标准规范下载简介

GB／T 1871.5-2022 磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法、容量法和电感耦合等离子体发射光谱法.pdf简介：

GB/T 1871.5-2022 是中国国家标准，标题为“磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定”，该标准提供了三种不同的测定方法：火焰原子吸收光谱法、容量法和电感耦合等离子体发射光谱法。

1. 火焰原子吸收光谱法：这是一种利用原子吸收光谱技术来测定磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的方法。原子吸收光谱法是基于物质对特定波长的光有选择性吸收的特性，通过测量被测元素（如镁）在火焰中的吸收光强度，然后与已知浓度的标准溶液进行比较，从而计算出样品中氧化镁的含量。此方法具有操作简单、灵敏度高、干扰少等优点。

2. 容量法：容量法是一种基于化学反应的定量分析方法，通常涉及将待测物质与标准溶液反应，形成一个已知浓度的化合物，然后通过测量生成物的量来确定待测物质的含量。在测定磷矿石和磷精矿中氧化镁含量时，可能会涉及到与酸或其他试剂的反应，然后通过滴定或其他方式测量生成的化合物量来计算氧化镁的含量。

3. 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）：这是一种高级的光谱分析技术，通过产生高能量的等离子体，使元素原子激发，然后发射出特定波长的光。通过测量这些光的强度，可以确定样品中特定元素（如镁）的含量。此方法具有很高的灵敏度和精确度，适用于痕量元素的测定。

这三种方法各有优缺点，选择哪种方法取决于样品的性质、分析要求的精度和实验室的设备条件。

GB／T 1871.5-2022 磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法、容量法和电感耦合等离子体发射光谱法.pdf部分内容预览：

磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定

管示 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未提出所有可能的安 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定和条件

本文件描述了在磷矿石和磷精矿中测定氧化镁含量的火焰原子吸收光谱法、容量法和电感耦合等 离子体发射光谱法。 本文件适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量的测定。本文件各方法的测定范围见表1

表1 各方法的测定范围

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中DGTJ 08-2061-2020 建设工程班组安全管理标准_Decrypt.pdf，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1868磷矿石和磷精矿采样与样品制备方法 GB/T1871.1一1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 JY/T0567电感耦合等离子体发射光谱分析方法通则

本文件没有需要界定的术语和定义。

本文件没有需要界定的术语和定义。

除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂，所用水符合GB/T6682规定的二级水。 文件中所用试剂和溶液的配制，在未注明配制方法时，均应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的 规定。

试样按GB/T1868的规定取样和制备后，通过125μm试验筛（GB/T6003.1)，于105°℃～110 2h以上，置于干燥器中冷却至室温。

方法1火焰原子吸收光谱法（AAS）

6.2.1氢氟酸：p=1.13g/mL。 6.2.2高氯酸:p=1.67g/mL。 6.2.3盐酸:p=1.19g/mL。 6.2.4硝酸:p=1.42g/mL。 6.2.5盐酸溶液：1十1。 6.2.6氯化锶(SrCl2·6HO)溶液：100g/L。 6.2.7氧化镁标准溶液：500μg/mL。称取0.5000g预先在900℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至 室温的高纯氧化镁[w（MgO)≥99.99%]于250mL烧杯中，用少量水润湿，加20mL水、10mL盐酸溶 液（6.2.5)，微热至完全溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含500μg氧化镁。 6.2.8氧化镁标准溶液：50μg/mL。吸取50.0mL氧化镁标准溶液（6.2.7)置于500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50ug氧化镁。

6.2.1氢氟酸：p=1.13g/mL。

6.3.1火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T9723的规定。 6.3.2 分析天平：感量0.0001g。 6.3.3控温电热板：最高温度300℃。

GB/T 1871.52022

6.4.2.1.1称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧杯（或铂Ⅲ)中，用少量水润湿。 6.4.2.1.2加人8mL～10mL氢氟酸（6.2.1)、1mL高氯酸（6.2.2)，低温加热分解冒白烟至近干。用 少量水冲洗内壁，加人2mL高氯酸（6.2.2），再加热冒烟至近干（不应蒸干），稍冷，加人4mL盐酸溶液 (6.2.5）和适量水，加热溶解可溶性盐类。 6.4.2.1.3冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。

6.4.2.2王水溶样法

6.4.2.2.1称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用少量水润湿。 6.4.2.2.2小心加人15mL盐酸（6.2.3)，5mL硝酸（6.2.4)，盖上表面Ⅲ，在控温电热板（6.3.3)上低温 加热至沸，保持微沸15min后，将表面皿移开一部分，继续加热3min～5min以逐出二氧化氮烟雾（此 时溶液体积不少于8mL）。 6.4.2.2.3取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。干过滤。

6.4.3试液的处理和测试

[4.3.1按表2吸取滤液置于100mL容量瓶中，加人2.0mL盐酸溶液（6.2.5）、5.0mL氯化锶 6.2.6），用水稀释至刻度，摇匀。

表2试样溶液稀释与吸取

6.4.4校准曲线的绘制

量取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL氧化镁标准溶液（6.2.8），分别置于 一组100mL容量瓶中，加人2.0mL盐酸溶液（6.2.5）、5.0mL氯化锶溶液（6.2.6），用水稀释至刻度，摇 匀。此标准系列氧化镁质量浓度分别为0.0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL、 2.5μg/mL、3.0μg/mL。以下按6.4.3.2进行，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空 白（零浓度溶液）吸光度，以氧化镁质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

随同试样做空白试验。

从校准曲线上查得的氧化镁质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 吸取滤液相当于试样的质量，单位为克（g)。 计算结果表示到小数点后两位，数值修约按GB/T8170规定。

取平行测试结果的算术平均值为最终测定结果。平行测试结果的绝对差值应不大于表3中所 F差。

7.2.10抗坏血酸。

GB/T 1871.52022

随同试样做空白试验。

质量分数w2表示的氧化镁（MgO）含量，按式（2

取平行测试结果的算术平均值为最终测定结果。平行测试结果的绝对差值应不大于表4中 许差。

GB/T 1871.5—2022

试样溶液进人等离子体发射光谱仪被雾化后，在高温等离子炬焰中被激发发射出待测元 谱线。在一定浓度范围Q／GDW 11638-2016 独立通信机房设计与验收规范.pdf，被测元素的质量浓度与其特征谱线强度成正比。采用校准曲线法定 样溶液中氧化镁的含量

8.2.1氢氟酸：p=1.13g/mL。 8.2.2高氯酸:p=1.67g/mL。 8.2.3盐酸:p=1.19g/mL。 8.2.4硝酸:p=1.42g/mL。 8.2.5盐酸溶液：1十1。 8.2.6氧化镁标准溶液：1000μg/mL。 8.2.7磷酸钙基体溶液：10.00g/L。称取1.000g预先在105°C～110℃干燥1h并置于干燥器中冷 却至室温的磷矿标准物质（GBW07210)于250mL烧杯中，用少量水润湿，加15mL盐酸（8.2.3)， 5mL硝酸（8.2.4)，微热至完全溶解。冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 注：可以选择类似GBW07210的磷矿标准物质制备基体溶液。 8.2.8氩气（Ar）：Ar的体积分数≥99.99%。

8.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪：符合JY/T0567规定。

8.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪：符合JY/T0567规定。 8.3.2分析天平：感量0.0001g。 8.3.3控温电热板：最高温度300°℃

8.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪：符合JY/T0567规定。 8.3.2分析天平：感量0.0001g。 8.3.3控温电热板：最高温度300℃。

3.4.2.1.1称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧杯（或铂Ⅲ)中，用少量水润湿。

DL5068-2014 发电厂化学设计规范GB/T 1871.52022

8.4.2.1.2加人8mL～10mL氢氟酸（8.2.1)、1mL高氯酸（8.2.2)，低温加热分解冒白烟至近干。用 少量水冲洗内壁，加人2mL高氯酸（8.2.2)，再加热冒烟至近干（不应蒸干），稍冷，加人4mL盐酸溶液 (8.2.5）和适量水，加热溶解可溶性盐类。 8.4.2.1.3冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。