳妍、翁佳燕、杨爱军、罗海燕、鲁文锋、刘晓霞

GB/T40561202

光伏硅材料氧含量的测定 脉冲加热情性气体熔融红外吸收法

光伏硅材料氧含量的测定

含量的方法 本文件适用于生产多晶硅的原料硅粉 多晶硅等光伏硅材料中氧含量的测定，测定范 围为氧的质量分数0.0010%～0.40%。其他生产光伏组件的各类晶体硅材料参照使用

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14264半导体材料术语

GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件

试料放置于经脱气的石墨套埚中，在惰性气氛下加热熔融，试料中的氧和埚中的碳形成的一氧 化碳和少量的二氧化碳随同氨气（或氩气）通过高温稀土氧化铜，使一氧化碳转化成二氧化碳，导人红外 检测器进行测定。根据红外吸收强度信号变化，计算出氧含量

5.1对检测结果影响较大的因素主要有样品的均匀性，样品表面清洁度，惰性气体纯度、石墨埚和助 剂材料（高纯镍囊）的纯度，校准样品定值的准确度和不确定度，电子天平的准确度，仪器操作参数的优 化选择等。 5.2样品表面清洁度影响检测结果，如果在取样和制样过程中样品可能受到污染，则样品在分析前应 使用合适的溶剂（例如，优级纯或光谱纯的无水乙醇或异丙醇）清洗表面并干燥。 5.3惰性气体（氨气或氩气）作为测试仪器中的载气，其含有的杂质有可能会吸附样品释放出来的氧而 影响测试结果的准确度，应使用高纯度惰性气体以提高测试结果的准确度。 5.4石墨埚和助剂材料的氧含量或杂质含量会影响分析数据的准确度，应使用高纯石墨/光谱纯石 墨加工制成的埚和高纯度助剂材料

GB/T40561—2021

这种影响。 5.6本方法检出限通过仪器空白限测定，并因仪器和制样技术不同而不同， 5.7本方法测定光伏硅材料中所有形态的总氧含量，包括表面氧化层中氧和硅晶体中间隙氧及沉淀 氧。生产多晶硅的原料硅粉样品分析前是否需要去除表面氧化层由样品相关各方协商确定

8.1应使用无氧化物的切割材料或打磨材料将样品加工至合适的尺寸，圆球状样品直径应不大于 5mm，圆柱状样品直径应不大于5mm、长度应不大于10mm，块状样品尺寸应不大于5mm， 注：粉末状、颗粒状和最大尺寸不大于5mm的碎块状样品不需要制样。 8.2使用水冷切割轮或低速金刚石锯切割样品，以防止过热。在取样和制样过程中应避免样品遭受 污染。 8.3如果在取样和制样过程中样品受到污染，则样品在分析前应使用合适的溶剂（6.9）清洗表面并用 氮气或冷风吹干，干燥后立即检测。 注：生产多晶硅的原料硅粉样品分析前不需要清洗，在取样过程中注意避免样品造受污染

GB/T40561—2021

9.4.2将称取的试料（9.4.1）装人高纯镍囊（6.6）中，根据高 的形状处理镍魅的升 口，避免在后续操作中有物质从镍囊中漏出。例如，对于圆球状、圆柱状、颗粒状或块状试料，将镍囊十 字封口；对于粉末状试料，将镍囊夹扁排出空气后封口。 9.4.3将试料（9.4.1)放人仪器加样口，用专用金属刷清扫炉，装人新石墨埚（6.7），操作仪器进行 式料（9.4.1)氧含量测定，得到试料中的总氧量m。（以mg计），按9.5的方法计算氧含量， 注：如果仪器具备自动计算氧的质量分数的功能，且数据结果输出设置为氧的质量分数，由控制仪器操作的计算机 根据仪器的校准曲线或校正系数厂自动计算出氧的质量分数， 9.4.4按从9.4.1至9.4.3的步骤独立进行2次测定，取其算术平均值

空白扣除应将试料中的总氧量m。（以mg计）（9.4.3）减去高纯镍囊（6.6)的总氧量平均值m，（ 计）（9.2） 试料中氧含量以质量分数Wo（%）计，按公式（1)计算

mX103 10m 式中： mo 试料中的总氧量（9.4.3），单位为毫克（mg）； m1 空白试验测定的高纯镍囊（6.6)的总氧量平均值（9.2），单位为毫克（mg）； 称取的试料质量（9.4.1），单位为克（g）； 校正系数（9.3）

报告重复测定结果的算术平均值，结果保留至少3位有效数字。数值修约按GB/T8170规

TBSSIA0002 TCAQI 102-2020 -2020 装配式钢结构箱式房技术标准.pdf11.1在重复性条件下获得的两次独立测试结果对于其算术平均值的相对偏差不天于表2所列相对标 准偏差。相对标准偏差按表2数据采用线性内插法求得。以两次独立测试结果对于其算术平均值的相 对偏差大于表2所列相对标准偏差的情况不超过5%为前提

～5次测定，对试验数据按GB/T6379.2进行统计分析计算，所得数据见表3

试验报告至少应包含以下内容： a）样品来源； b）样品编号、名称、规格； c） 测量环境； d) 所使用的标准化文件（包括发布或出版年号)或所使用的方法： 2 测量仪器名称、型号； f) 采用的标准物质/标准样品； g) 测量结果： h) 观察到的异常现象； 测量者姓名、测量单位、测量日期

3.1应根据日常样品检测工作量定期校核本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错 吴后，重新进行校核， 3.2每批样品（一批样品数量不大于20个时）或每20个样品（一批样品数量大于20个时）应用标准 物质/标准样品或控制样品做1次测定校核分析方法的准确性。可用经过不少于11次测试测定了其氧 含量并且评估了其测定结果的不确定度的硅材料样品做控制样品。 3.3每批样品（一批样品数量不大于20个时）或每20个样品（一批样品数量大于20个时）应至少做 个空白试验，测定结果应符合9.2规定的空白试验要求， 13.4每个样品应至少做2次平行测定。平行测定的结果应满足表2的要求

附录A （资料性） 仪器参考工作条件

仪器参考DB33／T 2209-2019标准下载， 作东件 脱气流程： 脱气功率4000W； 脱气时间25s； 冷却时间5S。 b）分析流程分为2步： 步骤1：分析功率2100W，分析时间30s； 步骤2.分析功率200W.分析时间20s。