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HJ 997-2018 土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法简介：

HJ 997-2018 是中国环境保护部发布的一项关于土壤和沉积物中醛、酮类化合物的测定方法标准，采用了高效液相色谱法（High-Performance Liquid Chromatography, HPLC）。这是一种常用的分析化学技术，特别适用于复杂样品中有机化合物的分离和定量。

高效液相色谱法的基本原理是，通过将样品溶解在流动相（通常为水或有机溶剂）中，然后通过装有固定相的色谱柱，样品中的各组分根据它们与固定相和流动相之间的亲和力差异进行分离。在色谱柱的末端，有一个检测器，如紫外/可见光检测器、质谱检测器等，用于测定各组分的浓度。

对于HJ 997-2018标准，它详细规定了醛、酮类化合物的提取、样品处理、色谱条件（如流动相、检测波长、柱温等）、定量方法等步骤。这种方法具有分离效果好、线性范围宽、灵敏度高、重现性好等优点，广泛应用于环境样品中这些有机化合物的分析。

需要注意的是，实际操作时，需要严格遵循标准的操作步骤和安全规定，以确保数据的准确性和可靠性。

HJ 997-2018 土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法部分内容预览：

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用 于本标准。 GB17378.3海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输 GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ494水质采样技术指导 HJ613土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T166土壤环境监测技术规范

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯 水设备制备的水，使用前需经过空白检验，确认目标化合物浓度低于方法检出限。 4. 1氯化钠 (NaC1)。

涂色镀锌钢板门窗安装施工工艺标准4.1氮化钠（NaCI)

400℃灼烧4h，稍冷后置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保 存。

400℃灼烧4h，稍冷后置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保

4.15醛、酮类标准贮备液：0=1000g/ml.

5.1高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。 5.2色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（C18），填料粒径5.0μum，柱长250mm，内径4.6mm 或其他等效色谱柱。

按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照HJ494的相关规定进行水 本沉积物样品的采集。按GB17378.3的相关规定进行海洋沉积物样品的采集。 用铁铲或不锈钢勺将样品尽快采集至样品瓶（5.3）中，并填满。快速清除掉样品瓶螺 文及外表面上黏附的样品，密封样品瓶，避光保存。如不能及时分析，于4℃以下冷藏，5d 内完成衍生及萃取，衍生化提取物在7d内分析完毕

去除样品中的异物（石子、叶片等），称取10g（精确到0.01g）样品于提取瓶（5.11） 中。同时称取另一份样品用于测定干物质含量或含水率，

在装有样品（6.2）的提取瓶中，加入200ml提取剂（4.11），密封，在振荡器（5.4）中 振荡不少于18h，用玻璃纤维滤膜（4.18）过滤，收集提取液，待衍生，

取100ml提取液（6.4.1）于平底烧瓶（5.12）中，加入4ml缓冲溶液（4.12）、6ml衍 生剂（4.13），置于恒温振荡器（5.5）中，40℃振荡1h。 注：可使用可控温超声清洗器或超声萃取仪代替恒温振荡器，超声时间不少于30min，超声温度不超 过40℃±2℃

取100ml提取液（6.4.1）于平底烧瓶（5.12）中，加入4ml缓冲溶液（4.12）、6ml衍 生剂（4.13），置于恒温振荡器（5.5）中，40℃振荡1h。 注：可使用可控温超声清洗器或超声萃取仪代替恒温振荡器，超声时间不少于30min，超声温度不超 过40℃±2℃

6.4.3.1固相萃取法

将固相萃取柱（5.9）固定在固相萃取设备（5.6）上，分别用10ml乙睛（4.8）和10m 水活化萃取柱。向衍生后的溶液（6.4.2）中加入10m1氯化钠溶液（4.10），并转移至萃取柱， 上样速度为3ml/min~5ml/min。再用10ml水冲洗容器和管路，完成后继续抽吸1min。用 ml乙睛（4.8）以3ml/min~5ml/min的流速洗脱萃取柱，收集洗脱液至10ml容量瓶中， 用乙腈（4.8）稀释至标线，混匀，待测

6.4.3. 2液液萃取法

以石英砂（4.17）代替样品，按照与试样的制备（6.4）相同的步骤进行空白试样的制备

流动相：60%乙睛+40%水，等度洗脱，保持30min； 检测波长：360nm； 流动相流速：1.0ml/min； 柱温：30℃； 进样量: 10 μl。

15种醛、酮类踪衍生物在C18柱（5.2）上的色谱图见图1。 注：其他不同类型色谱柱分离情况参见附录B

按照与试样测定（7.4）相同的步骤进行空白试样（6.5）的测定。

图115种醛、酮类腺衍生物的参考色谱图

根据目标化合物的保留时间定性。必要时采用标准加入法、不同波长下的吸收比、紫列 谱图扫描等方法辅助定性。

8.2.1土壤样品的结果计算

壤样品中的目标物含量W，按照公式（1）进行

pxVxV m×Wm×V,

8.2.2沉积物样品的结果计算

沉积物样品中的目标物含量W，按照公式（2）进行计算。

六家实验室分别对醛、酮类化合物加标浓度为0.20mg/kg、0.50mg/kg、2.00mg/kg的土 壤样品进行6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为：4.8%~29%，4.3%~33%， 0.20%~29%；实验室间相对标准偏差分别为：10%~20%，6.4%~20%，6.6%~20%；重复性限 分别为：0.05mg/kg~0.09mg/kg，0.14mg/kg~0.22mg/kg，0.37mg/kg~0.72mg/kg；再现性 限分别为：0.07mg/kg~0.10mg/kg，0.18mg/kg~0.25mg/kg，0.66mg/kg~0.90mg/kg 六家实验室分别对醛、酮类化合物加标浓度为0.20mg/kg、0.50mg/kg、2.00mg/kg的沉 积物样品进行6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为：2.8%~32%，2.5%~29%， 1.7%~22%；实验室间相对标准偏差分别为：7.9%~21%，11%~19%，6.7%~21%；重复性限 分别为：0.05mg/kg~0.09mg/kg，0.10mg/kg~0.25mg/kg，0.33mg/kg~0.65mg/kg；再现性 限分别为：0.07mg/kg~0.11mg/kg，0.15mg/kg~0.38mg/kg，0.47mg/kg~1.02mg/kg 精密度结果参见附录C

六家实验室分别对醛、酮类化合物加标浓度为0.20mg/kg、0.50mg/kg、2.00mg/kg的 土壤样品进行6次重复测定，加标回收率范围分别为：43.5%~101%、41.5%~99.0%、 42.0%~104%，加标回收率最终值分别为：56.3%±19.0%~87.0%±20.4%、 51.2%±21.4%~77.2%±35.2%、50.8%±26.6%~88.7%±14.8%。 六家实验室分别对醛、酮类化合物加标浓度为0.20mg/kg、0.50mg/kg、2.00mg/kg的

沉积物样品进行6次重复测定，加标回收率范围分别为：46.3%~112%、40.8%~112%、 41.3%~116%，加标回收率最终值分别为：54.5%±15.4%~91.2%±30.4%、 47.9%±22.8%~90.5%±26.2%、45.2%±20.6%~94.7%±32.0%。 准确度结果参见附录C。

10质量保证和质量控制

10.1每批样品至少分析一个实验室空白，其目标物的测定结果应低于方法检出限。 0.2标准曲线相关系数应≥0.999，否则应重新进行校准。 0.3每20个样品或每批次（少于20个样品/批）至少分析1个标准曲线中间浓度点，其 则定值与标准值相对误差在±20%之内，否则应重新绘制标准曲线， 0.4每20个样品或每批次（少于20个样品/批）至少测定1个平行样，平行样测定结果 相对偏差应≤45%。 0.5每20个样品或每批次（少于20个样品/批）至少分析1个基体加标样，醛类化合物 回收率应在45%~120%之间，丙酮回收率应在40%~100%之间。

12.1清洗后的玻璃器皿，在使用前应于130℃烘2h~3h。

2.1清洗后的玻璃器皿，在使用前应于130℃烘2h~3h。 2.2不得用丙酮、甲醇或乙醇清洗玻璃器皿，以免对测定造成干扰。 2.3DNPH含有目标物时，需进行纯化处理。纯化方法参见附录D。

的废物应集中收集分类保管，并送具有资质的单

附录A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限

表A.1给出了自标物的方法检出限和测定

A.1给出了目标物的方法检出限和测定下限。

《智能变电站设计技术规定 DL∕T5510-2016》方法检出限和测定下限

附录 B （资料性附录） 15种醛、酮类腺衍生物的参考色谱图

图B.1~B.2给出了不同色谱柱在相应色谱分离条件下的参考色谱图 色谱柱1：填料为亲水型烷基键合多孔硅胶，粒径5.0μm，柱长250mm，内径4.6mm。 流动相：乙睛/水。流速1.5ml/min，梯度洗脱，60%乙睛保持8min，8min~18min内 乙睛从60%线性增至70%，18min~25min内乙睛从70%线性增至80%，25min~26min内 乙从80%线性降至60%，保持5min。

图B.1色谱柱1参考色谱图

色谱柱2：填料为十八烷基硅烷键合多孔硅胶，粒径5.0μum，柱长250mm，内径4.6mm。 流动相：乙/水。流速1.5ml/min，梯度洗脱，60%乙保持8min，8min~18min内 乙睛从60%线性增至70%DBJ50∕T-229-2015 建筑地基处理技术规范，18min~25min内乙睛从70%线性增至80%，25min~26min内 乙从80%线性降至60%，保持5min。

图B.2色谱柱2参考色谱图