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HJ 442.3-2020 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测.pdf简介：

"HJ 442.3-2020 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测.pdf" 是一份由中国环境保护部发布的标准文件，属于环境监测技术系列标准之一。该标准专门针对近岸海域的水质监测技术进行了详细的规定和指导。它涵盖了近岸海域水质监测的范围、方法、采样、分析、数据处理和报告等方面的要求，旨在确保近岸海域水质监测工作的科学性、准确性和规范性，以保护海洋生态环境，预防和控制水污染。

第三部分可能侧重于水质监测的实践操作和具体技术实施，内容可能包括监测站点的选取、水质参数的选取、监测频率、样品处理技术、分析方法的选择、数据质量控制等。这份技术规范对于海洋环境保护、水体管理、科研机构和监测机构具有重要的参考价值。

HJ 442.3-2020 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测.pdf部分内容预览：

D.3.3.2镉还原柱的制备

D.3.3.3镉还原柱稳定性的测定

D.3.3.3.1泵入缓冲溶液和其他试剂溶液通过测试系统，以获得稳定的基线。 D.3.3.3.2连续从进样管中抽吸0.7mg/L（以N计）的亚硝酸盐溶液，并记录稳定的信号。 D.3.3.3.3停止抽吸，在系统中安装镉还原柱，在安装时应确保没有气泡进入系统。重新 抽吸并形成稳定的基线。 D.3.3.3.4连续从进样管中抽吸0.7mg/L（以N计）的硝酸盐溶液，记录信号，信号会缓 慢增大至10min～15min时趋于稳定。该稳定的信号应该接近于未经过还原柱的同浓度亚 硝酸盐溶液的信号强度。 D.3.3.3.5通过测量硝酸盐标准溶液和同浓度的亚硝酸盐标准溶液的吸光率，可以确定还原 柱的还原率，还原率通过下式计算：

CJ∕T 473-2015 排水管道闭气检验用板式密封管堵D.4.1气体隔断连续流动自动分析仪

还原率=硝酸盐吸光率/亚硝酸盐吸光率

D.4.1.1自动取样器； D.4.1.2带有硝酸盐反应管路的分析模块； D.4.1.3镉圈或者实验室制备的镀铜镉还原柱； D.4.1.4蠕动泵； D.4.1.5配有钨灯（380nm～800nm）的分光光度计或者装有540nm滤光片（宽度2nm） 的光度计； D.4.1.6计算机数据处理系统。

D.4.2玻璃器血及设备

D.4.2.1100μl~1000μl和1ml~10ml自动移液管， 配不同规格及使用方便的高 品质楼 液管头。 D. 4.2.2 精度为0.1mg的分析天平。 D.4.2.3容量为60ml的高密度聚乙烯样品瓶，玻璃容量瓶和塑料取样管。 D.4.2.4 干燥炉。 D.4.2.5 干燥器。

D.5.1系统校准必须要当天配制五个校准标准。校准标准的浓度范围应包括样品浓度范围， 但不要超过2个数量级。 D.5.2通过分析一系列标准溶液为每批样品建立一条曲线。每批样品不要超过60个。样品 数量很多时，应分成几批，并对应每批样品做单独的工作曲线。 D.5.3在分析样品前，用相同的方法校准工作曲线。 D.5.4包含五个或者更多点的校准曲线的相关系数r应大于或等于0.995

D.6.1冰冻样品应先在室温下解冻。 D.6.2打开连续流动分析仪器和数据处理系统，并至少预热30min。 D.6.3根据分析亚硝酸盐或硝酸盐的类型设置分析通道，使镉柱开头处于关闭或打开状态 D.6.4 设置分光光度计的波长为540nm。 D.6.5 根据样品中业硝酸盐或硝酸盐最高浓度设定合适量程。 D.6.6配制所有用到的试剂与标准。 D.6.7运行系统使基线稳定。 D.6.8 使用干净的样品杯，把标准曲线溶液、试剂空白、空白加标样、实验室基体加标样 质控样、待测样品分别放在取样架上，在每10个样品间放置一个空白。 D.6.9开始分析。

D.6.10分析结束后，泵入纯水清洗所有试剂管路。

主：清洗时保证镉柱处于关闭状态。通过经常性向进样管交替泵入纯水、1mol/LHCl溶液、纯水、1mol/L NaOH来清洗管路系统尽量减少试剂基线的噪声。确认在1mol/LNaOH泵入管路后用纯水清洗彻 底，以免海水样进入后产生氢氧化镁沉淀。

样品中硝酸盐的浓度通过曲线的回归方程求得，其中浓度为自变量，相应的峰高是 量。 2结果以mg/L或者ug/L表示，以N计

D.7.2结果以mg/L或者μg/L表示，以Ni

D.8.6保证样品和试剂无颗粒物，如必要应先

E.1适用范围和应用领域

适用于河口与近岸海域海水中活性磷酸盐的测定

在酸性介质中，低含量的活性磷酸盐与钼酸铵一酒石酸锑钾混合溶液反应生成磷钼酸锑 盐（磷钼黄），磷钼黄被抗坏血酸溶液还原为磷钼蓝，它在880nm处有吸收，吸光值与样品 中的活性磷酸盐含量成正比

E.3.1.1钼酸铵溶液：p=40g/L

E.3.1.2酒石酸锑钾溶液：p=3.0g/L。

在约800ml纯水中溶解3.00g半水合酒石酸钾[K(SbO)C4H4O6C·1/2H2O]，或溶解3.22g 三水合酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O.C·3H2O]稀释到1000ml，棕色瓶中冷藏储存，可稳定保存 约3个月。

E.3.1.3抗坏血酸溶液。

E.3.1.4钼酸盐显色剂

E.3.2活性磷酸盐标准溶液

E.3.2.1活性磷酸盐贮备液：D=100mg/L，以

E.3.2.1活性磷酸盐贮备液：p=100mg/L，以P计。 称取0.439g磷酸二氢钾（KH2PO4，105℃烘1h），溶解于纯水中并准确定容至1L。在 冰箱保存稳定期约为3个月。或者购买标准物质。 E.3.2.2活性磷酸盐使用液：p=10.0mg/L，以P计。 移取1.00ml活性磷酸盐贮备液（E.3.2.1），于100ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。 临用前配制。

E.3.2.3标准曲线系列

移取适量的活性磷酸盐使用液（E.3.2.2）于纯水中，配制一系列的标准曲线溶液。临用

时配制。样品浓度应落于标准曲线的溶度范围之内。曲线浓度范围不超过两个数量级。曲线 至少应包括五个逐级递增的不同浓度点。

E.4.1连续流动自动分析系统

E.4.1.1取样器； E.4.1.2单通道或多通道比例进样泵； E. 4. 1.3 反应单元和模块； E.4.1.4比色检测器； E.4.1.5加热单元； E.4.1.6计算机数据处理系统

E.4.2其他材料与设备

E.4.2.1无磷的玻璃器皿和聚乙烯瓶。

.5.1配制至少含五个点的标准系列用于校准。 .5.2每60个样品需测量一组标准曲线系列样品。 .5.3分析时，应先分析标准曲线系列各标准点，后分析实际样品。 .5.4标准曲线至少包含五个点，曲线相关性系数r应等于或大于0.995，曲线浓度范围不 能超过两个数量级

E.6.1冰冻样品应先在室温下解冻。 E.6.2调整分析流程并设置特性参数（管路、流速、进样量等参考仪器分析系统）。 E.6.3准备所有试剂和标准溶液 E.6.4开机预热30min。泵入去离子水通过所有试剂管路，检查管路是否泄漏，达到纯水 基线稳定。泵入相应试剂到进样管道，达到试剂基线稳定。 E.6.5设定光度计波长为880nm，设定好合适的比色计量程。 E.6.6使用干净的样品杯，把标准曲线溶液、试剂空白、空白加标样、实验室基体加标样、 质控样、待测样品分别放在取样架上，在每10个样品间放置一个空白。 E.6.7开始分析测试。 E.6.8分析结束后，泵入纯水清洗所有试剂管路

E.7.1磷质量浓度的计算通过标准曲线的回归方程求得，其中标准系列点的浓度为自变量 相关的响应峰值为因变量。

应进行稀释并重测。 E.7.3结果以mg/L或ug/L表示，以P计

F.1适用范围和应用领域

适用于河口与近岸海域海水中活性硅酸盐的测定

在酸性介质中，样品中的活性硅酸盐与钼酸盐溶液反应生成硅钼黄，硅钼黄被抗坏血酸 容液还原为硅钼蓝，测定波长为660nm或820nm，吸光值与样品中的活性硅酸盐含量成正 比。海水与纯水的不同折射率可引起正误差，应进行相应的校正

F.3. 2 使用溶液

F.3. 2. 1 抗坏血酸溶液

F.3.2.2草酸溶液

在约800ml纯水中溶解50g草酸（H2C2042H20），稀释定容至1000ml存放在塑料瓶中 可稳定保存3个月左右。

F.3.2.3标准曲线系列

用纯水或无营养盐海水稀释相应体积的硅酸盐贮备液（F.3.1.3），准备一系列校准标准 点。配制的使用液应当天配制。校准曲线至少有五个浓度等梯度增加的标准点，浓度范围应 不超过2个数量级，并包括实测样品浓度范围。 如样品的盐度变化范围很窄（土2之内），建议用无营养盐海水（F.3.1.4）稀释到相应

盐度测定标准曲线。如无异常，可不用进行折射率修正。如样品的盐度范围较大，建议用纯 水作标准曲线测定，再进行折射率校正计算。 F.3.2.4含盐硅酸盐标准：如果校准曲线溶液不与实际样品的盐度一致，必须准备一系列 含盐硅酸盐标准以消除因溶液中离子强度不同导致比色计响应差异而引起盐误差。

F.4.1气体隔断连续流动自动分析系统

F.4.1.1自动进样器。 F.4. 1.2 硅酸盐分析模块。 F.4. 1.3 端动泵。 F.4.1.4 单色计或配有钨灯（380nm～800nm）的分光光度计，流动池折射率要低。 F.4.1.5计算机数据处理系统。

F. 4. 2 玻璃器血和用品

.4.2.1全塑过滤系统，0.45um非玻璃滤膜，塑料洗瓶、移液管，60ml聚乙烯塑料样品 瓶和容量瓶。 F.4.2.2烘箱、干燥器和分析天平

F.4.2.2烘箱、干燥器和分析天平

.5.1当天的系统校准至少有5个标准系列点 .5.2每批次须新配系列校准曲线点，而每批次不超过60个样品。建议大批量样品分几批 及其各自的标准曲线测试。 F.5.3测定每批次样品前《水泥化学分析方法 GB/T176-2017》，应先进行校准曲线的测试。 F.5.4校准曲线不少于5个标准点，相关系数r应等于或大于0.995

E.6.3调整分析流程。

注：实验室应尽量恒温，室温的波动可能引起显色过程的反应动力学速度变化。分析模块应避于 系统或空调机的气流。在船上等温度波动明显的情况，可加长混合圈使显色反应完全

F.6.4设定合适的光度计测定波长

注：硅钼蓝的吸收峰有两个820nm和660nm，因检测器工作范围为380nm～800nm，本法测定用660nm 波长，也可达到满意的灵敏度。不过如有条件，820nm的灵敏度更好。 6.5根据样品的硅酸盐最高含量设定比色计的量程。 5.6准备所用试剂和标准。

F.6.7待测试系统达到稳定的基线。

F.6.8使用干净的样品杯NB／T 20450.2-2017 压水堆核电厂核岛机械设备焊接另一规范 第2部分：焊接材料，把标准曲线溶液、试剂空白、空白加标样、实验室基体加标样、 质控样、待测样品分别放在取样架上，同时按6.2要求，加入空白样品分析。 F.6.9开始分析测试。