标准规范下载简介

SL 391-2007 有机分析样品前处理方法.pdf简介：

SL 391-2007是中国的一项标准，全称为《有机污染物分析样品的前处理技术规程》，它主要针对有机污染物的分析，对样品的采集、预处理、测定等过程进行了详细的规定。以下是该标准中样品前处理的一般简介：

1. 样品采集：首先，要确保采集的样品具有代表性，避免样品的偏差。对于液体、固体或气体样品，应使用适当的采样设备，并遵循严格的采样方法，如空白对照样品的采集、现场快速采样等。

2. 初步处理：采集的样品可能会含有各种杂质，如水分、尘土、有机溶剂等，需要进行初步处理，如过滤、烘干、萃取等，以去除干扰物质。

3. 分解和消化：对于一些难以直接测定的有机污染物，如脂肪、蛋白质等，可能需要进行样品的分解和消化，如酸化、碱化、灰化等，使其转化为可测定的形式。

4. 提纯和浓缩：提取后，样品可能需要进行进一步的提纯和浓缩，以减少溶剂的使用，提高测定的灵敏度和准确性。

5. 样品制备：根据待测污染物的性质，可能需要进行进一步的处理，如固体样品的溶解、液体样品的定容等，以满足后续的分析方法要求。

6. 标准化：对于某些需要定量分析的样品，可能需要进行标准化，如使用已知浓度的标准溶液进行对比。

在整个样品前处理过程中，必须严格遵守操作规程，确保结果的可靠性和重现性。同时，也要注意环保，减少废物产生，尽可能选用环保的试剂和设备。

SL 391-2007 有机分析样品前处理方法.pdf部分内容预览：

前官 范围 方法概述 干扰消除 装置和材料 试剂 步骤

范围 方法概述 干扰消除 装置和材料 试剂 步整

JC／T 495-2013标准下载本标准批准部门：中华人民共和国水利部。 本标准主持机构：水利部水文局。 本标准解释单位：水利部水文局。 本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社。 本标准主要起草人：周怀东、刘玲花、刘晓茹、李晓涛、高俊杰、高继军。 本标准审查会议技术负责人：齐文启。 本标准体例格式审查人：乐枚。

部分适用于水样中难溶或微溶的半挥发性有

有机分析样品前处理方法 第1部分：液液萃取法

3.1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致沾污，应采用全程方法空白验证实 验中所用的材料是否存在干扰，若存在，找出干扰源，消除污染。 3.2有些化合物在碱性萃取条件下易发生分解反应，如有机氯农药可能发生脱氯反应，酞酸酯类化 合物可能发生置换反应，酚类化合物可能反应生成丹宁酸盐。pH值越高，分解反应越强，萃取时间 越短，反应越弱。

表1各类化合物萃取水样pH值

6.2.1安装旋转蒸发仪。

SL 391—200

6.4.1置浓缩管在热水浴（35℃）中，用氮气缓慢吹扫，浓缩至1mL，氮气连 管，以免引起酞酸酯污染

6.4.2在浓缩过程中，浓缩管的内壁应用二氯甲烷或合适的溶剂淋洗几次，浓缩管的位置应使溶剂 上液面水平在水浴以下，在通常条件下不要使萃取液吹干。注意：当萃取液体积浓缩到1mL以下时， 半挥发性物质可能会损失。 6.4.3若需要溶剂置换，则在萃取液浓缩到1mL时，加5mL欲置换的溶剂，继续浓缩至1mL，完 成溶剂置换。

若不能马上分析，应盖紧浓缩管，在冰箱中保存；如果浓缩液储藏时间多于2 瑞瓶中，用具聚四氟乙烯内衬螺旋盖盖好，标上标签。

上分析，应盖紧浓缩管，在冰箱中保存；如果浓缩液储藏时间多于2d，应转移至小玻 聚四氟乙烯内衬螺旋盖盖好，标上标签。

ICS 13. 060 Z16

中华人民共和国水利行业

有机分析样品前处理方法

Samplepreparationmethodsfororganicanalysis Part 2:Soxhlet extraction

范围· # 13 方法概述 13 干扰消除.… 13 装置和材料· 13 试剂.… 步骤

范围.. 13 方法概述. 13 干扰消除.… 13 装置和材料· 13 13 步骤

满足我国当前水质监测的需要，参考美国环保局标准分析方法3540C，按照国家技术监 B/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T2000 标准编写规则第4部分：化学分析方法》，编制本系列标准。 部分是《有机分析样品前处理方法》系列标准中的第2部分。 部分包括以下内容：

本标准批准部门：中华人民共和国水利部。 本标准主持机构：水利部水文局。 本标准解释单位：水利部水文局。 本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社。 本标准主要起草人：周怀东、刘玲花、刘晓茹、李晓涛、高继军、高俊杰。 本标准审查会议技术负责人：齐文启。 本标准体例格式审查人：乐枚。

适用于提取土壤、沉积物中的难挥发和半挥

有机分析样品前处理方法 第2部分：索氏提取法

3.1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器血均可能导致干扰，应采用全程方法空白验证实 验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，消除之。 3.2实验过程中避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物，会对测定结果产生干扰。 3.3洗涤玻璃器Ⅲ时，应避免使用含肥皂成分的洗涤剂，因肥皂很难从玻璃器血上冲洗掉，引起 pH值升高，导致某些化合物的降解。如艾氏剂、七氯和大部分有机磷农药都可能产生降解。

3.1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器血均可能导致干扰，应采用全程方法空白验证实 验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，消除之。 3.2实验过程中避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物，会对测定结果产生干扰。 3.3洗涤玻璃器Ⅲ时，应避免使用含肥皂成分的洗涤剂，因肥皂很难从玻璃器血上冲洗掉，引起 pH值升高，导致某些化合物的降解。如艾氏剂、七氯和大部分有机磷农药都可能产生降解。

5.1纯度要求：无机试剂为优级纯，有机试剂为农残级。 5.2高纯水：水中干扰物的浓度应低于方法中待测物的检出限。可用自来水经活性炭吸附制备， 可用高纯水机制备。

当计算结果以干燥样品重量为基准时，应做干物重百分率实验，同时取两份样品，一份用于分析 测定，另一份用于干物重百分率测定。 注：烘箱应暨于通风处，因为在干燥过程中，污染较重的样品会给实验室带来污染。 称取完用于萃取的样品后，另称5～10g样品于已恒重的坩锅中，在105℃干燥8h，然后取出放 在干燥器中冷却，称重。按公式（1）计算干物重百分率：

干物重（%）= 湿物重（g）

干物重（%）= 湿物重（g）

.3.1 每个样品中加人回收率指示物。 .3.2每批样品（一般为20个）应做一个样品基质加标实验，向样品中加人1.0mL 刀 详品应同时做不加标分析。

6.3.1每个样品中加人回收率指示物。 6.3.2每批样品（一般为20个）应做一个样品基质加标实验DB51∕T 5039-2016 四川省砌体结构工程施工工艺规程，向样品中加人1.0mL加标溶液。该 样品应同时做不加标分析。 6.3.3碱性/中性和酸性加标溶液：表1是碱性/中性和酸性化合物加标物名单。用甲醇为溶剂配制 100mg/L碱性/中性加标化合物溶液、200mg/L酸性加标化合物溶液。向基质中加人1pL加标化合

碱性/中性和酸性基质加标物

6.3.4有机氯农药类加标溶液：对于沉积物和土壤样品，用丙酮或甲醇为溶剂配制含有表2所示的 农药加标溶液，所列浓度为加标浓度，不是样品中的浓度。

表2有机氯农药类加标溶液浓度

向圆底烧瓶中加人300mL萃取溶剂（5.4）和2粒干净沸石（4.11），将圆底烧瓶与萃 每小时循环4~6次萃取16～24h。 提取完成后，让萃取液冷却。

考有关文献和测定方法，将提取液进行净化处理。净化处理后，选取旋转蒸发浓缩技术 D浓缩技术（6.6）浓缩净化后的萃取液，再用氮吹浓缩技术（6.7）浓缩、定容至所需

GB／T 24523-2020 金属材料 快速压入（布氏型）硬度试验方法.pdf6.5.1安装旋转蒸发仪