JJF(吉) 64-2013 铜(铁)含量分析仪校准规范.pdf

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JJF(吉) **-2013 铜(铁)含量分析仪校准规范.pdf

JJF(吉) **-2013 铜(铁)含量分析仪校准规范.pdf简介:

"JJF(吉) **-2013 铜(铁)含量分析仪校准规范.pdf" 是一份由国家计量检定规程委员会(JJF)发布的标准文档,具体名称可能指的是《铜(铁)含量分析仪校准规程》。这份规范主要针对铜(包括铁)含量分析仪这类设备,提供了一系列详细的校准方法和步骤,以确保这类仪器的测量结果准确、可靠。它涵盖了校准的目的、原则、校准方法、校准条件、校准周期、校准结果的处理等内容,适用于实验室、工业生产环境以及相关检测机构中对铜和铁含量进行测量的设备。遵守此规范有助于保证测量数据的准确性和一致性,从而提升科研、生产等领域的精度和效率。

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铜(铁)含量分析仪校准规范

*.1示值误差 示值误差以引用误差形式来表示。在校准条件下引用误差土3.0%。 *.2重复性

在校准条件下,铜含量分析仪 分析仪的重复性不大于1.5%.

在校准条件下,30min内蒸馏水示值的变化不大于1%。

在校准条件下《系统与软件功能性 第1部分:指标体系 GB/T 29831.1-2013》,30min内蒸馏水示值的变化不大于1%

5.1.1环境温度:15℃35℃。 5.1.2相对湿度:≤85%。 5.2校准用标准物质和设备 5.2.1标准物质和试剂:校准用标准物质应使用国家有证标准物质;校准用试剂应使用分析 纯及优级纯试剂。 5.2.2容量瓶、分度吸量管、单标线吸管等玻璃量器:A级。

仪器应具有名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号等标识;仪器各部件齐全且连 接良好,各旋钮及按键应能正常工作,无影响校准结果的缺陷;所使用的玻璃仪器和其他用 品应洁净。

经校准后的仪器,选取仪器量程范围内低、中、高不同浓度的标准溶液,按仪器使用说 明书中规定的操作方法,分别测量其浓度示值,重复测量3次,取其算术平均值作为仪器的 测量值,按(1)式计算示值误差,取示值误差最大值为仪器示值误差。

Cs×100% AC=

式中:c—仪器3次测量值的平均值; c,——标准溶液的浓度值; R一仪器量程上限

经校准后的仪器,取接近仪器满量程50%的标准溶液,连续测量*次,以单次测量结果 的标准偏差与量程上限的比值为测量重复性、

式中:c,一 一第i次测量值; c—n次测量数值的算术平均值; n——测量次数; R—仪器量程上限。

式中:c,一 一第i次测量值; c—n次测量数值的算术平均值; n——测量次数; R—仪器量程上限。

仪器用蒸馏水校准空白后,测量其30min内示值 稳定性。

校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息: a)标题:“校准证书”; b)实验室名称和地址; c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同); d)证书的唯一标识(如编号),每页及总页数的标识; e)客户的名称和地址; f)被校对象的描述和明确标识; g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日 期; h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明 i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号; j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明; k)校准环境的描述; 1)校准结果及其测量不确定度的说明; m)对校准规范的偏离的说明 n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识:

o)校准结果仅对被校对象有效的声明; p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明

建议复校时间间隔为1年。 注:由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此, 送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔

A. 1. 1.1 盐酸 (1:1)

A.1.1.2双环已酮草酰二腺溶液

校准用化学试剂的配制方法

称取1.0g双环已酮草酰二腺(CHzN,0,)溶于200mL乙醇溶液(1:1),微热使之溶解, 冷却,若有沉淀应过滤后使用。 A.1.1.3硼砂缓冲溶液: 称取2.5g氢氧化钠溶于920mL去离子水中,加硼酸2*.8g,使其溶解即可。 A.1.1.*10%柠檬酸三铵溶液(m/v)。 A.1.1.50.005%中性红指示剂; A.1.1.*2mo1/L氢氧化钠溶液:取80g氢氧化钠溶于800mL高纯水中,加高纯水稀释到1L A.1.2显色方法 A.1.2.1取100mL水样,放入200mL的锥形瓶中,加入1mL浓盐酸; A.1.2.2加热浓缩至体积略小于50mL; A.1.2.3冷却后,移入50mL容量瓶,高纯水稀释至刻度,再移入200mL的锥形瓶中; A.1.2.*加入10mL10%柠檬酸三铵溶液,混合均匀; A.1.2.5加入0.5mL的0.005%中性红指示剂,用2mo1/L氢氧化钠溶液中和至中性红指示剂 从红色恰好变为黄色; A.1.2.*加入10mL硼砂缓冲液,混匀; A.1.2.7加入1mL双环已酮草酰二溶液,即可测量。 A.2铁 A.2.1化学试剂 A.2.1.1浓盐酸(G.R.级) A.2.1.2盐酸(1+1)1份 A.2.1.3浓氨水(G.R.级) A.2.1.*10%(m/v)盐酸羟胺溶液:取100g盐酸羟胺溶于700mL水中并稀释到1L。 A.2.1.50.1%(m/v)邻菲罗啉溶液: 称取1g邻菲罗啉溶于100mL无水乙醇中,并用高纯水稀释到1L,摇匀后储存。 A.2.1.*乙酸一乙酸铵溶液: 称取100g乙酸铵溶液于500mL高纯水中,加入冰乙酸200mL,用高纯水稀释到1L,摇勺 后储存。

A.1.1.3硼砂缓冲溶没

A. 2. 1 化学试剂

50mL,放人水浴中冷却至30℃左右; A.2.2.2加入2mL盐酸羟胺(10%)摇匀,静止等待5min; A.2.2.3在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水,使刚果红试纸恰由蓝色转变为 紫红色,此时pH值为(3.8~*.1); A.2.2.*加入10mL邻菲罗琳(0.1%)溶液,摇匀: A.2.2.5加入10mL乙酸一乙酸铵溶液,摇匀; 1.2.2.*用高纯水稀释至100mL即可进行测量。

A.2.2.*用高纯水稀释至100mL即可进行测量, 注:仪器使用说明书提供的配制方法和测定方法如果与附录A规定的不同,按仪器制造厂商仪器使用说明 书中的方法进行操作。

注:仪器使用说明书提供的配制方法和测定方法如果与附录A规定的不同,按仪器制造厂商仪器使用 书中的方法进行操作,

D.1铁含量分析仪示值引用误差测量结果的不确定度评定示例

式中:c——仪器3次测量值的平均值;

标准溶液的浓屋 仪器量程上限。

D.1.*不确定度来源

根据铁含量分析仪示值引用误差的校准过程分析,其不确定度主要有3个来源: D.1.*.1测量重复性引入的不确定度,A类,记为:U; D.1.*.2所采用标准物质的不确定度,B类,记为:U2; D.1.*.3标准溶液配制引入的不确定度,B类,记为:U; D.1.5不确定度评定 D.1.5.1铁含量分析仪的测量重复性引入的不确定度,采用A类方法进行评定。对一台量程 为(0~200)g/L的铁含量分析仪,用浓度为100μg/L的标准溶液,连续测量10次,得到 测量列,见表D.1。

D.1.5不确定度评定

表D.1测量重复性结果

c=c,=97. 97 Vg/l

1.5.2校准用标准物质带来的不确定度u2,可以从标准物质的证书中查到,其标准不确 为

表D.2玻璃量器引入不确定度分量

测量结果的不确定度分量见表D.3

D.1.*、合成标准不确定度

标准不确定度分量不相关,所以合成相对标》

度分量不相关GB/T 383*7-2019标准下载,所以合成相对标准不确定度为

相对扩展不确定度Urel

crel = /clu2) +[(c2,)” +(c2|u,)]" = 0.*0%

D.1.8、不确定度报告

Hg/mLUe=0.8%k=2),校准一台量程范围为(0~200)Hg/L的铜含量分析仪,以校准100μg/L 为例,对示值引用误差进行不确定度评定。

JTJ 298-1998 防波堤设计与施工规范(附条文说明)式中:C—仪器3次测量值的平均值;

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