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SJ／T 1542-2020 电真空器件用镍及镍合金化学分析方法.pdf简介：

SJ／T 1542-2020 电真空器件用镍及镍合金化学分析方法.pdf部分内容预览：

磷含量按公式（2）计算：

式中： W磷的质量分数，单位为百分（%） 从标准曲线上查得的磷含量，单位为克（g）； 试样质量，单位为克（g）。

4镍钻合金中镍含量的测定

在pH为812的氨性溶液中，用紫脲酸铵作指示剂，用EDTA滴定镍。大量钻的干扰，在氨性溶 液中以过氧化氢氢化钻成高价而消除。

4.2.1 硝酸（1：1） 4.2.2 过氧化氢，80%。 4.2.3 氨水（密度0.89）。 4.2.4 三乙醇胺（1:1）。 4.2.5 紫脲酸铵指示剂GB／T 17850.5-2017 涂标准下载，1g紫脲酸铵与100g氯化钠混匀。 4.2.6 EDTA标准溶液：0.01Mol/L（用纯镍和纯钻合成试样或标钢按样品要求操作，求取对镍的滴 定度

4.2.1 硝酸（1:1） 4.2.2 过氧化氢，80%。 4.2.3 氨水（密度0.89）。 4.2.4 三乙醇胺（1:1）。 4.2.5 紫脲酸铵指示剂，1g紫脲酸铵与100g氯化钠混匀。 4.2.6 EDTA标准溶液：0.01Mol/L（用纯镍和纯钻合成试样或标钢按样品要求操作，求取对 定度）

称取0.5000g试样于250mL三角瓶中加10mL（1：1)硝酸加热溶解，驱赶氮的氧化物，移入250 mL容量瓶中，加水150mL，氨水20mL～80mL，摇匀，缓缓加入过氧化氢20mL，待反应完毕，用 水稀释至刻度，摇匀。吸取此溶液10mL置于原三角瓶中，加水20mL，三乙醇胺5mL，加少许紫 酸铵，用标准EDTA滴定溶液呈紫红色为终点

镍含量按公式（3）计算：

5. 3. 2 结果计算

取与试样中相近的钴标准溶液和空白溶液分别置于150mL烧杯中（此为待滴定液），后续步骤按 析步骤5.3.1操作。 铁氢化钾对钻的滴定度按公式（5）计算：

6镍钨镁合金中钨含量的测定

6.2.1硝酸（3:2） 6.2.2标准氢氧化钠，0.1N。 6.2.3盐酸，0.05N。 6.2.4硝酸钠，20%。 6.2.5酚酞，1%酒精溶液。

6.2.1硝酸（3:2）

称取样品1.0000g于400mL烧杯中，加入50mL硝酸缓缓加热溶解，再加入80mL热水静止15 min后，用定量滤纸过滤。用2%热盐酸洗涤2次，再用热的20%硝酸钠洗至中性。将沉淀连同滤纸一 起放入原烧杯中，准确地加入10mL氢氧化钠溶液，再加入40mL热水，用酚酞作指示剂，用标准盐 酸滴至红色消失。 注1：加入氢氧化钠后应立即滴定否则结果偏高。 注2：用硝酸钠洗涤时，用将烧杯和漏斗都洗至中性，否则结果偏高。 注3：用盐酸滴定至终点时一定要放慢速度，同时搅拌。

钨含量按公式（6）计算：

钨含量按公式（6）计复

式中： 钨的质量分数，单位为百分（%）： 氢氧化钠的浓度，单位为克每毫升（g/mL）； 每毫升盐酸相当于氢氧化钠的毫升数； 一加入氢氧化钠的体积，单位为毫升（mL）； 消耗盐酸的体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）

7镍锰合金中锰含量的测定

S.J/T 15422020

称取0.1000g样品于250mL三角瓶中，加10mL硝酸溶液A加热溶解赶走氮的氧化物，移入100 mL容量瓶中以水稀释至刻度，摇匀。按上述溶液15mL于原三角瓶中加10mL硝酸溶液B，2mL磷 较，10mL硝酸银，加热到沸腾，维持约30s。取下用流水冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，摇匀。将显色溶液倒入2cm比色血中，将余下的溶液加1～2滴亚硝酸钠，使颜色退后作参比液， 在350nm测其吸光值，在标准曲线上查出锰含量

锰含量按公式（7）计算：

W一一锰的质量分数，单位为百分（%）； A一一从标准曲线上查得的锰含量，单位为克（g）； G一一试样质量，单位为克（g）。 7.4标准曲线的绘制 在一系列250mL三角瓶中分别加入15mg标准镍作底液，依次加入锰标准溶液0mL、3mL、 mL、7mL、9mL，然后再加入10mL硝酸溶液B，2mL磷酸，以下同样品一样操作，绘制标准曲线。

8镍钻合金中铁含量的测定

8.1方法一甲基异丁基酮萃取硫氧酸盐分光光度

用硝酸分解试样，加盐酸，用甲基异丁基酮萃取分离铁，用盐酸将其洗净，然后用硫氰酸盐使铁生 成硫氰酸铁络合物，测其吸光度。测定范围为0.001%～0.2%。

8.1.2.1盐酸（3:2）。 8.1.2.2 盐酸（2:1）。 8.1.2. 3 硝酸（1:1） 8.1.2.4 镍标准溶液，10mg/mL。 8.1.2.5 钻标准溶液，10mg/mL。 8.1.2.6 硫氰酸铵溶液（30%水溶液）。 8.1.2.7 甲基异丁基酮（MIBK）。 8.1.2.8 铁标准溶液，10μg/mL。

8.1.2.1盐酸（3:2）。 8. 1.2. 2 盐酸（2:1）。 8. 1. 2. 3 硝酸（1:1）。 8.1.2. 4 镍标准溶液，10mg/mL。 8.1.2.5 钻标准溶液，10mg/mL。 8. 1.2. 6 硫氰酸铵溶液（30%水溶液）。 8.1.2. 7 甲基异丁基酮（MIBK）。 8.1.2.8铁标准溶液，10ug/mL

8. 1.3 分析步骤

称取0.2500g0.5000g试样于300mL烧杯中，加10mL硝酸（1:1）加热溶解，赶去氧化氮， 冷至室温后倒入100mL容量瓶中，用2:1的盐酸稀释至刻度，分取10mL到150mL分液漏斗中，加

10mL盐酸（2:1），使液量到20mL，加20mLMIBK激烈振动1min，静置分层，除去水相，加盐酸 （3:2）20mL，再摇振30s静置分层，除去水相，向有机相中加入10mL硫氰酸盐摇振30s静置分层， 除去水相，将有机相倒入25mL容量瓶中。用MIBK稀释刻度，用干滤纸过滤有机相于1cm比色槽内， 在波长500nm处测定吸光度。 在一系列150mL分液漏斗中，分别加入3mL镍标准溶液、2mL钻标准溶液，然后加铁标准溶液， 0ug、5μg、10μg、15μg、20ug、30μg用盐酸（2:1）稀释至20mL以下同样品一样操作，测其吸光 度绘制标准曲线。 注：必要时硫氰酸铵按下述方式精制，取300mL硫氰酸铵于分液漏斗中，加50mLMTBK萃取铁，弃去有机相。

铁含量按公式（8）计算

铁含量按公式（9）计算！

式中： W——铁的质量分数，单位为百分（%）； A一一从曲线上查得的铁含量，单位为克（g） G试样质量，单位为克（g）。

9镍钻合金中硅含量的测定

SJ/T15422020

试样用硝酸溶解，加高氯酸脱水，使硅生成不溶性硅酸DZ／T 0338.4-2020标准下载，过滤分离，将沉淀灼烧，称取重量后用氢 氟酸处理使二氧化硅挥发求其减少的重量。测定范围为0.1%~6%。

9. 1.3 分析步骤

硅含量按公式（10）计算

式中： W——硅的质量分数，单位为百分（%）； G一—氢氟酸处理前的重量，单位为克（g） G2——氢氟酸处理后的重量，单位为克（g）； 一试样质量，单位为克（g） 0.4674 二氧化硅换算成硅的系数。

GB50059-2011 35KV-110KV变电站设计规范9.2.4标准曲线绘制

于6个100mL容量瓶中，分别加入硅标准溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0 mL，加入镍钻底液10mL加水30mL，摇匀后，按样品步骤进行