GB/T 10574.10-2017 锡铅焊料化学分析方法 第10部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和na2edta滴定法.pdf

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标准编号:GB/T 10574.10-2017
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GB/T 10574.10-2017标准规范下载简介

GB/T 10574.10-2017 锡铅焊料化学分析方法 第10部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和na2edta滴定法.pdf简介:

"GB/T 10574.10-2017 锡铅焊料化学分析方法 第10部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法"是一个中国国家标准,它详细规定了在锡铅焊料中测定镉含量的两种方法:火焰原子吸收光谱法和钠二乙酸(EDTA)滴定法。这个标准适用于对焊料等材料中镉元素的定量分析,是确保产品质量和控制生产过程中的一个重要技术依据。

火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析技术,通过测定物质在火焰中对特定波长的光的吸收程度,来推算出样品中镉元素的含量。这种方法具有灵敏度高、操作简便、快速等优点。

Na2EDTA滴定法则是基于镉与EDTA(乙二胺四乙酸)形成稳定络合物的特性,通过滴定EDTA来计算镉的含量。这是一种经典的化学分析方法,适用于对金属离子的测定。

总的来说,这个标准为焊料行业提供了一种准确、可靠的方法来检测和控制焊料中的镉含量,以满足产品质量标准和环保要求。

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3方法1火焰原子吸收光谱法

GB/T 10574.102017

至刻度DG∕TJ 08-2220-2016 桥梁水平转体法施工技术规程,混匀。此溶液1mL含10uμg镉。

原子吸收光谱仪,附镉空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,镉的特征浓度应不大于0.010μg/mL。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.90

捍料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行

按表1称取试样(3.4),精确至0.0001g。

表1试料量及分取试液体积

行两次测定,取其平均仆

随同试料做空白试验。

GB/T 10574.102017

3.5.5工作曲线的绘制

3.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.0mL镐标准溶液(3.2.11)置于 一组100mL容量瓶中,分别加人5mL盐酸(3.2.1),用水稀释至刻度,混匀。 3.5.5.2在与试液测定相同条件下,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度。减去系列标准溶液中“零” 浓度溶液的吸光度,以镉的质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,

含量以镉的质量分数Wca计,数值以%表示,按式(1)计算

P 一一从工作曲线查得样品溶液中镉的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); P。——从工作曲线查得空白溶液中镉的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V测定时试液的体积,单位为毫升(mL); V,一试液总体积,单位为毫升(mL); m一试样的质量,单位为克(g); V2一一分取试液体积,单位为毫升(mL)。 计算结果表示至4位小数。若镉含量(质量分数)小于0.00010%时,表示至5位小数

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况应不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用 线性内插法求得,

在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结 差值不大于再现性限(R),超过再现性(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 求得。

GB/T 10574.10—2017

GB/T 10574.10—2017

4方法2Na,EDTA滴定法

试料用酒石酸、硝酸、盐酸混合酸分解后,以二甲酚橙作指示剂,调节pH5.8~6.2,用乙二胺四乙酸 二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液先滴定铅镉总量,在另一份试液里用邻菲啰啉掩蔽镉后,滴定铅量,减差 法计算锅量。

c =Po . V. MXV

00000000006 ...(2)

锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行

称取1.5g试样,精确至0.0001g

称取1.5g试样,精确至0.0001g

独立进行两次测定,取其平均值。

《平面格栅 CJ/T39-1999》随同试料做空百试验。

4.4.4.1将试料(4.4.1)置于250mL烧杯中,加人60mL混合酸(4.2.6),盖上表面皿,低温加热至溶解 完全,取下冷却,用少量水吹洗表面血及杯壁,移去表面皿,用水移人200mL容量瓶中,稀释至刻度 混匀。 4.4.4.2分取10.00mL试液两份于250mL烧杯中。 4.4.4.3在一份试液加入两滴二甲酚橙溶液(4.2.12),以氨水(4.2.4)准确调节至溶液刚呈攻瑰红色,加 人10mL六次甲基四胺溶液(4.2.7),用Na2EDTA标准滴定溶液(4.2.11)滴定至溶液由红色变为黄色 为终点。记录铅、镉总量所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积。 4.4.4.4在另一份试液中加入10mL酒石酸钾钠溶液(4.2.9),加人两滴二甲酚橙溶液(4.2.12),以氨水 【4.2.4)调节至溶液刚呈玫瑰红色,加入10mL六次甲基四胺溶液(4.2.7)、10mL邻菲啰琳溶液 【4.2.8),混勾,用Na2EDTA标准滴定溶液(4.2.11)滴定至溶液由红色变为黄色为终点。记录铅量所消 耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积

×100 m XVs

NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V。一一滴定铅、镉总量所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V,滴定铅量所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V,一一试液总体积,单位为毫升(mL); M一一镉的摩尔质量,112.41,单位为克每摩尔(g/mol); m一一试料的质量,单位为克(g); V一一分取试液体积,单位为毫升(mL)。 计算结果表示至小数点后两位。

GB/T10574.10—2017

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值JG∕T 5057.10-1995 建筑机械与设备 高强度内六角圆柱头螺钉,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法求得。

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的 情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线性内插法求得,

试验报告至少应给出以下几个方面的内容: 试样; 使用的标准(GB/T10574.10—2017); 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期。

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