GB／T 223.63-2022标准规范下载简介

GB／T 223.63-2022 钢铁及合金 锰含量的测定 高碘酸钠（钾）分光光度法.pdf简介：

GB/T 223.63-2022 是中国国家标准，专门规定了钢铁及合金中锰含量的测定方法，其中采用了高碘酸钠（钾）分光光度法。这种方法是一种基于光的吸收特性来测定物质中锰元素含量的分析技术。

高碘酸钠（钾）分光光度法的基本原理是：锰离子在高碘酸钠（钾）的存在下，会发生氧化反应，生成的高价锰离子在特定波长下有强烈的光吸收特性。通过测量在特定波长下的吸光度，可以推算出样品中锰元素的含量，因为吸光度与待测元素的浓度成正比。

操作步骤通常包括以下几步： 1. 制备锰的标准系列溶液。 2. 取合金样品，通过溶解、消化等步骤提取出锰离子。 3. 将提取液与高碘酸钠（钾）反应，形成有色化合物。 4. 使用分光光度计测量反应混合物在特定波长下的吸光度。 5. 根据标准系列溶液的吸光度和浓度，通过光谱分析法计算出样品中锰的含量。

这是一种快速、简便且相对精确的分析方法，广泛用于钢铁和合金行业中的元素分析。

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钢铁及合金锰含量的测定

高碘酸钠（钾）分光光度法

《卫星导航接收机基带处理集成电路性能要求及测试方法 QJ 20008-2011》本文件规定了用高碘酸钠（钾）分光光度法测定钢铁及合金中锰含量的方法。 本文件适用于铁、钢、高温合金和精密合金中锰含量的测定。测定范围：0.001%～4.00%。

下列文件中的内容通过文中的规范性 构成本文件必不可少的条款。其中，注日 明的用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T12805 5实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

本文件没有需要界定的术语和定义，

本文件没有需要界定的术语和定义，

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水（或相当纯度的水）。

明，在分析中仅便用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水（或相当纯度的水）

p约1.15g/mL

三份磷酸（p1.69g/mL）和一份高氯酸（p1.67g/mL）混

5.8高碘酸钠（钾）溶液，50g/L

称取5g高碘酸钠或高碘酸钾，置于250mL烧杯中，加60mL水、20mL硝酸（见 后，冷却。用水稀释至100mL.混勺

5.9亚硝酸钠溶液，10g/L

又1g亚硝酸钠，置于250mL烧杯中，加60mL水溶解后，用水稀释至100mL，混匀。

5.10.1锰标准溶液，500μg/mL

5.10.2锰标准溶液，100μg/mL

移取20.0mL锰标准溶液（见5.10.1)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此标准溶液1mL含100ug的锰，

5.10.3锰标准溶液，20μg/mL

移取20.0mL锰标准溶液（见5.10.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此标准溶液1mL含20μg的锰。

5.11不含还原物质的水

GB/T223.632022

所有玻璃仪器均应符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808规定的A级。 常规的实验室设备及分光光度计。 分光光度计应符合GB/T7729规定的要求，适合在530nm处，用1cm、2cm、3cm及5cm吸收皿 测定溶液的吸光度。

按GB/T20066或相应的国家标准取制样，

根据样品中锰含量，按表1称取试样，精确至0.0001g

在8.2.1制备的试液 溅出），冷却至室温，移入100mL

8.2.3参比溶液的制备

移取约25mL显色溶液（见8.2.2）于100mL锥形瓶中，边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（见5.9）至紫 红色刚好褪去（见注），用此溶液为参比液。 注：含钻试料用亚硝酸钠溶液褪色时，钻的微红色不褪，可按下述方法处理：不断摇动容量瓶，慢慢滴加亚硝酸钠溶 液（见5.9），若试样微红色无变化时，将溶液置于吸收皿中，测其吸光度，向剩余试液中再加亚硝酸钠溶液（见 5.9），再次测吸光度，直至两次吸光度无变化即可

8.2.4分光光度测量

根据试料中的锰含量，选择合适的吸收皿（见表2），在波长530nm处，以参比溶液（见8.2.3)调零 后，测量显色溶液的吸光度

8.2.5校准曲线的建立

8.2.5.1校准溶液的制备

8.2.5.2校准曲线的绘制

为参比，依次测量各校准溶液的吸光度 准溶液中锰的质量（ug)为横坐标，吸光 坐标，绘制校准曲线

利用校准曲线（见8.2.5.2)将吸光度转换为相应试液中锰的质量，以μg表示。 锰含量（WM）用质量分数（%）表示，按公式（1）计算

mXV WMn ......(

本文件的精密度试验是由10个实验室对10个水平的锰含量进行测定，每个实验室对每个水平的 锰含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次。 所用试样见附录B表B.1，得到的精密度试验原始数据见附录B表B.2。 按照GB/T6379.2，对得到的结果进行统计分析。结果表明，锰含量与试验结果的重复性限(r）和 再现性限（R）间呈对数关系，汇总于表3。

表3重复性限和再现性限

重复性限（r）、再现性限（R）按表3给出的方程求得。 在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r） 的情况不超过5%为前提。 在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R） 的情况不超过5%为前提

试验报告应包括下列内容： a）鉴别样品、实验室和分析日期或检测报告日期所需的全部资料； b）所使用的标准，例如：GB/T223.63—2022； c）结果及其表示； d）试验中观察到的异常现象； e）对分析结果可能有影响而本文件中未包括的操作或者任选的操

GB/T223.632022

附录B （资料性） 精密度试验相关资料 2020年～2021年，由10个协作单位的10个实验室对10个水平的钢铁样品进行了精密度试验，试 验所用样品见表B.1HJ 353-2019 水污染源在线监测系统（CODCr、NH3-N等）安装技术规范.pdf，得到的原始数据

表B.1精密度试验所用样品

表B.2精密度试验原始数据

表B.2精密度试验原始数据（续）

【北京市】透水砖路面施工与验收规程DB11/T 686-2009表B.3精密度试验结果

表B.3精密度试验结果（续）