标准规范下载简介

HJ 1267-2022 水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法.pdf简介：

HJ 1267-2022 是中国环境保护标准中的一项水质检测方法标准，它规定了水质中6种苯氧羧酸类除草剂（如草甘膦、氯苯氧乙酸、二氯苯氧乙酸等）和麦草畏的测定方法，采用的是高效液相色谱（High-Performance Liquid Chromatography, HPLC）技术。

高效液相色谱是一种常见的液体分离和分析技术，它利用固定相（如填充在色谱柱中的硅胶或聚酰胺）和流动相（如水或有机溶剂）之间的分子间相互作用来分离混合物。在HJ 1267-2022中，样品首先被溶解在适当的溶剂中，然后通过色谱柱，不同分子的移动速度（保留时间）不同，从而实现组分的分离。在分离后，样品被检测器检测，通常是紫外或质谱检测器，根据特定的波长或分子特征来确定待测物的存在和浓度。

该方法具有灵敏度高、分离效果好、分析速度快等特点，广泛应用于环境水质中有机污染物的测定，对于确保水质安全、环境监测和管理具有重要意义。

HJ 1267-2022 水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法.pdf部分内容预览：

HJ 1267—2022

6）重复萃取一次，弃去下层有机相，水相按7.1

样品瓶：1000ml具塞磨口棕色玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺口棕色玻璃瓶。 高效液相色谱仪：耐压≥60MPa，具紫外检测器或二极管阵列检测器。 色谱柱：填料粒径2.7um，柱长15cm，内径4.6mm的Cs反相色谱柱，或其他适用于酸性

的等效色谱柱。 6.4浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪等。 6.5固相萃取装置：自动固相萃取仪或其他固相萃取装置。 6.6pH计：精度为0.01个pH单位。 6.7 一般实验室常用仪器和设备。

石家庄市消防设计审查疑难问题操作指南（2021年版）.pdf的等效色谱柱。 6.4浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪等。 6.5 5固相萃取装置：自动固相萃取仪或其他固相萃取装置。 6.6pH计：精度为0.01个pH单位。 6.7 一般实验室常用仪器和设备。

量取250ml样品（7.1）至500ml分液漏斗中，用氢氧化钠溶液（5.10）调节样品pH值≥12，摇 匀后静置1h。 注：苯氧羧酸类除草剂常以酸、酯和盐等不同剂型使用，各种除草剂的总量包括以酸、酯和盐等形式存在的总和。 如果需要测定样品中各种除草剂的总量时，样品应先按此步骤水解，将不同型剂的除草剂转化为相应的盐类化 合物。如果只测定以酸类和盐类形式存在的化合物，样品可直接按照7.2.2或7.2.3萃取。

量取250ml样品（7.1）至500ml分液漏斗中，用氢氧化钠溶液（5.10）调节样品pH值≥12， 后静置1h。 注：苯氧羧酸类除草剂常以酸、酯和盐等不同剂型使用，各种除草剂的总量包括以酸、酯和盐等形式存在的总 如果需要测定样品中各种除草剂的总量时，样品应先按此步骤水解，将不同型剂的除草剂转化为相应的盐 合物。如果只测定以酸类和盐类形式存在的化合物，样品可直接按照7.2.2或7.2.3萃取。

7.2.2液液萃取和净化

将固相萃取柱（5.16）放置在固相萃取装置（6.5）上，加入5ml甲醇（5.5），浸润5min，以2ml/min 左右流速通过固相萃取柱，在填料暴露于空气之前，向柱上加入5ml实验用水。待实验用水剩余1ml 左右时，停止活化，弃去流出液。 向活化后的固相萃取柱上加入待净化的萃取液（7.2.2.1），以1ml/min流速全部通过固相萃取柱， 弃去流出液。继续抽吸10min或用氮气（5.19）吹扫，使固相萃取柱干燥。然后用10ml甲醇（5.5） 洗脱，收集洗脱液，于50C浓缩至近干，用甲醇水溶液（5.9）定容至1.0ml，混匀后经0.22μum滤膜 （5.17）过滤，待测。

将样品（7.1）或水解后的试样（7.2.1）用磷酸（5.1）或氢氧化钠溶液（5.10）调节pH值至7左右， ml按照7.2.2.2的步骤净化，待测

HJ 1267—2022

HJ 1267—2022

流动相A：磷酸水溶液（5.11）；流动相B：甲醇（5.5）；流速：0.5ml/min；柱温：30°C；检测 波长：230nm；进样体积：20.0ul。梯度洗脱程序见表1。

3.2.1标准曲线的建立

取适量混合标准使用液（5.15），用甲醇水溶液（5.9）稀释，制备至少5个浓度点的标准系列，目 标化合物的质量浓度分别为0.020mg/L、0.040mg/L、0.400mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L（此 为参考浓度）。按照仪器的参考条件（8.1），由低浓度到高浓度依次进样，以标准系列溶液中目标化 合物的质量浓度为横坐标，对应的峰面积或峰高为纵坐标，建立标准曲线

8.2.2标准参考谱图

在本标准的仪器参考条件下（8.1）

按照与标准曲线的建立（8.2.1）相同的条件测定试样（7.2.2或7.2.3）。当试样的浓度超出标》 的线性范围时，应减少取样量或稀释后测定

图1 苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的标准色谱图（p=1.00mg/L）

样品中目标化合物的质量浓度按照公式（1）计算。

式中：pi—样品中目标化合物i的质量浓度，μg/L； ps——由标准曲线计算得到试样中目标化合物i的质量浓度，mg/L; Vi一净化后试样的定容体积，ml; D一一稀释倍数； 103——质量浓度单位的换算系数； V 取样体积，ml。

Ps×VxD×10 V

测定结果最多保留3位有效数字，小数点后位数与方法检出限一致。当测定各种苯氧羧酸类除草剂 的总量时，结果以相应的酸类化合物计

HJ 1267—2022

10.1.1液液萃取的精密度

6家实验室对目标化合物加标浓度分别为0.240ug/L、1.60μg/L和12.0ug/L的空白样品重复测定6 次：实验室内相对标准偏差分别为2.1%～17%、1.4%～11%和2.0%～9.7%；实验室间相对标准偏差分 别为2.8%～10%、6.3%～24%和4.8%~19%，重复性限分别为0.02μg/L～0.04μg/L、0.16μg/L～0.26μg/I 和1.5μg/L~2.5μg/L，再现性限分别为0.04μg/L~0.07μg/L、0.33μg/L～0.83μg/L和2.2μg/L～5.9μg/L 6家实验室对目标化合物加标浓度为0.240μg/L的地表水重复测定6次：实验室内相对标准偏差为 2.1%~16% 6家实验室对目标化合物加标浓度为1.60ug/L的生活污水重复测定6次：实验室内相对标准偏差 为1.8%~15% 实验室内对目标化合物加标浓度为0.800μg/L的海水重复测定6次：实验室内相对标准偏差为 3.5%~7.4%

10.1.2样品直接净化的精密度

6家实验室对目标化合物加标浓度为12.0ug/L、80.0ug/L和600μg/L的空白样品重复测定6次： 实验室内相对标准偏差分别为1.5%～8.7%、1.7%～7.9%和1.1%～8.1%；实验室间相对标准偏差分别为 2.8%~8.4%、3.3%～14%和5.6%～25%，重复性限分别为1.4μg/L～1.9μg/L、8.2μg/L～12μg/L和 59μg/L~92μg/L，再现性限分别为1.7μg/L~3.1μg/L、13μg/L~28μg/L和1.1×10²μg/L~3.6X10²μg/L。 6家实验室对目标化合物加标浓度为200ug/L的统一工业废水样品重复测定6次：实验室内相对标 准偏差为1.6%～8.8%；实验室间相对标准偏差为3.8%～22%，重复性限为23ug/L～40μg/L，再现性 限为31μg/L~95μg/L

6家实验室对目标化合物加标浓度分别为0.240ug/L、1.60μg/L和12.0ug/L的空白样品重复测定6 次：麦草畏的加标回收率分别为70.8%～90.8%、52.1%～93.8%和51.5%～87.5%，其他除草剂的加标回 收率分别为82.1%～105%、85.6%～118%和70.3%～118%；加标回收率最终值分别为81.8%土16.6% 98.6%±13.0%、75.5%±22.8%~105%±15.8%和69.5%±26.2%~101%±25.4% 6家实验室对目标化合物加标浓度分别为0.240ug/L的地表水和加标浓度为1.60pug/L的生活污水 重复测定6次：麦草畏的加标回收率分别为58.6%～90.2%和64.2%～91.9%，其他除草剂的加标回收率 分别为67.5%~116%和68.7%~113% 实验室内对目标化合物加标浓度为0.800ug/L的海水重复测定6次，加标回收率为83.8%~98.6%

10.2.2样品直接净化的正确度

6家实验室对目标化合物加标浓度分别为12.0μg/L、80.0ug/L和600μg/L的空白水样品重复测 麦草畏的加标回收率分别为85.8%～105%、65.0%～94.5%和57.6%～106%，其他除草剂的加机 率分别为85.7%～108%、81.3%~112%和78.0%~109%：加标回收率最终值分别为93.8%土6.89

HJ1267—2022

97.9%±14.8%、79.6%±22.8%~101%±19.0%和 84.7%±42.0%~99.1%±13.8% 6家实验室对目标化合物加标浓度为200ug/L的统一工业废水重复测定6次，麦草畏的加标回收率 为51.0%～96.0%，其他除草剂加标回收率为83.3%～117%；加标回收率最终值为72.8%土30.4%～102% ±18.8% 精密度和正确度结果参见附录C。

标准曲线的相关系数≥0.999。每20个样品或每批次（少于20个样品）应分析测 浓度点标准溶液，测定结果与曲线该点浓度的相对误差应在土15%以内。否则，应重

每20个样品或每批次（少于20个样品）应分析测定1个平行样，测定结果的相对偏差应在土

每20个样品或每批次（少于20个样品）应分析测定1个基体加标样品，麦草畏的回收率应在509 %之间，其他除草剂的加标回收率应在65%~120%之间

HJ 1267—2022

附录A （规范性附录） 方法检出限和测定下限

GB 50164-2011 混凝土质量控制标准表A.1方法检出限和测定下限

表B.1目标化合物的多反应（MRM）方式监测参考条件

色谱参考条件如下： 色谱柱：填料粒径2.6um，柱长10cm，内径2.1mm的Ci8反相色谱柱。 流动相A：含0.15%甲酸（5.8）的水；流动相B：含0.15%甲酸（5.8）的甲醇 流速：0.30ml/min，进样量：5.0ul，柱温：40°C。 采用多反应方式（MRM），负离子模式。

表B.2梯度洗脱程序

JR／T 0200-2020 金融科技创新风险监控规范.pdf表C.4样品直接净化的正确度

HJ 1267—2022