GB／T 41489-2022 标准规范下载简介

GB／T 41489-2022 塑料 聚酰胺 气相色谱法测定ε-己内酰胺和ω-十二内酰胺.pdf简介：

GB/T 41489-2022 是中国国家标准，全称为《塑料 聚酰胺 气相色谱法测定ε-己内酰胺和ω-十二内酰胺》。这个标准规定了使用气相色谱法（GC，Gas Chromatography）来测定聚酰胺（Polyamide，PA）产品中ε-己内酰胺（ε-caprolactam, ε-CL）和ω-十二内酰胺（ω-caproyl lactam, ω-CL）的分析方法。

ε-己内酰胺和ω-十二内酰胺是聚酰胺生产中的关键原料，ε-己内酰胺主要用于生产尼龙6（PA6），而ω-十二内酰胺则用于生产尼龙66（PA66）。通过GC方法，可以准确测量这些单体的含量，这对于控制产品质量、评估生产过程的效率以及确保最终产品的性能有着重要的意义。

该标准详细描述了样品的准备、色谱条件、检测方法、数据处理和结果报告等步骤，确保了测量结果的准确性和可重复性。对于塑料聚合物行业来说，遵循这个标准可以提高生产过程的规范性和行业的质量管理水平。

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下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T2035 塑料术语及其定义（GB/T2035—2008，ISO472：1999，IDT） GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸（GB/T6005 2008，ISO565:1990,MOD) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

4方法A（甲醇提取法）

除非另有说明，所有试剂均为分析纯和符合GB/T6682中规定的一级水 4.2.1甲醇：色谱纯，

除非另有说明，所有试剂均为分析纯和符合GB/T6682中规定的一级 4.2.1甲醇：色谱纯。

DB41∕T 2313-2022 公路工程机制砂应用技术规程GB/T414892022

4.3.1粉碎机：能将样品粉碎成所需要的尺寸。优先选用可在低温下粉碎样品的粉碎机，天）

4.3.1粉碎机：能将样品粉碎成所需要的尺寸。优先选用可在低温下粉碎样品的粉碎机，天尺寸样品 在粉碎之前可采用剪刀剪碎。 4.3.2筛子：筛孔分别为710μm和500μm，符合GB/T6005的要求。 4.3.3提取装置.应配有一个可容纳试样的提取玻璃砂芯世或多孔陶盗筒

4.3.6根据需要选择液氨或固体二氧化碳。

气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器，灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定。 推荐的色谱柱和典型色谱分析条件见表1。典型色谱图见附录A中图A.1，各组分的相对保留 2。其他能够达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表1推荐的色谱柱和典型色谱分析条件

4.3.8微型注射器：容积1μL~10mL。

取有代表性的样品，用粉碎机（4.3.1）粉碎。粉碎样品时，每次少量，以防出现超过40℃的过热现 象，每次粉碎间隔应使粉碎机冷却；可将液氮或固体二氧化碳（4.3.6）与样品一起粉碎，以防产生热量。 具有较大热熔的粉碎机，不需要这些预防措施。用筛子筛选500μm～700μm的试样。

在萃取烧瓶中加入50mL甲醇（4.2.1），将装有测试样品的玻璃砂芯地埚或陶瓷筒置于提取室内， 甲醇应没过测试样品（4.5.1)和滤板，安装冷凝器，加热至试剂沸腾。当使用4.3.3中的提取装置A时， 回流速率调节为每秒1滴～2滴，并确保其滴入玻璃砂芯；当使用4.3.3中提取装置B（索氏提取 器）时，每小时虹吸回流调节至5次～8次。 抽提3h士5min，然后使抽提液冷却至室温，如果需要可过夜。 取下装有样品的抽提烧瓶，用气相色谱仪按照4.5.34.5.7规定的方法对提取液进行分析

4.5.3内标溶液的制备

GB/T41489—2022

GB/T 41489—2022

4.5.4样品溶液的制备

将4.5.2中的提取液转移至100mL容量瓶，加人10.00mL(4.5.3)中制备的内标溶液，用少量甲醇 冲洗提取烧瓶，将冲洗液倒入容量瓶，并用甲醇定容。

4.5.5校正溶液的制备

4.5.6样品和校正溶液的气相色谱分析

4.5.7气相色谱峰的解析

表2提取物中各组分相对保留时间

A'XA.Xm." A. ×f'Xm, X100= ×100 A,XA.Xm A,Xf.'Xmo

目前尚未获得精密度数据。

5方法B（溶剂溶解法）

GB/T 414892022

表3推荐的色谱柱和典型色谱分析条件

配备液体进样器和能消除非挥发性聚合物残留物的玻璃内衬（可定期清洗）。 留在玻璃衬管中的聚酰胺在高温下会产生大量挥发性杂质，从而降低色谱柱的寿命，因此应避免使 用毛细管柱。 每进样10次，宜用2mg无水乙醇清洗色谱柱。 5.3.2微量注射器：来用不含内导线的，容量为1μL～10μL的进样针（避免针被聚合物堵塞）。 5.3.3分析天平：精度0.0002g。 5.3.4蒸馏装置：可以使用长度为400mm～600mm的分馏柱（例如：韦氏型）及克莱森蒸馏烧瓶等组 成的蒸馅装置。 5.3.5搅拌装置：可加热至70℃及以上温度，可采用配备水浴的振荡设备或配备磁力搅拌器的电炉。

5.4.2未经萃取的聚酰胺6的内标溶液

GB/T414892022

5.4.3经萃取的聚酰胺6的内标溶液

5.4.4聚酰胺12的内标溶液

5.4.5校正溶液的制备

应根据样品类型配制三种不同系列的校正溶液： a）针对未经萃取的聚酰胺6和其共聚物配备的校正溶液（A1、A2、A3）； b）针对经萃取后的聚酰胺6和其共聚物配备的校正溶液（B1、B2、B3)； c）针对聚酰胺12和其共聚物配备的校正溶液（C1、C2、C3）。 5.4.5.2～5.4.5.4给出了校正溶液的推荐浓度。如果样品的内酰胺含量在不同的范围内，则可以使 用其他浓度。 对于B1、B2、B3和C1、C2、C3溶液的配制，宜在需要的时候分别按照5.4.5.3和5.4.5.4稀释原溶液 进行配制。

应根据样品类型配制三种不同系列的校正溶液： a）针对未经萃取的聚酰胺6和其共聚物配备的校正溶液（A1、A2、A3）； b）针对经萃取后的聚酰胺6和其共聚物配备的校正溶液（B1、B2、B3)； c）针对聚酰胺12和其共聚物配备的校正溶液（C1、C2、C3）。 5.4.5.2～5.4.5.4给出了校正溶液的推荐浓度。如果样品的内酰胺含量在不同的范围内，则可以使 用其他浓度。 对于B1、B2、B3和C1、C2、C3溶液的配制，宜在需要的时候分别按照5.4.5.3和5.4.5.4稀释原溶液 进行配制。

《家用和类似用途电自动控制器 压力敏感电自动控制器的特殊要求，包括机械要求GB 14536.7-2010》.5.2未经萃取聚酰胺6中使用的校正溶液A1、

.5.3萃取后聚酰胺6中使用的校正溶液B1、B2

5.4.5.3萃取后聚酰胺6中使用的校正溶液B1、B2和B3

100mL谷量瓶。用 液SB（见5.4.3）溶解并定容。 校正溶液B1:用移液管取10.00mL原溶液B移入50mL容量瓶，用内标液SB定容

液B：用称量瓶称取 （见5.4.3)溶解并定容。 E溶液B1：用移液管取10.00mL原溶液B移入50mL容量瓶，用内标液SB定容

GB/T 41489—2022

校正溶液B2：用移液管取20. 用内标液SB定容 校正溶液B3：用移液管取30.00mL原溶液B移入50mL容量瓶DB63∕T 1175-2012 青海省工程建设地方标准城镇园林绿地养护管理质量标准，用内标液SB定容。

5.4.5.4聚酰胺12中使用的校正溶液C1、C2和C