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GB／T 40723-2021 橡胶 总硫、总氮含量的测定 自动分析仪法.pdf简介：

GB/T 40723-2021《橡胶 总硫、总氮含量的测定 自动分析仪法》是中国国家标准，该标准规定了橡胶中总硫和总氮含量的测定方法，采用的是自动分析仪法。自动分析仪法是一种现代高效的分析技术，它通过将样品溶液自动加入到分析仪器中，进行一系列的化学反应，然后通过检测特定化学物质的浓度来计算硫和氮的含量。

该方法的优势包括：

1. 高精度：自动分析仪可以精确控制反应条件，减少人为误差，提高测试结果的准确性。 2. 高效率：可以同时处理多个样品，大大提高了测试的效率。 3. 低劳动强度：自动化操作，减少了人工操作，降低了劳动强度。 4. 快速：整个分析过程可以在较短的时间内完成，适合大规模的样品检测。

在实际应用中，该方法通常用于橡胶制品的质量控制，通过检测硫和氮的含量，可以评估橡胶的加工性能、耐老化性能等，对于橡胶工业的生产和质量控制具有重要意义。

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橡胶总硫、总氮含量的测定 自动分析仪法

橡胶总硫、总氮含量的测定

警示：使用本文件的试验人员应熟悉正规的实 验室操作规程。本文件无意涉及因使用本标准可能 出现的所有安全问题。使用者有责任制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规的规定。 注意：使用文件规定的程序有可能涉及一些物质的使用或产生，可能产生一些废物。这有可能导致 本地环境危害，应在使用后参照相应的文件进行安全处理和处置

本文件描述了使用自动分析仪法测定橡胶中总硫含量（方法A）、总氮含量（方法B)的方法 本文件适用于橡胶中总硫、总氮含量的测定。 注：测定橡胶中的总硫含量时会受促进剂、防老剂等助剂中本身含硫量的影响，最终测定结果比实际添加的硫磺含 量偏高，

下列术语和定义适用于本文件SZDB／Z 327-2018标准下载， 3.1 样品sample 选取代表整个材料进行分析的部分。 3.2 试样testportion 用作分析的实际材料。 3.3 对照试样controlsample 已知总氮或总硫含量的样品。 注：与试样同时分析。

GB/T 407232021

4方法A.总硫含量的测定

本文件描述了使用自动分析仪法测定橡胶中总硫含量的方法。该程序包括称量、测试和数据分析 过程。数据由仪器自动采集和分析计算，尽可能减少人工干预

自动分析仪，应满足以下功能要求： 过氧化钠法中，当有氯存在时，在溶液中易形成氯化物。应进行酸度修正，通过从总酸度中扣 除盐酸含量进行计算； 碘溶液法和二氧化硫法中，硫含量检测系统应不受干扰，并且该检测系统应用一组不同含量的 硫标准物质获得理想线性关系； 三种检测方法系统应包括适当的非线性响应评价处理方式，使非线性响应可准确地对应出相 应的浓度。该方式可由仪器或通过计算机系统进行处理； 除了这些硫含量直接输出系统外，仪器应包括检测响应读出装置； 应满足将试样所含的硫完全转化成二氧化硫的条件，影响完全转化的因素包括使用的氧化剂 温度和时间等。

对于生橡胶按照GB/T15340规定在实验室开炼机上过辑使之均匀后取样测试。对于混炼胶和硫 化橡胶按照GB/T17783制样

5方法B.总氢含量的测定

本文件描述了使用自动分析仪法测定橡胶中总氮含量的方法。该程序包括称量、测试和数据分 程。数据由仪器自动采集和分析计算，尽可能减少人工千预

称取适量的试样置于仪器内，试样中的含氮组分在氧气流中燃烧后完全转化成氮氧化合物，然后 为氮气。氮气可用以下三种方法进行测定：

GB/T 407232021

对于生橡胶接照GB/T15340规定在实验室开炼机上过辊使之均匀后取样测试。对于混炼胶利 橡胶按照GB/T17783制样

除非另有说明，所有试剂为分析纯或以上级别。 6.1气，载气，按照仪器制造商规定。 6.2氧气，按照仪器制造商规定， 6.3仪器制造商规定的其他试剂

除非另有说明，所有试剂为分析纯或以上级别。

7.1.1按照仪器说明书装配仪器

GB/T 407232021

7.1.2仪器响应漂移的调整：按仪器说明书要求称量并分析合适的硫、氮标准物质。重复该步骤，按仪 器说明书的要求调整仪器的响应，直到消除漂移

交准试剂与待测样品氮、硫含量保持一致。每个总硫、总氮浓度范围宜至少用3个校准试剂来确定。也 订用其中2个校准试剂确定总硫、总氮含量范围，第3个校准试剂应在此范围内。 .2.2对与待测试样总硫、总氮含量保持一致的校准试剂，进行校准测试。持续分析，直至连续的5个 定值均落在本测试方法的重复性（见附录B、附录C)范围内。否则应重新进行校准。 .2.3对于周期性校准核实以及再校准，周期性对对照试样进行分析。对照试验的结果应在已有的规 定范围内。如果不在，则所有最 新进行校准操作

按照仪器说明书要求测定试样。平行重复两次。

以质量分数S计，数值以%表示，按公式（1)计算：

式中： 样品中硫的检测响应值； CI 校准过程中每单位检测响应值所对应的硫质量，单位为克（g）； 试样的质量，单位为克（g）

量以质量分数N计，数值以%表示，按公式（2)计

B2一样品中氮的检测响应值； 校准过程中每单位检测响应值所对应的氮质量，单位为克（g 试样的质量，单位为克（g）

计算两次试验结果的算术平均值，结果保留两位有效数字。

总硫含量精密度数据见附录B，总氮含量精密度数据见附录C。

B, X C1 ×100%

试验报告应包括以下内容： a）有关样品的详细说明； b）测试方法： 1）本文件编号； 2）1 仪器和操作条件（型号、设备主要参数）。 总硫、总氮含量测定采用的程序； d 总硫、总氮含量结果； e) 仪器（自动分析仪）制造商及型号； f) 总硫、总氮含量样品制备方法； 任何偏离方法规定的步骤； S h）测试日期

GB/T 407232021

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本文件与ISO15671:2000和ISO15672:2000相比的结构变化情况

本文件与ISO15671：2000和ISO15672：2000相比在结构上有较多调整，具体章条编号 见表A1

表A.1本文件与ISO15671:2000和ISO15672.2000的章条编号对照情况

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总硫含量的精密度比对试验（1TP）于2020年7月组织。精密度结果计算根据ISO19983：2017的 方法A，评估的精密度为1类精密度。 9个实验室参加了ITP，并使用了3种不同的材料。试验在规定的日期内一天完成。 表B.1中给出了总硫含量的精密度结果。这些结果是使用ISO19983：2017中所述的异常删除程 序获得的。 重复性：在此测试方法的正确操作下，相同的材料样品测试（值）平均值之间的差异，在20种情况中 的平均值超过列表每日平均重复性的次数不超过一次。 再现性：在两个实验室中，使用正确操作该测试方法测试相同的材料样品，在两个实验室中发现的 两个独立测量的测试（值）平均值之间的差异，在20种情况下列表重现性不超过一次，

表B.1总硫含量的精密度结果

表中符号的定义如下： S, 重复性标准差； 重复性，测量单位； (r) 相对重复性，（相对)百分比； SR 一再现性标准差； R 再现性《直驱永磁风力发电机组主控制系统软件功能技术规范 NB/T31103-2016》，测量单位； (R) 相对再现性，（相对)百分比。

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总氮含量的精密度比对试验（1TP）于2020年7月组织。精密度结果计算根据ISO19983：2017的 方法A，评估的精密度为1类精密度。 7个实验室参加了ITP，并使用了2种不同的材料。试验在规定的日期内一天完成， 表C.1中给出了总氮含量的精密度结果。这些结果是使用ISO19983：2017中所述的异常删除程 序获得的。 重复性：在此测试方法的正确操作下，相同的材料样品测试（值）平均值之间的差异，在20种情况中 的平均值超过列表每日平均重复性的次数不超过一次。 再现性：在两个实验室中，使用正确操作该测试方法测试相同的材料样品，在两个实验室中发现的 两个独立测量的测试（值）平均值之间的差异，在20种情况下列表重现性不超过一次，

表C.1总氮含量分析精密度数据

S 重复性标准差； 重复性，测量单位； (r) 相对重复性，（相对)百分比； SR 再现性标准差； R 再现性，测量单位； (R) 相对再现性，（相对)百分比。

DB34∕T 4291-2022 城市再生水处理厂工程技术标准[1]ISO19983:2017Rubber—Determinationof precisionoftestmethods

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