标准规范下载简介

T／CCAS019-2021 水泥及熟料中重金属 ICP-OES检测方法.pdf简介：

T/CAS019-2021是中国建筑材料科学研究院发布的一项关于水泥及熟料中重金属（如铅、镉、铬、汞等）的离子捕获-光谱法（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry, ICP-OES）检测方法的标准。这一方法主要应用于水泥和熟料等建筑材料中重金属元素的含量测定，对于评估产品质量、环境影响以及确保公众健康具有重要意义。

ICP-OES是一种高灵敏度的原子光谱分析技术，它通过将样品溶液引入到高频等离子体炬中，使重金属离子被电离并发射出特定波长的光。通过检测这些光的强度，可以确定样品中重金属元素的浓度。这种方法具有以下特点：

1. 灵敏度高：能够检测到极低浓度的重金属，满足严格的环保和产品质量要求。 2. 快速：分析速度快，能够在短时间内完成大量样品的测定。 3. 准确性好：通过校准曲线和质量控制样品的使用，可以保证结果的准确性。 4. 适用性广：可以分析多种重金属元素，包括一些痕量元素。

T/CAS019-2021标准规定了样品的前处理步骤、仪器操作、数据处理和结果报告等详细流程，以确保重金属检测的可靠性和一致性。遵循这一标准，可确保在水泥和熟料行业中进行重金属检测的科学性和有效性。

T／CCAS019-2021 水泥及熟料中重金属 ICP-OES检测方法.pdf部分内容预览：

本文件没有需要界定的术语和定义

每一项测定的试验次数规定为两

不加入试样，按照相同的测试条件，对得到的测定结果进行校正。

4.3质量、体积和结果的表示

质量用“克（g）”表示，精确至0.0001g。移液管、容量瓶的体积用“毫升（mL）”表示JG∕T 569-2019 建筑装饰用木质挂板通用技术条件，符合JJG196 的计量要求。 分析结果均以毫克每千克（mg/kg)或微克每千克（μg/kg)计，当结果大于或等于0.01时，结果保留 三位有效数字；当结果小于0.01时，结果保留两位有效数字。 数值的修约按GB/T8170进行

除另有说明外，所用试剂不低于优级纯。所用水应不低于GB/T6682中规定的二级水的要求。

文件所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度（p），单位为克每立方厘米（g/cm*）。 在化学分析中所用酸，凡未注浓度者均指市售的浓酸。 用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（3十97)表示3份体积的浓盐酸与97份体积的水相混合。 配制被测元素的标准储备液可采用高纯度金属（纯度不小于99.99%）或相应金属盐类（基准试剂或 高纯度试剂）进行配制，也可以使用有证标准物质/标准样品，

文件所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度（p），单位为克每立方厘米（g/cm"）。 在化学分析中所用酸，凡未注浓度者均指市售的浓酸。 用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（3十97)表示3份体积的浓盐酸与97份体积的水 配制被测元素的标准储备液可采用高纯度金属（纯度不小于99.99%）或相应金属盐类（基 高纯度试剂）进行配制，也可以使用有证标准物质/标准样品

1.18g/cm²~1.19g/cm，质量分数36%~38%。 5.3硝酸(HNO） 1.39g/cm²~1.41g/cm，质量分数65%~68%。 5.4氢氟酸(HF) 1.15g/cm²~1.18g/cm²，质量分数40%。 5.5高氯酸（HC1O4） 1.60g/cm，质量分数70%~72%。 5.6盐酸(1+1)；3+97）。 5.7硝酸（1+1)；(1+99）；（3+97)

5.10铬标准储备液（1.000mg/mL）

称取2.8288g已在（140土5）℃烘过2h的重铬酸钾（KCr2O，），精确至0.0001g，溶解后移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀

5.12铜标准储备液（1.000mg/mL）

称取1.2428g已在105℃110℃烘过2h的氧化铜（CuO），精确至0.0001g，溶解于25mL硝 酸（1十1)中，加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 5.13镍标准储备液（1.000mg/mL） 称取1.2726g已在105℃~110℃烘干2h的氧化镍（NiO），精确至0.0001g，溶解于20mL硝酸 （1十1)中，加热溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 5.14钡标准储备液（1.000mg/mL） 称取1.4370g已在105℃～110℃烘过2h的碳酸锁（BaCO）.精确至0.0001g，溶于10mL盐 酸（1十1)）中，加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 5.15锌标准储备液（1.000mg/mL） 称取1.2449g氧化锌（ZnO），精确至0.0001g，溶解于20mL盐酸（1十1）中，加热溶解，移人

5.14锁标准储备液（1.000mg/mL）

5.16锰标准储备液（1.000mg/mL）

称取2.7485g已于250℃烘过2h的无水硫 （MnSO4）溶于水，精确至0.0001g，加入20mL 硝酸（1十1)，溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀

标准储备液（1.000mg/

称取1.6849g已在105℃～110℃烘过2h的碳酸锶（SrCO，），精确至0.0001g，加人10mL盐

十1），加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 8砷标准储备液（1.000mg/mL） 称取1.3200g已在105℃～110℃烘过2h的三氧化二碑（As2O3），精确至0.0001g，溶于10 氧化钠（40g/L)中，溶解后移人1000mL容量瓶中，用盐酸（3十97)稀释至标线，摇匀

标准储备液（1.000mg

精确至0.0001g。

6.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪

不同元素的原子激发或电离时发射出的特征光谱

具有温度控制和程序升温功能。配备微波能够透过、耐腐蚀的惰性材料制成的罐（如聚四 解罐）

最高温度可设定至200℃。

将水泥及熟料破碎，磨细，使其全部通过孔径为80m方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保 存，供测定用。

8.1试样溶液的制备（测定元素不包括砷）

称取0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂金血或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，摇动并使试料 分散，加人10mL～15mL氢氟酸和1mL高氯酸，将铂金皿放在通风橱的电热板（6.5）上，不超过200℃低 温加热，以防溅失，蒸发至白烟冒尽，近干后冷却。加人4mL盐酸，温热3min4min，加人20mL水， 迷续加热浸取15min～20min，冷却，用快速滤纸过滤，用热水洗涤，滤液及洗液收集于100mL容量瓶 中，用水稀释至标线.摇匀。氢氟酸及高氯酸的用量可视溶解情况调整

8.2试样溶液的制备（测定全部元素）

称取0.2g试样，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入5mL~10mL水润湿，使试样分散，依次加 人6mL盐酸、2mL硝酸、2mL氢氟酸，摇动，待反应结束后将消解罐密封，置于微波消解仪（6.3）中 安装固定后加热至180℃，保温30min。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开 消解罐盖。加人12mL硼酸饱和溶液（5.8），放人已升温至90℃～150℃的赶酸仪（6.4）中继续保温

20min～30min，然后用快速滤纸过滤消解后的溶液，用热水洗涤，滤液及洗液收集于100mL容量瓶， 用水稀释至标线，摇匀。消解所用酸的种类和用量可视消解情况调整

离子体原子发射光谱法测定铅、铬、镐、铜、镍、锁

9.2.1系列标准溶液的配制

9.2.1.1混合标准溶液（50mg/L）

分别准确移取50mL铅标准储备液（5.9）、50mL铬标准储备液（5.10）、50mL镉标准储备液（5.11） 50mL铜标准储备液（5.12）、50mL镍标准储备液（5.13）、50mL锁标准储备液（5.14）、50mL锌标准 储备液（5.15）、50mL锰标准储备液（5.16）、50mL锶标准储备液（5.17）至1000mL容量瓶中，用硝酸 (3+97)稀释至标线，摇勾。此标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr为50mg/L

9.2.1.2混合标准溶液（25mg/L）

分别准确移取25mL铅标准储备液（5.9）、25mL铬标准储备液（5.10）、25mL镐标准储备液（5.11） 25mL铜标准储备液（5.12）、25mL镍标准储备液（5.13）、25mL钡标准储备液（5.14）、25mL锌标准 诸备液（5.15）、25mL锰标准储备液（5.16）、25mL锶标准储备液（5.17）至1000mL容量瓶中，用硝酸 (3+97)稀释至标线，摇勾。此标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr为25mg/L

9.2.1.3混合标准溶液（10mg/L)

准确移取100mL混合标准溶液（9.2.1.1)至500mL容量瓶中，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇 标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr为10mg/L

9.2.1.4混合标准溶液（1mg/L）

准确移取50mL混合标准溶液（9.2.1.3）至500mL容量瓶中，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇 标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr为1mg/L

9.2.1.5混合标准溶液（0.1mg/L)

准确移取50mL混合标准溶液（9.2.1.4）至500mL容量瓶中，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇 标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr为0.1mg/L

9.2.1.6砷标准溶液（100mg/L）

准确移取砷标准储备液（5.18)50mL至500mL容量瓶中，用盐酸（3十97)溶液稀释至标线，摇勾。

9.2.1.7砷标准溶液（10mg/L）

准确移取砷标准溶液（9.2.1.6)50mL至500mL容量瓶中，用盐酸（3十97)溶液稀释至标线，摇

9.2.1.8砷标准溶液（5mg/L）

9.2.1.9砷标准溶液（1mg/L）

准确移取砷标准溶液（9.2.1.7)50mL至 至500mL容量瓶中，用盐酸（3十97)溶液稀释至标线，摇 1.10砷标准溶液(0. 1 mg/ L)

1.10砷标准溶液（0.1

准确移取砷标准溶液（9.2.1.9)50mL至500mL容量瓶中，用盐酸（3十97)溶液稀释至标线，摇

T／CECS593-2019标准下载9.2.2工作曲线的测定

按照仪器性能调节仪器至最佳工作参数，待仪器工作稳定后，由低到高浓度顺次测定标准溶液的强 度。以标准溶液的浓度（以mg/L计)为横坐标，以相应的强度值为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的 测定也可使用单元素标准储备液经逐级稀释配置的不同浓度的单元素标准溶液。标准曲线的浓度范围 可根据测定实际需要进行调整

按照工作曲线测定中仪器的条件（9.2.2)测定试样溶液（8.1或8.2）的强度，在工作曲线中查出试样 溶液浓度（c）。 按照工作曲线测定中仪器的条件（9.2.2)测定相应空白溶液的强度，并在工作曲线中查出空白溶液 浓度（c。）。

GBT36638-2018标准下载9.4结果的计算和表示

试样中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷含量以mg/kg表示，按公式（1)计算：

(c co)X V w ×1000