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GB／T 33061.11-2022 塑料 动态力学性能的测定 第11部分：玻璃化转变温度.pdf简介：

GB/T 33061.11-2022是中国国家标准，专门规定了塑料动态力学性能的测定方法，其中的第11部分专注于塑料的玻璃化转变温度（Tg）测定。玻璃化转变温度是指非晶态塑料从玻璃态转变为高弹态或粘流态的温度，这个温度在塑料材料的性能和应用中起着关键作用。

玻璃化转变温度测试是塑料材料热性能测试的重要部分，它可以帮助评估塑料在低温下的刚性和脆性，以及在高温下的流动性和耐热性。通过测量材料在特定温度下的模量下降，可以确定玻璃化转变温度。这项测试对于理解塑料在不同环境条件下的行为，如加工、储存和使用条件，具有重要意义。

GB/T 33061.11-2022详细规定了测试设备的要求、样品制备和处理方法、测试程序、数据处理和报告等方面，以保证测试结果的准确性和可靠性。

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塑料动态力学性能的测定

警告：本文件的使用可能涉及危险材料、操作和设备。本文件并不打算解决与使用相关的所有 题。用户有责任建立适当的健康和安全做法，并在使用之前确定任何其他限制的适用性

本文件描述了在恒定升温速率下测量动态力学性能确定玻璃化转变温度（T）的方法。玻璃化转 变温度是非晶聚合物或部分结晶聚合物的非晶区域中从硬而相对脆性的玻璃态向高弹态或黏流态转变 时所对应的温度。 本文件适用于未增强和填充聚合物，泡沫，橡胶，黏合剂和纤维增强塑料/复合材料。所述方法仅限 于在T以上稳定的材料，即转变为高弹态的非晶态材料或由于结晶而保持形状的部分结晶材料。 注：采用仪器测量的T值可能会因材料特性或测试设置而发生变化。DMA仪器中的温度传感器不与待测试样接 触，因此测量的是待测试样周围环境的温度。试验结果可能会随升温速率的不同而改变，因此，应用一个方法 来考虑热滞后对试验数据的影响。

GB／T 19233-2020 轻型汽车燃料消耗量试验方法根据送检试样的形态选择动态力学分析的模式（如弯曲、扭转、剪切、压缩、拉伸)。

GB/T 33061.11—2022

设备应定期校准，当在更改测试模式及环境时，或在移动及更改温度传感器时，应按照附录A规定 的程序进行校准。 测试仪器应能够在要求的温度范围内以1°℃/min～10℃/min的速率加热，并以1Hz或10Hz的 参考频率对试样进行机械振荡。升温速率精度应优于土5%，升温速率的敏感性程序见附录B。 为了确定储能模量、损耗模量和损耗因子，仪器应连续监测并记录施加到试样上的正弦负载、相应 的正弦位移以及相角与所测温度的关系。设备的负载和位移能力应满足测试试样的要求。 温度传感器宜放置在仪器中，并尽可能靠近待测试样，但不接触被测试样。

5.2试样尺寸测量装置

应符合GB/T33061.1。

应符合GB/T33061.1。

试样应符合GB/T33061.1的要求，

试样应符合GB/T33061.1的要求

样的尺寸应符合设备对所选测试模式的要求，

试样制备应符合GB/T33061.1的要求。

应符合GB/T33061.1的要求。 根据9.2制备额外的试样（至少3个），以评估该方法对升温速率的依赖性。

立符合GB/T33061.1的要求。

应符合GB/T33061.1的要求。 试验能在静态空气氛围或情性气体中进行。保证校准和试验在相同的条件下进行。

GB/T 33061.11—2022

9.2.1方法A—完整程序

图1 动态力学数据与温度的关系图

当试验结果受升温速率影响时，使用方法A一一完整程序。 a）根据不同试验模式，将试样安装在夹具中。 b）试验条件： 1）在试样玻璃化转变区域土50℃温度范围内以恒定升温速率扫描，在1C/min~ 10°℃/min之间至少选取3种升温速率，每种升温速率都使用一个新的样品； 2）对于固化体系，宜谨慎使用低升温速率，因为在试验过程中，数据可能会受到残余固化效 应的影响，从而导致对数值的高估； 3）宜使用1Hz或10Hz的测试频率； 4）应设置试样加载时的载荷/温度，确保试样变形保持在土1%以内，精度在土10%以内。 c）记录载荷和位移数据随温度的变化，以便绘制储能模量、损耗模量和损耗因子与温度关系图 （见图1)。在每个升温速率下，使用第4章中给出的特征点确定玻璃化转变温度。 d）绘制玻璃化转变温度/升温速率曲线，见图2。

e) 使用线性拟合将数据外推到0C/min。记录外推到0C/min对应的Tgo）（见图2）。 f) 在不同升温速率下，如果测量的玻璃化转变温度变化超过土2°℃，则应使用方法A（见9.2.1或 9.2.2）。否则，可使用方法B（见9.2.3）。 注：可另外增加1C/min的升温速率进行扫描来辅助得到外推值

9.2.2方法A简化程序

当同一种材料在进行后续不同升温速率测试时，可使用方法A一简化程序(偏移量法)。 根据图2所示的外推曲线确定所需升温速率下的偏移温度入（C），按公式Tg(o)=[Tgn)一入]计算 Tgn)，用于相同材料在相同升温速率下的后续试验（见图3）。 除非是不同设备或实验室之间（见B.3)，否则，相同升温速率下的试验结果[如Tg（1o)]不宜比较 比较也只宜按照9.2.1获得的T0)进行。

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图3 从外推曲线确定在特定升温速率下的T

当试验结果不受升温速率影响时，使用方法B。 按方法A一完整程序中规定的步骤[a)～c)]，在指定范围内选择单个升温速率（见9.2.1)。根据 试验数据分别绘制储能模量、损耗模量和损耗因子与温度的关系曲线，并按第4章中给出的特征点确 定T。

目前尚未获得精密度数据。

试验报告应包括GB/T33061.1中要求的内容，以及以下内容： a) 所使用的方法（方法A—完整程序，方法A一—简化程序或方法B)； b) 试验频率； 储能模量、损耗模量和损耗因子与温度的关系曲线，并标明分析点；

试验报告应包括GB/T33061.1中要求的内容，以及以下内容： B） 所使用的方法（方法A—完整程序，方法A——简化程序或方法B)； b） 试验频率； c) 储能模量、损耗模量和损耗因子与温度的关系曲线，并标明分析点；

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d) 视情况报告Tgo)、Tg)或入单个值、如有要求，给出储能曲线、损耗模量和损耗因子曲线； e) 2 如使用方法A—完整程序（见9.2.1)或方法A—简化程序（见9.2.2），则应给出外推 (见图2)。 f 试验日期。

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应根据后续试验中使用的夹具类型，按照制造商的建议进行机械校准。使用的仪器或夹具的类型 不同，校准程序可能会有所不同。 通常使用硬棒（钢条）校准仪器。 建议定期或在改变测试模式时校准仪器。

应根据后续试验中使用的夹具类型，按照制造商的建议进行机械校准。使用的仪器或夹具的类 ，校准程序可能会有所不同。 通常使用硬棒（钢条）校准仪器。 建议定期或在改变测试模式时校准仪器。

应在试验的升温速率下进行温度校准，或应根据升温速率进行校正(如适用)。 在试验所需的温度范围内，将仪器的温度读数对照校准的温度传感器进行检查，该传感器尽可能靠 近待测试样放置，不接触试样。 在校准和测量时温度传感器的位置应保持不变，以防止温度读数出现明显偏差。同样，应使用具有 类似特性的温度传感器进行校准和测量。 在整个测试温度范围内，仪器和校准后的温度传感器之间的温差应在土1℃之内。当温度偏差超 过上述要求，此时应按照仪器操作说明进行相应的校准。 试样与温度传感器在仪器中放置的位置不同，温度传感器测得的试样温度可能会出现较高的温度 偏差。

GB/T 33061.11—2022

附录B （资料性） 使用参考样品评估升温速

采用相应的动态力学分析模式，以四种不同升温速率n（1℃/min、3℃/min、5°℃/min、10℃/min） 测试每一个参考样品，并绘制每种速率下损耗模量与温度的曲线图。以损耗模量曲线的峰值（见 图B.1)确定嵌人试样内温度校准材料的熔化温度

标引说明： 1 温度，单位为摄氏度（℃）； M 损耗模量，单位为兆帕(MPa)； 1、3、5、10 升温速率，C/min，单位为摄氏度每分（℃/min）。

图B.1显示损耗模量曲线的突然下降表明参考

能使用几何结构为圆棒的温度参考试样进行评估，该参考试样由一层校准材料（如钢或锡）集 的外壳组成”T∕CBCA 009-2021 装配式建筑用预制混凝土构件质量验收规程，也能使用带有校准材料（如水、钢或锡）的预埋导线的聚四氟乙烯管

可通过在纸条或箔纸上滴一滴水来制备水的温度参考试样[见图B.2a)]。校准金属（如铟或锡）能 封装在铝箔中[见图B.2b)]。 校准试样能安装在拉伸试样架中。

由嵌入碳纤维环氧树脂层压板中的钢组成的合适 的参考试样

b）嵌入铝箔中的校准金属

可将钢或锡等校准金属封装在铝箔中制备温度参考试样，并将该封套安装在相应变形模 架中。

分析数据如下： a） 按B.1的规定，记录与嵌人校准材料熔化相关的损耗模量下降对应的温度； b) 绘制根据升温速率确定的温度，并记录数据对升温速率的敏感性（见图B.3) 通过将升温速率曲线外推至0°℃/min（见图B.3），确定校准材料的熔化温度

图B.4给出了使用温度参考试样进行实验室间比对试验的结果。 10

图B.4给出了使用温度参考试样进行实验室间比对试验的结果。

GBT 231.3-2012标准下载3.3钢的表观熔点（根据损耗模量曲线）与升温速