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GB／T 41592-2022 矿物绝缘油 2-糠醛和相关组分的测定方法.pdf简介：

GB/T 41592-2022 是中国国家标准，全称为《矿物绝缘油中2-糠醛和相关组分的测定方法》。该标准主要规定了矿物绝缘油中2-糠醛（2-furaldehyde）和相关组分（如5-羟甲糠醛、5-甲氧基糠醛等）的检测方法。2-糠醛是一种有机化合物，常见于热解或老化过程中产生的有害物质，对矿物绝缘油的质量有重要影响。

该方法可能包括使用气相色谱法、高效液相色谱法或者其他合适的分析技术，对样品进行预处理，如提取、净化、定量等步骤。它详细描述了实验设备、操作步骤、检测限、准确度和精密度等相关要求，以保证检测结果的可靠性和一致性。

实施这个标准有助于矿物绝缘油的质量控制，确保其在使用过程中的性能和安全性。对于生产和使用矿物绝缘油的相关行业，遵循此标准能够有效监控油品的质量，防止因2-糠醛等有害物质超标导致的问题。

GB／T 41592-2022 矿物绝缘油 2-糠醛和相关组分的测定方法.pdf部分内容预览：

本文件描述了来用高效液相色谱法测定绝缘油中 糠醛和相关组分的方法。 本文件适用于使用过的矿物绝缘油糠醛和相关组分含量的检测，也适用于新的矿物绝缘油

本文件没有需要界定的术语和定义。

本文件没有需要界定的术语和定义

1充油电气设备的固体绝缘物中的纤维素材料降解，会生成相应的分解产物，如糖类和峡喃衍生 .2呋喃衍生物，大部分吸附在电气设备中的绝缘纸上，仅微溶于油中。其存在可作为在用设备 依据和溶解气分析的补充信息。

5.1充油电气设备的固体绝缘物中的纤维素材料降解，会生成相应的分解产物，如糖类和喃衍生物。 5.2呋衍生物JCT2394-2017 模具用玻璃，大部分吸附在电气设备中的绝缘纸上，仅微溶于油中。其存在可作为在用设备的检 查依据和溶解气分析的补充信息。

6.1.1泵送系统：至少能输送（或使用）两种溶剂。 6.1.2进样设备：适合注人10μL～20μL，以及合适的精密注射器（容量50μL～250μL）。 6.1.3反相碳八柱或碳十八柱。 6.1.4与分析柱装填同样物料的预柱(可选）。

GB/T 415922022

6.1.5紫外(UV)检测器，宜使用二极管阵列式UV检测器。 6.1.6数据采集系统（色谱工作站、积分器和记录仪均可）。

6.2.1烧杯或锥形瓶。 6.2.2 容量瓶。 6.2.3 分析天平：精度为0.1mg。 6.2.4 25mL具塞带刻度量筒或试管。 6.2.5 移液管（2mL、5mL、10mL、20mL）。 6.2.6 机械振荡器。 6.2.7 硅胶柱萃取用真空处理系统见图1。

7.1乙：色谱纯。 7.2甲醇：色谱纯。 7.3水：符合GB/T6682中一级水的要求。 7.4醋酸：色谱纯。 7.5正戊烷：分析纯。 2

图1硅胶柱萃取示例图（方法B）

GB/T415922022

对于使用过的矿物绝缘油，采用GB/T7597的规定进行取样。对于新的矿物绝缘油，买 B/T4756的规定进行取样。试样应避免光线直射。

按本文件方法A 定分析 按本文件方法B得至 标定分析

9.2.1储备溶液制备

分别称取5种 （质量浓度为1000mg/L） 过3个月更换一次，

9.2.2标准溶液制备

在称量好的未使用的矿物绝缘油中溶解一定量的储备溶液（见9.2.1），制备所需浓度（质量分数）的 标准溶液（如0.5mg/kg、1.0mg/kg、5mg/kg或10mg/kg）保存在棕色玻璃瓶中并置于阴暗处。 注1：选择适当的矿物绝缘油，注意无干扰待分析组分的物质存在。 注2：如保存不当，标准溶液会很快变质。宜使用新近配制的溶液，

如果采用方法B，可选用简易快速的标定程序。 分别称取5种标准物质各0.015g，溶解在100mL色谱洗脱剂中，得到质量浓度约为150mg/L的 储备溶液。稀释储备溶液，制备所需浓度的标准溶液（如2mg/L、5mg/L、25mg/L和50mg/L）。 注：本方法引人浓度系数，用甲醇/水制备的质量浓度为5mg/L的标准溶液相当于质量分数为1mg/kg的标准物 质油溶液。

9.4.1按第10章所述对制备的标准物质油溶液（见9.2)进行萃取和分析。 9.4.2按第10章所述对制备的标准物质色谱洗脱剂溶液（见9.3)进行分析。

线），标准曲线一般为一条过原点的直线。实验表明，每日的常规分析，可以采用质量分数为1mg/kg 标准溶液进行单点标定。 注：如保存不当，标准溶液会很快变质。宜使用新近配制的溶液。 9.4.4根据保留时间和紫外光谱图，识别每个峰，但因仪器不同，形状可能有所不同。典型的紫外光谱 图见图2。

9.4.5按以下算式计算每种待分析组分的响应

标准物质油溶液见式（1）：

标准物质色谱洗脱剂溶液见式（2）：

F：一一每个待分析组分的检测器响应系数； c—标准溶液中待分析组分i的浓度（质量分数）的数值，单位为毫克每千克（mg/kg） R:标准溶液中待分析组分i的检测器的响应(峰面积或峰高)。

抽取药20mL试样，精确到0.1g，用吸管吸取5mL甲醇或乙睛，注入带磨口塞的25mL量筒或试 管中，将试样在机械振动器上摇动至少2min。将试样静置，直到甲醇或乙睛和油相完全分离。按9.3 所述方法分析萃取物。 注：两相分离的时间可能会随酸值增高面变长。

精确称取10g士0.1g油样品，落解在10mL分析级正戊烧中。 用2mL正戊烧冲洗新的硅胶萃取柱。·趁萃取柱湿润状态，稍微减压条件下立即将样品溶液以最 大流速3mL/min流过萃取柱，随即用20mL正戊烷冲洗。保持真空至少5min以干燥萃取柱。 关掉真空系统，用10mL注射器抽取色谱第1分钟使用的洗脱液冲洗萃取柱上的分析物，收集初 始的2mL洗脱液，置于2mL容量瓶中。 注：附录B介绍了硅胶固相萃取柱的评估方法，

10.2.3UV检测器波长选择

表1各组分最大吸收峰波长

10.2.4当色谱仪和检测仪稳定好后，吸取上部萃取物注入仪器中并记录检测器响应。典型的色谱图

图3典型色谱图（220nm和276nm）

由试样色谱图中保留时间和素 测定每个识别出的峰的检 积或峰高），按式（3)计算浓度（质量分数）

C：—试样中待分析组分i在油中的浓度（质量分数)的数值T／CSTM 00223-2020 水性道路标线涂料.pdf，单位为毫克每千克（mg/kg)； F：试样中待分析组分i的响应系数； R：—试样中待分析组分i相对应峰的检测器响应(峰面积或峰高)。

C：一—试样中待分析组分i在油中的浓度（质量分数）的数值，单位为毫克每千克（mg/kg)； F：试样中待分析组分i的响应系数； R，一一试样中待分析组分i相对应峰的检测器响应（峰面积或峰高）

报告应包括以下项目： a）本文件的编号； b） 萃取和标定方法； c） 试样的标识； d）按毫克每千克（mg/kg）表述，每种待分析组分的浓度（质量分数）精确到0.01mg/kg。

报告应包括以下项目： a）本文件的编号； b）萃取和标定方法； ）试样的标识； d）按毫克每千克（mg/kg)表述，每种待分析组分的浓度（质量分数）精确到0.01mg/kg

报告应包括以下项目： a）本文件的编号； b）萃取和标定方法；

按照第10章所述，未使用矿物绝缘油中五种待分析组分最小检出浓度（质量分数)应为0.05mg/kg 或更小。 考虑到氧化样品中存在与待分析组分保留时间相似的极性物质，可能会在确定基线时产生一些不 确定因素，可能达不到以上的检测极限。

安下述规定判断测定结果的可靠性（95%置信水平）

在两个实验室的不同操作者，使用不同仪器对同一试样测定所得两个结果之差，不应超过 值。

DG／TJ08-2100-2012标准下载表A.1给出了本文件与IEC611981993结构编号对照一览表。