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GB／T 4930-2021 微束分析 电子探针显微分析 标准样品技术条件导则.pdf简介：

"GB/T 4930-2021 微束分析 电子探针显微分析 标准样品技术条件导则" 是中国国家标准（GB/T）中的一项技术规范，其全称为"微束分析方法---电子探针显微分析标准样品技术条件导则"。该标准主要针对电子探针显微分析（EBSD, Electron Backscatter Diffraction）这一微观分析技术，为标准样品的制备、处理、分析以及数据解释提供技术指导。

电子探针显微分析是一种高精度的微区分析技术，用于研究材料的微观结构、元素分布、化学成分、相变等。GB/T 4930-2021 标准样品技术条件导则详细规定了如何制备和处理样品，以确保电子探针分析结果的准确性和一致性。这包括样品的取样方法、预处理步骤、扫描参数设置、数据采集和分析等方面的要求。

该标准对于科学研究、材料分析、产品质量控制等领域具有重要参考价值，旨在提升电子探针显微分析的标准化程度，保证测试结果的可靠性和可比性。

GB／T 4930-2021 微束分析 电子探针显微分析 标准样品技术条件导则.pdf部分内容预览：

参考物质（referencematerial,RM)按 2011中的相关定义：具有足够均匀和稳定的特定特性的物 其特征被证实适用于测量中或标称特性检查中的预期用途

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准备用作标准样品的研究材料应该在微来尺度上显示很少或没有杂质，应不包含多余包裹体（或夹 杂物），而且应该足够致密（即使存在空隙等，也应在检测和分析时容易避开），并在较长时间电子束轰击 下保持稳定。 制备好的研究材料应具有几个可供作点分析的区域。每个区域的直径应不小于20um，最小也应 为大于X射线发射区域的两倍。 研究材料的数量应足够用于标准样品的制备。 若是合成材料，应提供有关生产工艺的详细资料；若为矿物，则应提供原产地、来源以及分选过程的 说明。

应使用双目光学显微镜对可能成为标准样品的研究材料进行初步的检查，籍以评估它含多余的包 裹体（夹杂物）、空隙或其他相的情况。若发现杂质和空隙较多，并足以干扰电子探针对感兴趣的主要相 的分析，即无法在主要相的多点上用1um电子束进行清晰采样，那么应该放弃这种材料。 应使用反射光和（或）透射光（金相显微镜和（或）偏光显微镜）在抛光的截面上对试样中可能存在的 微细多余包裹体（夹杂物）或其他相实施进一步的检查。若有需要，还应使用电子探针或扫描电镜的二 次电子图像和背散射电子图像进行检查。仅当其所含的包裹体（夹杂物）或其他相极易识别，并且附带 的文件中已明确注明以便在使用期间避开它们时，这种成分已知并含有包裹体或其他相的材料才能被 认为是适用的。 经初步检查后确定适用的材料应进一步作不均勾性和稳定性鉴定

样品在电子束轰击下应是稳定的。标准样品在所需的测试条件下不能产生电荷积累《道路交通信息服务 公路信息亭技术要求 GB/T 29106-2012》，因而，有时需 要在样品表面上镀导电膜。标准样品应处于这样一个物理状态，即当有必要对其进行镶嵌和抛光处理 而置于大气或真空中时表面不会迅速变质， 供作标准样品的研究材料应有相同或近似的物理取向。也就是说，假如标准样品被切割或解离以 利于分析人员使用其平整的表面做电子探针显微分析，那么研究材料应该使用和获得不均匀性数据同 样的方式进行镶嵌。

选作检测的试样数量应根据抽样样本组中试样个体的数量、大小和成分而定。 如果试样数量很大，例如为了便于销售而将试样切割或解离成200块或数目更多外表相近的小块 样，那么全部检测这些试样将耗时过长。可以通过随机选择的方式选取达到具有统计学代表性数量的 式样进行检测。考虑到被测元素在统计计数后的不均匀性，如果观测到试样彼此之间和（或）试样中测 得的不均匀性大于1%，那么或许需要检测更多的试样。 在为销售而切割其成为更小块试样前只有为数不多的试样（如5块～20块）可供检测，如果制备过 程并未以任何方式改变其成分，那么分析分割前的每个试样即可，

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在采集数据之前，强烈建议与有经验的统计 既然检测结果依赖于材料的特性和可 用试样的数量，那么在此回避对样本大小做出详细的规定，以便分析者灵活设计检测程序

如果将不均匀性的范围设定为微米量级，就应该用约1um（点状）的电子束分析。对于可能被电子 束损伤的试样，可以使用散焦束，典型直径为5um。进而，在证书上应注明该标准样品只能在散焦束状 态下使用。 优先使用波谱法（WDX)测量不均匀性，因为它能获得高的峰值计数率，并使统计数据的采集过程 加快。能谱法（EDX)也可用作X射线峰值测量，但获取数据的时间明显较长。对于那些对波谱法高束 流过于敏感的试样只能使用能谱法进行检测。 在理想的情况下，分析时使用的激发电压应该约为被分析元素的X射线的临界激发电压的2.5倍， 然而在同时分析几种元素时，要达到这个值是很困难的。折中的办法是所选的激发电压应足以激发被 测元素的X射线，其过压比至少是临界激发电压的1.5倍。 在获取某元素的不均勾性数据时，所选择的X射线应与试样中其他元素的X射线不重叠。这可通 过波谱仪对纯元素（或者合适的良好表征的复合试样，在其中重叠不会产生问题）和标准样品进行扫描 来加以确定。 使用的束流取决于元素浓度、样品在电子束轰击下的稳定性和期望的计数率。 计数率应该满足可接受的计数统计要求。计数率不应该过高，以防波谱仪正比计数器的死时间增 加了超出正常工作范围的程度。通常正比计数管的死时间为1.2uμS或更短。对于能谱仪，死时间应约 为30%。 注：恰当的计数率也可接受的计数不确定度。按泊松(Poisson)计数统计，从X射线测量得到的计数的标准不确定 度等于X射线总计数的平方根，即V/N。当总计数为10000时，相对标准偏差为1%。但是如果总计数值增 大，这一相对标准偏差则可以降低。当计数达到100000时，相对标准偏差将降至0.3%。对于能谱仪来说，这 个计数值对应于感兴趣的窗口的计数或峰的计数积分值，而不是全谱总计数值。这种测量不确定度总是存在 的，与不均匀性的程度无关，并可以在给定的激发电压下，通过增大束流和/或延长计数时间来增加积分计数.从

使用的束流取决于元素浓度、样品在电子束轰击下的稳定性和期望的计数率。 计数率应该满足可接受的计数统计要求。计数率不应该过高，以防波谱仪正比计数器的死时间增 加了超出正常工作范围的程度。通常正比计数管的死时间为1.2uS或更短。对于能谱仪，死时间应约 为30%。 注：恰当的计数率也可接受的计数不确定度。按泊松（Poisson)计数统计，从X射线测量得到的计数的标准不确定 度等于X射线总计数的平方根，即V/N。当总计数为10000时，相对标准偏差为1%。但是如果总计数值增 大，这一相对标准偏差则可以降低。当计数达到100000时，相对标准偏差将降至0.3%。对于能谱仪来说，这 个计数值对应于感兴趣的窗口的计数或峰的计数积分值，而不是全谱总计数值。这种测量不确定度总是存在 的，与不均匀性的程度无关，并可以在给定的激发电压下，通过增大束流和/或延长计数时间来增加积分计数.从 而减小相对标准偏差。能否增大束流或延长计数时间，依赖于样品的稳定性，同时计数时间还受实际测试条件 限制。 当估计的计数率R和要求的相对误差。已知时，达到这一误差要求的计数时间T，可按公式T： /cR来求得，此方程来源于计数统计导致的相对误差的泊松估计，VN/NV/RT/RT

在开始不均匀性检测之前，应首先分析块状试样的边缘并与内部相比较，以确认两个部位的元素浓 度是否存在一致的差异，此种差异偶尔会在材料（诸如金属合金或合成晶体)的制造过程中产生。如果 式样边缘与内部有差异，那么在取样进行本体成分定量分析之前以及通过镶嵌和抛光进行不均匀性研 究之前，应该剔除这些边缘。对于某些试样，镶嵌和抛光可能也会造成这种差异。如果出现这种情况并 无法补救，那么标准样品证书上就应包括指导分析人员避免使用自边缘起某一特定最小距离范围内材 料的内容。 如有可能，把要作比较分析的试样用相同的装样法装在一起或作成一块。必要时，全部试样应同时 镀碳膜。 测试流程应设计成有效地采集用于测定试样内部和试样之间不均匀性的数据，用50μm～100μm 的线扫描来测定试验上的不确定度并寻找在微米尺度上逐渐增加或减少的浓度变化。虽然下面给出了 测试的例子，但可以根据被分析的待定试样或一组试样的不同情况加以调整。应监测束流以提供对应 于每一个数据读数的电流值，以便在必要时能够进行后续的电流漂移校正

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w=wa+S+P+E

这个嵌套结构是稳定的，则该总平均值的方差由

OEw nsn nsnpne

OPe OEw nsnp nsnpn

因此，平均测量值w的不确定度可cs、和的估计值加以确定。在约95%或99%的置信 区间微米尺度的平均浓度分别为：

w±2 [ 0 S, Op. ns nsnp nsnpn:

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w±3[s+ nsnp nsnpn

αsw、P和。w的估计值可根据原始计数数据，通过以下计算来求得。 设Yi代表试样i上点j的第k次计数测量值，并设Bi为与计数测量值Yi相对应的背底计数 直。假定背底计数之上的计数与元素的微米尺度质量分数之间为线性关系（即计数越高，含量越高），那 么Ym一B就可用来确定质量分数的测定值，如式（6)所示：

式中： 依赖于检测条件（工作电压、计数时间等)的转换因子。 设B为背底平均计数： 试样；上点i的平均计数：

测量重复性误差的各点测量值与总均值的平方和相应的平均方差是

Yu ZY ne t=I 1 np ns npnE Y,

.(8) ....(9 ) ......(10)

SMs = Ss ns 1 Sp SE SME =

4665平米五层教学楼毕业设计（计算书、建筑、结构图）假定背底计数的泊松偏差和每个试样上每一点的多次计数的泊松偏差按下列方程

式中：——背底噪声产生的方差。 使用下列方程来估计方差的各分量：

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式中，转换因子C用下式估计：

式中，w。等于化学分析测得的原始块状试样的质量分数浓度。平均质量分数的方差可由 ）计算得出：

此方差具有ns一1的自由度。在实际计算时，该方程优于式（4)，因为在通常情况下，很少有用负值 代人以计算方差的情况。既然方差分量的计算是通过求差数来估计每一个分量，那么无论。或是。 为负时都会产生问题。使用式（20)代替式（4）DB12／T 127-2018标准下载，就可避免将一个负方差用零替代的情况。 要求转化因子C在整个检测中始终不变是上述计算的基础。如果束流发生漂移等因素都会使C 发生变化，因而在实际上，任何一个保持C不变的检测的测量次数都会是有限制的。据此，应该在不同 的检测中采集数据，每一次检测确定每一个方差分量的一个估计。从各次独立检测中能够确定一个加 双平均值，以获得用于认证的最终估计。 附录A中给出了一个进行此种运算的范例，并包括了详细的说明

如果任95%或 的微来尺 为标准样品的备选材料：

在有些情况下，可以接受较大的相对不确定度，尤其是在检测过程中计数率不能达到高值时（可能 由于试样对电子束的敏感度太差、试样中元素浓度太低或检测所使用的X射线不够强等因素造成）。 标准样品可能的使用方式也可能影响是否采用较大的相对不确定度。这些情况都应在证书上说明。 附录A中给出了一个用于不均勾性数据的统计评估的范例。