GB/T 6287-2021 分子筛静态水吸附测定方法.pdf

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GB/T 6287-2021 分子筛静态水吸附测定方法.pdf简介:

GB/T 6287-2021,全称为《分子筛静态水吸附测定方法》,是中国国家标准的一项规定,用于描述如何使用分子筛进行静态水吸附的测定。分子筛是一种具有大孔和微孔的结晶材料,由于其特殊的孔结构,能够吸附水和其他极性分子。

这项标准详细规定了实验设备的选择,样品的准备,吸附过程的操作步骤,以及数据分析的方法。实验通常包括以下步骤:

1. 样品准备:选择合适的分子筛,确保其纯净度和粒度符合要求。 2. 测定前处理:将分子筛在规定温度下进行脱水,以确保测定的准确性。 3. 吸附过程:将分子筛在已知湿度的环境中放置,让水分子吸附到分子筛上。 4. 数据收集:测定吸附前后分子筛的重量变化,计算出吸附的水的量。 5. 数据分析:根据测定结果,计算分子筛的静态水吸附容量。

该标准适用于科学研究、工业生产以及材料性能评价等领域,用于评估分子筛的吸附性能,如用于干燥、空气净化和气体净化等领域。

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国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T6287202

分子筛静态水吸附测定方法

警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施JIS A6518-1994 铁丝网栏栅的元部件,并保证符合国家有关法规规定的条件。

本文件描述了分子筛静态水吸附测定的饱和氯化钠溶液法和真空吸附法。 本文件适用于各类粒状和粉状分子筛静态水吸附的测定

件必不可少的余款。其中,注日期的号, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适月 文件。 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

下列术语和定义适用于本文件

静态水吸附量staticwateradsorptioncapacity 一定量的分子筛在含有一定浓度水分的密闭容器中经过长时间的充分接触达到平衡后,单位质量 分子筛所吸附的水的质量

饱和氯化钠溶液在一定温度条件下的饱和蒸气压是稳定的,将试料置于含有饱和氯化钠溶液的密 团容器中,在一定温度条件下吸附足够长的时间后,称量测定试料质量增幅,通过计算得到静态水吸 附量。

除非另有说明,仅使用分析纯试剂。 饱和氯化钠溶液:将分析纯氯化钠溶于水中直至饱和,溶液中应含有明显未溶解的氯化钠晶体。所 用的水应符合GB/T6682中规定的三级水

4.3.2箱式电阻炉:最高温度700℃,能控制在设定温度士10℃内。 4.3.3 电子天平:感量0.1mg,感量0.1g。 4.3.4 真空干燥器和普通干燥器:内径150mm左右。 4.3.5 真空表:1.0×105Pa~0Pa,1.6级。 4.3.6 真空泵:抽气速率不小于0.5L/s。 4.3.7 瓷埚:容量20mL。 4.3.8 称量瓶:内径40mm,高20mm左右

4.3.2箱式电阻炉:最高温度700℃,能控制在设定温度士10℃内, 4.3.3 电子天平:感量0.1mg,感量0.1g。 4.3.4 真空干燥器和普通干燥器:内径150mm左右。 4.3.5 真空表:1.0×105Pa~0Pa,1.6级。 4.3.6 真空泵:抽气速率不小于0.5L/s。 4.3.7 瓷:容量20mL。 4.3.8 称量瓶:内径40mm,高20mm左右

按分子筛相应产品标准中的采样规定取得实验室样品,无相应规定的按GB/T6678要求采样 将样品用四分法缩分至两份试料密封保存,每份约2g3g,备用

4.4.1接分子筛相应产品标准中的采

4.5.1平行做两份试验!

4.5.2称取1.5g试料(精确至0.1g),置于瓷埚中。 4.5.3将盛有试料的瓷埚和埚盖(不盖在埚上)放人箱式电阻炉内,在(550士10)℃焙烧1h。焙 尧温度和焙烧时间可根据试料实际情况进行调整,但试验报告中应注明。 4.5.4取出瓷埚,放人真空干燥器内,立即盖上埚盖和真空干燥器。开启真空泵,在真空表显示小 于1.0×103Pa的条件下关闭真空泵,冷却至室温。缓慢旋转真空干燥器盖上活塞,使经过干燥管的空 气慢慢通入干燥器内。 4.5.5打开真空干燥器,取出瓷埚,迅速将试料倒人已连盖称重(质量记为m1,精确至0.2mg)的称 量瓶内并盖上瓶盖。立即在分析天平上称重m2(精确至0.2mg)。 4.5.6轻轻摇动称量瓶内的试料,使试料铺成均匀的一层,然后打开称量瓶盖,置于盛有饱和氯化钠溶 夜的干燥器中。 4.5.7将干燥器放在鼓风干燥箱内,开启鼓风机(夏天气温接近35℃时鼓风机不开),箱温控制在 35土1)℃,恒温吸附24h。打开干燥器盖,立即盖上称量瓶盖,取出称量瓶,擦净底部,称重ms(精确至 0.2mg)。

静态水吸附量X(饱和氯化钠溶液法),数值以%表示,按式(1)计算

7m3一 称量瓶加吸水后试料的质量的数值,单位为克(g); m2——称量瓶加焙烧后试料的质量的数值,单位为克(g); m1一一称量瓶质量的数值,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果

在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象 立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1.5%,以 两个测定值的算术平均值的1.5%的情况不超过5%为前提

GB/T6287202

将试料装在悬挂在石英弹簧上的载蓝中,在真空条件下将试料加热活化,然后在一定压力下,对扩 教均匀的水蒸气进行吸附,试料增重与弹簧对应伸长呈正比线性关系,以垂高计测定弹簧对应伸长,通 过计算得到静态水吸附量

除非另有说明,仅使用分析纯试剂 水,GB/T6682,三级水。

5.3.1真空吸附仪:见图1。

图1真空吸附仪示意图

将样品用四分法缩分至两份试料密封保存,每份约2g~3g,备用

5.5.2.1取下吸附管下管,将载篮挂在弹簧上,套上吸附管下管,用垂高计读出空载篮高度(精确至 0.02mm),此高度为H。 5.5.2.2取下吸附管下管,将适量试料装在载篮内,套上吸附管下管。

5.5.3.1关闭真空活塞(以下简称活塞)2,开后活塞1、3、4。开后真空泵,缓慢旋转活塞5,使系统切困 大气与真空泵的连通,对全系统和干燥管进行抽真空。 5.5.3.2将盛有适量水的带有磨口的小玻璃瓶如图1装人吸附仪中,与活塞2相连,用金属弹簧固定 之,缓慢开启活塞2,抽去玻璃瓶内水上部的空气约1min后关闭活塞2。 5.5.3.3吸附管外套上电炉,接通电源,使试料温度渐渐升温至(400土10)℃,加热速率不大于200℃/h 如果试料中水分含量超过5%,应控制加热速度不超过100℃/h。试料在实际温度(400士10)℃真空条 件下(真空度不大于5Pa)加热活化,活化时间不小于1.5h。加热炉应每月进行温度校准。活化温度利 活化时间可根据试料实际情况进行调整,但试验报告中应注明。 5.5.3.4用真空计测量系统真空度,若真空度小于5Pa时,依次关闭活塞1、3、4,开启活塞5至三通位 置,然后停泵,停止加热,取下电炉,使吸附管下管温度降至室温

5.5.4.1用垂高计测量试料活化后载篮高度(精确至0.02mm),此高度为H1。 5.5.4.2缓慢开启活塞2,使水蒸气扩散至吸附系统,控制U形汞压力计示数为规定值,在(25土1)℃ 下,使试料充分吸附。试验报告中应注明吸附压强。吸附过程中需补充吸附气体,使压力保持恒定。待 吸附达到平衡,即每隔0.5h载篮高度读数变化小于0.02mm时,记录载篮的高度(精确至0.02mm), 此高度为H2 5.5.4.3开启活塞1,缓慢开启活塞5至三通位置,使大气渐渐通人吸附系统,取下吸附管下管,取下悬 挂在弹簧下端的载篮,套上吸附管 玻璃瓶套上瓶盖,备下次测定用

比高度为H2 5.5.4.3开启活塞1,缓慢开启活塞5至三 通位置,使天气渐渐通入吸附系统DB11/T 1764.30-2020 用水定额 第30部分:洗车.pdf,取下吸附管下管,取下悬 挂在弹簧下端的载篮,套上吸附管 套上瓶盖,备下次测定用

H2———试料吸附平衡时载篮高度的数值,单位为毫米(mm): H一试料活化后载篮高度的数值,单位为毫米(mm):

H2———试料吸附平衡时载篮高度的数值,单位为毫米(mm): H试料活化后载篮高度的数值,单位为毫米(mm):

GB/T6287202

H。一空载篮高度的数值,单位为毫米(mm) 计算结果表示到小数点后两位。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果

在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的2%,以大 干这两个测定值的算术平均值的2%的情况不超过5%为前提

试验报告至少应给出以下儿个方面的内容: 试验对象; 所使用标准化文件的编号; 所使用的方法; 一本文件未作规定的操作; 一饱和氯化钠溶液法试验报告中应注明调整的焙烧温度和焙烧时间; 真空吸附法试验报告中应注明吸附温度、吸附压强,如调整试料活化温度和活化时间也应在报 告中注明: 结果; 观察到的异常现象; 试验日期

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DLT1473-2016 电测量指示仪表检定规程1]HG/T4220—2011制冷剂用球形分子筛干燥剂

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