DL／T 1458-2015标准规范下载简介

DL／T 1458-2015 矿物绝缘油中铜、铁、铝、锌金属含量的测定 原子吸收光谱法.pdf简介：

"DL/T 1458-2015 矿物绝缘油中铜、铁、铝、锌金属含量的测定 原子吸收光谱法.pdf" 是一份中国电力工业标准化委员会发布的标准文档，它的全称是"电力行业标准：矿物绝缘油中铜、铁、铝、锌金属含量的测定方法-原子吸收光谱法"。这份标准详细规定了如何使用原子吸收光谱法来测定矿物绝缘油中铜、铁、铝和锌等金属元素的含量。原子吸收光谱法是一种利用物质对特定光的吸收特性来分析元素含量的技术，尤其适用于金属元素的精确检测。

该标准适用于电力系统中矿物绝缘油的质量控制和故障诊断，对于确保电力设备的安全运行具有重要意义。它提供了详细的实验步骤、操作方法、仪器要求和数据处理等内容，是矿物绝缘油金属元素检测的参考依据。

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范围 规范性引用文件 方法概述 仪器和材料 试剂 取样 玻璃器皿的准备 试验步骤 精密度 报告

范围 规范性引用文件 方法概述 仪器和材料 试剂 取样 玻璃器皿的准备 试验步骤 精密度 报告

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国网黑龙江省电力科学研究院、国网浙江省电力公司电力科学研究院。 本标准主要起草人：李国兴、姜子秋、明菊兰、关艳玲、王晓丹、王礼君。 本标准为首次制定。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条 号《流体输送用不锈钢焊接钢管 GB/T12771-2008 》（已作废），100761）。

DL/T14582015

矿物绝缘油中铜、铁、铝、锌金属含量的测定

本标准规定了充油电气设备（如变压器、断路器、电抗器、互感器等）用矿物绝缘油中铜、铁、铝、 锌金属含量（原子吸收光谱法）的测定方法。 本标准适用于铜、铁、铝、锌金属含量为0.01mg/kg~5mg/kg矿物绝缘油样品的测定。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 下注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 B/T6682分析实验室用水规格和试验方法 B/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法

利用硝酸与盐酸的混合酸溶液和双氧水对铜、铁、铝、锌金属的强氧化和溶解作用，采用加热回流 法对绝缘油样品进行处理，将样品中的金属溶解到酸溶液中，用原子吸收光谱仪测定酸溶液中的金属含 量，从而得到样品中金属物质的含量。

4.1原子吸收光谱仪：带石墨炉原子化器和火焰原 4.2天平：感量0.01g。 4.3 电加热套：圆底，50mL～100mL，最大功率20 4.4 电加热板：最高温度300℃，温度连续可调。 4.5 超声波清洗器：200W，4.0L。 4.6 烧瓶：单口、磨口、圆底，50mL。 4.7 埚：石英、具盖，100mL。 4.8 分液漏斗：50mL。 4.9 玻璃注射器：10mL。 4.10 容量瓶：25mL、50mL、100mL、500mL。 4.11 移液管：2mL、5mL。 4.12 量筒：100mL、500mL。 4.13 取样瓶：聚丙烯材料，500mL。 4.14 试剂瓶：1000mL。 4.15 冷凝管：球形、磨口，长度250mm。 4.16 玻璃珠： 直径2mm~3mm。 4.17 次性医用输液管。 4.18 瓷盘。

5.1高纯水：应符合《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T6682一级水的要求。 5.2浓盐酸：优级纯。 5.3浓硝酸：优级纯。 5.4双氧水：优级纯。 5.5水中铜标准溶液：国家二级标准物质，1000μg/mLCu。 5.6水中铁标准溶液：国家二级标准物质，1000μg/mLFe。 5.7水中锌标准溶液：国家二级标准物质，1000μg/mLZn。 5.8水中铝标准溶液：国家二级标准物质，1000μg/mLAl。

5.1高纯水：应符合《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T6682一级水的要求。 5.2浓盐酸：优级纯。 5.3浓硝酸：优级纯。 5.4双氧水：优级纯。 5.5水中铜标准溶液：国家二级标准物质，1000μg/mLCu。 5.6水中铁标准溶液：国家二级标准物质，1000μg/mLFe。 5.7水中锌标准溶液：国家二级标准物质，1000μg/mLZn。 5.8水中铝标准溶液：国家二级标准物质，1000μg/mLAl。

6.1取样应符合《电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法》GB/T7597的规定， 6.2取样应采用聚丙烯塑料瓶，采样量250mL500mL；取样瓶用体积分数是5%的硝酸溶液浸泡24h 以上，用高纯水冲洗干净，烘干备用

8.1混合酸溶液的配制

量取75mL土1mL浓硝酸和225mL土1mL浓盐酸，用高纯水配制成1000mL混合酸溶液 .2空白试验 .2.1将50mL烧瓶放入电加热套中，用移液管分别加入8mL混合酸溶液和2mL双氧水，然后加2粒 皮璃珠。 .2.2按图1所示，在烧瓶上装入冷凝管，用铁架台固定，装配时避免冷凝管口被污染

打开电加热套电源开关，调整加热功率，使烧瓶中溶液处于稳定的沸腾状态，35min后停止 10min。 取下冷凝管，将烧瓶中的溶液倒至废液瓶中。 将烧瓶和冷凝管用高纯水冲洗干净，重复8.2.1～8.2.4操作，进行空白试验。取下冷凝管

瓶中的溶液转移至分液漏斗中，静置15min，将溶液放入埚中，盖上盖子，此溶液为空白 8.2.6重复8.2.5操作，进行平行试验。

8.3.1将上述烧瓶和冷凝管用高纯水 30min， 立即用注射器抽取10mL样品，注入已称重的烧瓶中，称取样品的质量（精确至0.01g）。 8.3.2在烧瓶中分别加入8mL混合酸溶液、2mL双氧水和2粒玻璃珠，加热至沸腾，维持35min，停 止加热，静置10min。 8.3.3取下冷凝管，将烧瓶中的溶液转移至分液漏斗中，静置15min，将下层酸溶液放入埚中，盖上 盖子，此溶液为样品试样。 8.3.4重复8.3.1~8.3.3操作，进行平行试验，

止加热，静置10min

8.4.1将空白和样品试样置于电加热板上，温度控制在100℃120℃，除去试样中的酸，待试样体积减 少至1mL左右时，停止加热，将埚盖上盖子，放在瓷盘中冷却。 8.4.2试样冷却至室温，分别进行试样的转移：向埚中加入10mL体积分数是1%的硝酸溶液，将试 样转移至50mL容量瓶，再用10mL体积分数是1%的硝酸溶液淋洗埚，并将淋洗液转移至容量瓶， 试样淋洗不应少于3次，最后用体积分数是1%的硝酸溶液定容至刻度。

8.5.1标准溶液母液的配制

、铁、铝、锌标准溶液2mL加入4个200mL容量瓶中，用体积分数是1%的硝酸浴 溶液母液，浓度均为10μg/mL。标准溶液母液保存在冰箱保鲜层，不超过10d。 液的配制 溶液母液配制铜、铁、铝、锌的工作标准溶液，稀释液为体积分数是1%的硝酸溶液，

8.5.2工作标准溶液的配制

按表1用标准溶液母液配制铜、

表1工作标准溶液的配制

原子吸收光谱仪稳定后，根据待测样品金属含量范围，选择5个浓度点绘制工作曲线，相关 0.995。 样品测定 将定容后的空白溶液和样品溶液分别在原子吸收光谱仪上进行铜、铁、铝、锌含量的测定 金属含量计算

原子吸收光谱仪稳定后，根据待测样品金属含量范围，选择5个浓度点绘制工作曲线， 低于0.995。

HJ682-2014标准下载羊品中金属含量按式（1）计算

羊品中金属含量按式（1）计算

DL/T14582015

DL/T14582015

X——样品溶液中金属物质的含量，μg/L； X——空白溶液中金属物质的含量，ug/L；

信水平下，测定结果的重复性限和再现性限见丢

GB 50229-2019标准下载表2测定结果的重复性限和再现性限

测定结果取两次平行试验的平均值，结果保留小数点后两位！

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