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HJ 1080-2019 土壤和沉积物 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf简介：

"中华人民共和国环境保护行业标准HJ 1080-2019《土壤和沉积物 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》"是一份由中华人民共和国环境保护部发布的标准。该标准详细规定了使用石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GF-AAS）来测定土壤和沉积物中铊（Tl）含量的方法。这是一种原子吸收光谱分析技术，常用于环境样品中痕量金属元素的检测。

该标准包括了实验设备、样品的前处理、测定条件（如温度、时间等）、数据处理和结果报告的要求，以确保测量结果的准确性和可比性。它的发布对于环境监测、土壤污染研究以及相关法规执行具有重要意义，有助于保障土壤和沉积物的质量，预防和控制环境污染。

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子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。

目 次前言.ii1适用范围2规范性引用文件3方法原理4干扰和消除...5试剂和材料..6仪器和设备.7样品....38分析步骤..49结果计算与表示..10精密度和准确度611质量保证和质量控制.612废物处理...13注意事项.

土壤和沉积物的测定石墨炉原子吸收分光光度法

夜配制及样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触 皮肤和衣物。

本标准规定了测定土壤和沉积物中铊的石墨炉原子吸收分光光度法 本标准适用于土壤和沉积物中铊总量的测定。 当称样量为0.5g，定容体积为50ml时，本方法检出限为0.1mg/kg2014年二级建造师《水利水电工程》真题答案，测定下限为 0.4mg/kg

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则 HJ494 水质采样技术指导 HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ/T166 土壤环境监测技术规范

土壤和沉积物样品经消解后，注入石墨炉原子化器中，铠及其化合物形成基态原子，对 特征谱线（276.8nm）产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铊含量成正比。

氯离子对铊的测定产生负干扰，对浓度为20.0μg/L的试样，当氯离子浓度为50mg/L 时，测定吸光度下降50%。当氯离子浓度低于1000mg/L时，加入硝酸钯和抗坏血酸基体改 进剂可消除干扰

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为超纯水。

5.1硝酸：P（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。 5.2氢氟酸：p（HF）=1.49g/ml，优级纯。 5.3双氧水：Φ（H202）=30%，优级纯。 5.4硝酸钯[Pd(NO3)2]：优级纯。 5.5抗坏血酸（C6HgO）：优级纯。 5.6金属铊：W（T1）≥99.9%。 5.7硝酸溶液：1+1。 5.8硝酸溶液：1+99。 5.9硝酸钯溶液：p[Pd(NO3)2]=200mg/L。 称取0.02g硝酸钯（5.4），加1ml硝酸（5.1）溶解，用水定容至100ml。 5.10抗坏血酸溶液：P（C6HgO）=30g/L。 称取3g抗坏血酸（5.5），用水稀释并定容至100ml。临用现配。 5.11标准贮备液：p（T1）=100μg/ml。 准确称取0.1g（精确至0.1mg）金属铊（5.6）加热溶解于20ml硝酸溶液（5.7）中， 冷却后用水稀释至1000ml。也可直接购买市售有证标准溶液。4℃下冷藏保存，有效期2 年。 5.12标准中间液：p（T1）=1.00μg/ml。 准确量取1.00ml标准贮备液（5.11）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）稀释至 标线，摇匀。4℃下冷藏保存，有效期1年。 5.13铊标准使用液：p（T1）=100μg/L。 准确量取10.00ml铊标准中间液（5.12）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）稀释 至标线，摇匀。临用现配。 5.14滤膜：0.45μm水系微孔滤膜。

5.12标准中间液：P（T1）=1.0

准确量取1.00ml标准贮备液（5.11）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）稀释至 标线，摇匀。4℃下冷藏保存，有效期1年。 5.13铊标准使用液：p（T1）=100μg/L。 准确量取10.00ml铊标准中间液（5.12）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）稀释 至标线，摇匀。临用现配。 5.14滤膜：0.45μm水系微孔滤膜。 5.15氩气：纯度≥99.9%。

6.1石墨炉原子吸收分光光度计：具有背景校正功能。 6.2光源：铊锐线光源或连续光源。 6.3热解涂层石墨管。 6.4微波消解装置（功率在1200W以上）。 6.5电热板：具有温控功能。 6.6玛瑙研钵或球磨机。 6.7分析天平：感量为0.1mg。 6.8尼龙筛：孔径0.15mm（100目）。 6.9 一般实验室常用仪器和设备

按照HJ/T166和HJ25.2的相关规定进行土壤样品的采集和保存；按照GB17378.3的 相关规定进行海洋沉积物样品的采集和保存；按照HJ/T91、HJ/T166和HJ494的相关规定 进行水体沉积物样品的采集和保存

按照HJ/T166和GB17378.3的要求，除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，将采集 的样品在实验室进行风于、粗磨、细磨至过尼龙筛（6.8）

按照HJ613测定土壤样品（7.2）的干物质含量，按照GB17378.5测定沉积物样品（7.2） 的含水率。

7.4.1电热板消解法

准确称取0.2g～0.5g（精确至0.1mg）样品置于50ml聚四氟乙烯埚中，加2～3滴 水湿润试样后加10ml硝酸（5.1）、3ml氢氟酸（5.2），160℃180℃加盖消解至无明显 黑色物质，若黑色物质较多，可补加2ml硝酸（5.1）和2ml～3ml双氧水（5.3）继续加盖 消解，重复上述消解过程。180℃开盖赶酸（为达到良好的赶酸效果，应经常摇动埚）， 蒸至近干（内容物呈不流动的粘稠状）。取下埚稍冷，加入0.5ml硝酸（5.1），温热溶 解可溶性残渣，冷却后转移至50m1容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置取上清液待测 或经滤膜（5.14）过滤后待测。

7. 4. 2 微波消解法

准确称取0.2g～0.5g（精确至0.1mg）样品置于微波消解罐中，加5ml硝酸（5.1）、 3ml氢氟酸（5.2），按照一定消解条件（表1）进行消解，消解完后冷却至室温，将消解液 转移至50ml聚四氟乙烯埚中，用少许水洗涤消解罐和盖子后一并倒入，将置于 电热板上180℃加热赶酸（为达到良好的赶酸效果，应经常摇动蜗），蒸至近干（内容物 呈不流动的粘稠状）。若微波消解后有黑色物质，可在埚中补加2ml硝酸（5.1）和2ml~ 3ml双氧水（5.3），在160℃～180℃加盖反应至无明显黑色物质，180℃开盖赶酸至近干。 取下璃稍冷，加人0.5ml硝酸（5.1），温热溶解可溶性残渣，冷却后转移至50ml容量 瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置取上清液待测或经滤膜（5.14）过滤后待测。 注：土壤和沉积物样品种类复杂，基体差异较大，在消解时各种酸的用量、消解温度和时间可视消解 情况药情增减

表1微波消解升温程序参考表

照与试样的制备（7.4）相同的步骤进行空白试

不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择；参考测量条件见 表2。

表2仪器参考测量条件

准确移取0ml、2.50ml、5.00ml、 25.00 ml 液（5.13）于50ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）定容后摇匀。此标准系列中铊的浓度分别 为: 0 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L、50.0 μg/L

按照仪器参考测量条件（8.1），基体改进剂采取先进硝酸钯溶液（5.9），后进抗坏血 酸溶液（5.10）的方式，由低浓度到高浓度依次进样分析。以标准系列溶液中铊的质量浓度 为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，建立铊的标准曲线。 注：可根据仪器灵敏度或试样的浓度范围配制成其他浓度水平的标准系列

按照与标准曲线建立（8.2）相同的分析条件进行试样（7.4）的测定。若试样浓度超出 标准曲线范围，需用硝酸溶液（5.8）稀释后重新测定

9.1.1土壤样品的结果计算

式中：W1一 土壤样品中铊元素的含量，mg/kg； V—消解后试样的定容体积，ml； D试样的稀释倍数； 土壤样品于物质的含量，%。

9.1.2沉积物样品的结果计算

物样品中铊元素的含量w2（mg/kg），按照式（

样测定（8.3）相同的分析条件进行空白试样（

中铊元素的含量wl（mg/kg），按照式（1）进

GB 50352-2019标准下载pxV×D W= m×wm×1000

结果小数位数与方法检出限保持一致，最多保留

11质量保证和质量控制

羊品至少要做2个空白试样，其测定结果应不超

11.2每次分析应建立标准曲线，标准曲线相关系数≥0.995。每分析20个样品，应分析 次标准曲线中间浓度点，其测定值与标准值的相对误差应在土10%之内。 11.3每20个样品或每批样品（少于20个样品/批）测定1个平行样，平行样测定结果的 相对偏差应≤25% 11.4每20个样品或每批样品（少于20个样品/批）测定1个土壤/沉积物标准样品，其测 定结果与标准值的相对误差应在±25%以内。或测定1个基体加标样品，加标回收率应在 70%~140%

实验中产生的废物应集中收集《家用和类似用途插头插座 第2部分：转换器的特殊要求 GB2099.3-2008》，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。

实验中试样的消解、保存和标准溶液的配制过程中应避免引入含氯的物质。