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GB／T 16399-2021 黏土化学分析方法.pdf简介：

GB/T 16399-2021，全称为《黏土化学分析方法》。这是一个由中国国家标准管理机构制定的国家标准，用于指导黏土化学成分的检测和分析。黏土是一种常见的土壤类型，其化学成分对土壤的物理性质、土壤肥力、环境稳定性和污染物的吸附特性等具有重要影响。

该标准可能包括了对黏土中各种化学元素（如硅、铝、铁、镁、钾、钙等）的测定方法，如定性和定量分析，如X荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、化学沉淀法、热重分析法等。此外，也可能涵盖土壤pH值、有机物含量、阳离子交换量、粘土矿物类型等的测定方法。

实施这个标准，可以确保黏土化学分析的精确性、一致性和可比性，对于土壤科学研究、地质勘查、农业土壤管理、环境保护等多个领域都有重要意义。

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6.5.5标准曲线的绘制

6.5.2.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加水至约50mL，然后按6.5.4进行操作。用10mn 皿，于分光光度计波长390nm处，以水作参比，测量其吸光度，绘制标准曲线

DB50／T 1115-2021 城市桥梁运营状态监测技术规范.pdf5.5.6分析结果的计算

二氧化钛含量（wTo.）按公式（16)计算

14 X TiO2 X100% m15X1000

式中： WTiO2 二氧化钛的含量； m14 由标准曲线上查得所分取试样溶液中二氧化钛的含量，单位为毫克（mg）； n 全部试样溶液与所分取试样的体积比； m15 试样质量，单位为克（g）。

6.6氧化钙EDTA容量法的测定

6.2.1三乙醇胺溶液（1+2）。 6.2.2氢氧化钾溶液（200g/L）：将200g氢氧化钾（KOH)溶于水中，加水稀释至1L，贮存于塑 中。

GB/T 163992021

吸取50.00mL（视氧化钙含量而定）A溶液（见6.2.1.4.3）或25.00mLB溶液（见6.2.2.3.1）、C溶液 见6.3.2）于400mL烧杯中L采用B溶液或C溶液时，加入15mL氟化钾溶液（见6.6.2.3），搅拌并放置 min~5min]，然后用水稀释至250mL左右。加人10mL三乙醇胺（1十2）溶液及适量的CMP指示 剂（见6.6.2.4）。在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见6.6.2.2）至出现绿色荧光后再过量5mL～8mL（此时 溶液的pH值大于13），用EDTA标准滴定溶液（见6.6.2.5）滴至绿色荧光消失并呈现红色

6.6.4分析结果的计算

鼠化钙含量（wcan）按公式（17)计算！

mi6 X 1 000

CaO 氧化钙的含量； Tcao 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，单位为毫升（mL）； V15 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 2 全部试样溶液与所分取试样的体积比； m16 试样质量，单位为克（g）。

6.7.2.1氮水(1+1

5.7.2.7EDTA标准滴定溶液（0.005mol/L)：配制方法详见6.4.2.2.6

GB/T16399202

6.7.4分析结果的计算

氧化镁的含量（Mo）按公式（18）计算

WMgo mX1000

式中： WMO一 氧化镁的含量； 每毫升EDTA标准滴定裕液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V16 滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V17 滴定氧化钙、氧化镁含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： 全部试样溶液与所分取试样的体积比； m 试样质量，单位为克（g）

6.8氧化钾、氧化钠火焰光度法的测定

可稳定地测定钟在波长768nm处和钠在波长58

GB/T 163992021

6.8.5工作曲线的绘制

分别将1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化钾、氧化钠混合标准溶液（分 别相当于氧化钾和氧化钠各0.50mg，1.00mg，2.00mg，3.00mg，4.00mg，5.00mg）移人一组100mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检 流计读数与溶液浓度的关系，分别绘制氧化钾与氧化钠的工作曲线。

6.8.6分析结果的计算

氧化钾、氧化钠含量w，按公式（19)计算：

式中： W 氧化钾、氧化钠的含量； C4 在工作曲线上查得被测溶液中氧化钾或氧化钠的含量，单位为毫克（mg）； m18 试样质量，单位为克（g）

GB/T 163992021

钙、镁、钾、钠、锰元素空心阴极灯的原子吸收分光

6.9.5分析结果的计算

量w.按公式（20）计算

氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、一氧化锰的含量； 待测溶液中元素氧化物质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V18 被测试液的体积，单位为毫升（mL）；

W, migX106

GB/T 163992021

试样溶液稀释的倍数； m13——试样的质量，单位为克(g)

6.10三氧化硫（全硫）的测定

5.10.2.1硝酸（HN0）：密度为1.39g/cm~1.41g/cm²，质量分数为65%~68%。 5.10.2.2 高氯酸（HC1O）：密度为1.60g/cm，质量分数为70%～72%。 6.10.2.3 氢氟酸（HF）：密度为1.15g/cm～1.18g/cm，质量分数为40%。 6.10.2.4 盐酸（1+1）。 6.10.2.5 氨水（1十1）。 6.10.2.6 六次甲基四胺溶液（200g/L）：称取200g六次甲基四胺溶于1L的水中。 6.10.2.7 氯化溶液（100g/L）：将100g氯化（BaCl2·2H2O)溶于水中，加水稀释至1L，必要时过 滤后使用。 5.10.2.8 硝酸银溶液（10g/L）：将1g硝酸银（AgNO：）溶于水中，加人1mL硝酸，加水稀释至100mL，贴 存于棕色瓶中。

称取0.5g～1g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中，加人2mL硝酸，1mL高氯酸和10mL氢氟 酸，于低温电炉上加热蒸发至白烟冒尽，冷却。再加入5mL氢氟酸重复处理一次。加入20mL水及 ：mL盐酸（1十1），加热至盐类溶解，转移至400mL烧杯中。加氨水（1十1)调至pH4，加人5mL六次 甲基四胺溶液（见6.10.2.6），加热微沸3min~5min。取下，趁热用快速滤纸过滤，用热水洗涤沉淀8～ 10次，弃去沉淀。向滤液中加人1mL盐酸（1十1），加水稀释至约200mL～250mL，加热微沸，在不断 觉拌下滴加10mL热的氯化锁溶液（见6.10.2.7），继续微沸10min，下，常温下静置12h～24h或温 热处静置至少4h。用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤，用胶头擦棒和定量滤纸片擦洗烧杯及玻璃棒， 先涤至无氯离子反应为止L用硝酸银溶液（见6.10.2.8）检验」。将滤纸及沉淀移入已恒量的铂（或瓷） 涡中，灰化后，在800℃～950℃下灼烧30min以上取出，反复灼烧直至恒量或者在800℃～950℃下 灼烧约1h（有争议时，以反复灼烧直至恒量的结果为准），放入干燥器中冷却至室温，称量

6.10.4分析结果的计算

三氧化硫含量（wso.）按公式（21)计算：

GB/T16399202

X射线荧光分析方法（XRF）测定SiO )、MgOSOs、K,O、NazO、TiO2、MnO 等 成分。在玻璃熔片上测量待测元素特征X射线的强度，根据校准曲线或校正方程式分析，计算出待测 成分的含量。如果元素间的效应显著影响校准精度，应进行元素间干扰效应校正。该方法是基于熔融 样片，使用标准样品/标准物质进行分析确认其技术指标，则分析结果认为同等有效

所用试剂应不低于分析纯，尽可能使用纯的氧化物或碳酸盐，除了不能形成稳定的氧化物或碳酸盐 的元素，如硫、氯、漠和磷等，但应保证准确的化学计量。 制备熔片时称量的试剂应无水（或对水分进行校正），氧化物应不含二氧化碳，应知道试剂的氧化 态。用规定的程序保证正确的氧化态。 用于制备校准标准熔片的试剂应为纯度不低于99.95%（不含水分和二氧化碳）的氧化物或碳酸盐 所使用试剂的组成应为已知的，在使用前应进行以下处理， a）二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O：）和氧化镁（MgO）的烧失量测定步骤：在（1175土25）℃或 950℃～1000℃下灼烧过2h。在干燥器中冷却至室温，并反复称量。依据烧失量，称量适宜 质量。 b）三氧化二铁（Fe2O.）、氧化钛（TiO2）干燥步骤：在（950士25）℃下灼烧过1h。在干燥器中冷 却至室温后使用。 碳酸钙（CaCO：）、碳酸钾（K,CO。）、碳酸钠（NazCO：）干燥步骤：在105℃～110℃烘过2h 在干燥器中冷却至室温后使用

7.2.2.1熔剂的选择

用于黏土分析的熔剂：质量分数为33%的四硼酸锂（L12B,O，）加67%的偏硼酸锂（LiBO2）、100% 的四硼酸锂（LiBO，）或它们的其他比例的混合物。 预先熔融熔剂的优点是水分含量低。已经证明减小熔剂颗粒粒度可改善在给定温度下的熔融 状况

在确定的条件下应使试样全部被熔剂熔解，而且在熔样制片过程中不应溢出。

7.2.2.3熔剂的纯度

熔剂相对于被测元素应无杂质。应对每批试剂进行检验。当更换试剂批次时DBJ∕T 15-115-2016 广东省建设工程交易规范，应制作玻璃熔片进 行检查（见7.5.4)。

7.2.2.4熔剂中的水分

GB/T 163992021

7.2.2.5熔剂与试料的比例

熔剂与试料质量的比例（稀释比）选择应满足7.5.2给定的技术要求。在校准时所用的熔剂与试料 的质量比例也同样应用于其后的分析中。熔剂与试料质量的比例大于1时，熔剂中的杂质会影响测定 结果。熔剂的比例越高，影响越大。根据特定的铸模选择试料和熔剂的总质量，且该质量要保持不变。

必要时可便用少量的脱模剂，加到熔融物中可以防止冷却时玻璃熔片发生破裂并易于脱模，如漠化 锂、溴化铵、碘化锂、碘酸锂或碘化铵。如果使用脱模剂，所有的熔片均应使用相同量的脱模剂并采用相 同的制片步骤

含有一定量的低价态元素JG∕T 5097-1997 联合碎石设备，在熔片时加人少量的